全 文 ：·282· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第2期2006年2月
肛L，按上述色谱条件测定丁基苯酞的峰面积，以外
标法计算丁基苯酞结果见表l。
表1 JII芎中丁基苯酞的量(n一3)
Table1 ContentofbutylphthalideinRh zoma
chuanxiong锄一3)
批号 丁基苯酞／％ 批号 丁基苯酞／％
040903 0．786 041013 0．798
040913 0．801 041026 0．790
040921 0．793
4讨论
4．1实验建立了川芎药材中丁基苯酞的测定方法，
应用反相高效液相色谱法，以适当比例的乙腈一醋酸
水为流动相，可使丁基苯酞与其他成分获得基线分
离，丁基苯酞的分离度>2，理论塔板数>5000，并
具有微量、快速、准确、重现性好等特点，可用于川芎
中丁基苯酞的量测定。
4．2本实验比较了乙醚回流提取和超声提取两种
方法，发现超声提取效率大大高于回流提取。可能是
丁基苯酞具有一定的挥发性，受热后损失了一部分。
4．3样品提取方法的优选：丁基苯酞为川芎挥发油
中的成分，脂溶性较强，因此选用乙醚作为提取溶
剂，对提取时间和提取次数进行了考察，本实验采用
L。(34)正交表，以提取后的丁基苯酞的峰面积和称
重的比值(s／w)作为考察指标，进行了9次试验，
取药材粉末(40目)2g，精密称定，按表2操作，考察
提取条件。
表2因素水平表
Table2 Factorsandlevels
References：
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RP—HPLC法测定麻黄中麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱
林凯1，范琦h，杨成钢2，邓开英2
(1．重庆医科大学药学系，重庆400016；2．重庆市药品检验所，重庆400015)
麻黄是常用中药，性温、味辛、微苦，具发汗解
表、宣肺平喘、利水消肿的功效。麻黄碱(ephedrine，
E)、伪麻黄碱(pseudoephedrine，PE)和甲基麻黄碱
(methylephedrine，ME)为麻黄药材中3种有效成
分。麻黄碱具有中枢神经和交感神经兴奋作用，其发
汗平喘、利胆、升血压、收缩血管等作用都比较强；伪
麻黄碱具有很强的抗炎和利尿作用，对鼻黏膜肿胀
引起的鼻塞症方面疗效确定；甲基麻黄碱对气管平
滑肌的扩张作用及镇咳作用与麻黄碱相当，而且具
有良好的抗变态反应作用[1]。《中国药典>>2005年版
一部收载的麻黄测定项中仅控制了麻黄碱瞳]。笔者
经试验研究，建立了分离效果好、重现性好的HPLC
法同时测定麻黄药材中麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻
黄碱，方法简便快速，可用于药材质量的控制。
1仪器、试药与试剂
1．1 仪器：Agilent1100高效液相色谱仪(美国
Agilent公司)，二极管阵列检测器(DAD，美国
Agilent公司)，KQ3200超声波清洗器(昆山仪器有
限公司)。
1．2 试药与试剂：盐酸麻黄碱(ephedrinehy—
drochloride)对照品、盐酸伪麻黄碱(pseudoephe—
drinehydrochloride)对照品、盐酸甲基麻黄碱
(methylephedrinehy ochloride)对照品均购自中
国药品生物制品检定所；麻黄药材经青海省药品检
验所刘海青副主任中药师鉴定，均为麻黄科植物草
麻黄EphedrasinicaStapf的干燥草质茎，乙腈为色
收稿日期：2005—04—08
作者简介：林凯(1978)，男，海南省海口市人，重庆医科大学药学系药物分析专业硕士研究生，主要从事中药分析。
E—mail：linIion30355735@163．com
*通讯作者范琦Tel：(023)68485048E—mail：fanqi787@hotmail．corn
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第2期2006年2月·283·
谱纯，水为纯水，其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1色谱条件：Phenomenexsynersi色谱柱(250
mm×4．6mm，4肛m)，流动相为乙腈一0．02mol／L
磷酸二氢钾溶液(含0．2％三乙胺，磷酸调pH值
2．7)(2；98)，体积流量1．omL／min，检测波长210
nm，柱温为30℃，进样量20肛L。在此色谱条件下，
样品3种生物碱的色谱峰均达到了基线分离(图1)。
1一盐酸麻黄碱 2一盐酸伪麻贾碱 3一盐酸甲基麻黄碱
1一ephedrinehydrochloride2一pseudoephedriney ochloride
3一methylephedriney oehloride
图1麻黄生物碱对照晶(A)和麻黄(B)的HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfthreealkaloidrefer—
eneesubstances(A)andHerbaEphe rae(B)
2．2对照品溶液的制备：分别精密称取盐酸麻黄
碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱对照品10、10、
15mg，分别用lmol／L盐酸一20％乙醇(1：10)制成
0．1、0．1、0．03mg／mL的溶液，摇匀。分别精密量取
3、2、1mL，置同一10mL量瓶中，用1mol／L盐酸一
20％乙醇(1：10)稀释至刻度，摇匀，即得混合对照
品溶液。
2．3供试品溶液的制备：取本品细粉约0．2g，精密
称定，置具塞锥形瓶中，加入1mol／L盐酸一20％乙
醇(1：10)20mL，浸泡12h，超声处理(功率120
w，频率40kHz)1h，放冷，滤过，滤液置50mL量
瓶中，残渣加1mol／L盐酸一20％乙醇(1：10)20
mL，超声处理1h，放冷，滤过，滤液置同一量瓶中，
残渣1mol／L盐酸一20％乙醇(1：10)洗涤数次，滤
过，滤液并入同一量瓶rh用1mol／L盐酸一20％乙
醇(1：10)稀释至刻度，即得。
2．4线性关系：取盐酸麻黄碱对照品溶液(60弘g／
mL)、盐酸伪麻黄碱对照品溶液(30ptg／mL)和盐酸
甲基麻黄碱对照品溶液(6t-tg)，分别进样1、5、10、
15、20肛L，测定峰面积，以峰面积对进样量进行回
归，得回归方程(表1)。
2．5精密度试验：精密吸取3种对照品溶液各lo
肛L，分别连续进样5次，测定盐酸麻黄碱、盐酸伪麻
黄碱和盐酸甲基麻黄碱的峰面积，计算得RSD分别
为0．8％、0．9％、0．8％。
表1麻黄3种生物碱测定的标准曲线
Table1 Calibrationof hreealkaloids
inHerbaEphedrae
2．6重现性试验：取同一批样品(样品号1)制备5
份供试品溶液，进样20肛L，分别测定样品中的盐酸
麻黄碱、盐酸伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的质量分
数，结果RSD分别为1．1％、1．3％和1．5％。
2．7稳定性试验：取同一供试品溶液分别于0、2、
4、8、12h进样20肚L，测定盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄
碱和盐酸甲基麻黄碱的峰面积，结果RSD分别为
0．9％、0．7％和0．7％，表明供试品溶液至少在12h
内稳定。
2．8 回收率试验：精密称取样品号1的样品粉末
0．1g，共6份，分别精密加入0．763mg／mL盐酸麻
黄碱对照品溶液、0．372mg／mL盐酸伪麻黄碱对照
品溶液和0．136mg／mL盐酸甲基麻黄碱对照品溶
液各1mL，制备供试品溶液，测得盐酸麻黄碱、盐酸
伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱的平均加样回收率(咒一
6)分别为97．5％(RSD1．3％)、97．2％(RSD
1．1％)、96．8％(RSDl．5％)。
2．9样品测定：精密吸取对照品溶液和供试品溶液
各20弘L，测定3种生物碱分别以盐酸麻黄碱、盐酸
伪麻黄碱和盐酸甲基麻黄碱计算，结果见表2。
表2麻黄中3种生物碱测定结果(n一3)
Table2 Contentsof hreealkaloids
inHerbaEphedrae(一一3)
3讨论
3．1 流动相的选择：比较流动相(1)乙腈一0．1％磷
酸溶液(2：98)[2]、(2)乙腈一含0．1％磷酸和0．1％
三乙胺水溶液(2：98)[31和(3)乙腈一0．02mol／L磷
酸二氢钾溶液(含0．2％三乙胺，磷酸调pH值2．7)
(2：98)，结果显示流动相(1)所得待检色谱峰拖尾，
影响色谱峰的分离；流动相(2)和(3)由于扫尾剂三
乙胺的加入，所得色谱峰峰形对称，分离度良好，但
万方数据
·284· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第2期2006年2月
流动相(2)色谱峰保留时间不稳定；流动相(3)由于
加入了磷酸二氢钾，能够维持流动相pH值稳定，实
验重现性良好，故选为本实验流动相。
3．2检测波长的选择：样品中3种生物碱的色谱峰
经DAD检测，其UV光谱与各自对照品的UV光
谱一致，均在210nm处接近最大吸收，因此测定波
长选定为210nm。
3．3提取条件的考察：在提取溶剂的考察试验中，
选择了以甲醇、乙醇、丙酮、50％甲醇、20％乙醇、1
mol／L盐酸一20％乙醇溶液(1：10)为提取溶剂，结
果表明20％乙醇和1mol／L盐酸一20％乙醇溶液
(1：10)为提取溶剂效果较好，但由于酸浸泡后生物
碱成盐，可提高其测定的准确度，因此提取溶剂确定
为1mol／L盐酸一20％乙醇溶液(1：10)；在提取时
间与次数的考察试验中，结果表明样品浸泡12h后
超声处理2次，每次1h，可将3种生物碱基本提取
完全。故最终选择以1mol／L盐酸一20％乙醇溶液
(1：10)为提取溶剂，样品浸泡12h后超声处理2
次，每次1h为最佳提取条件。
References：
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整理与质量研究)EM3．VolI．Beijing：PekingUniversity
MediealPress，1998．
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andTechnologyPublishingHouse，1994．
HPLC法测定茯苓皮中茯苓酸
段启1，李霞兰2，王少军2，钟铁2，龚千锋3，杨世林2
(1．广东康美药业股份有限公司技术研究中心，广东普宁515300；2．中药固体制剂制造技术
国家工程研究中心，江西南昌 330006；3．江西中医学院，江西南昌330006)
茯苓皮为多孔菌科真菌茯苓PoriaCOCOS
(Schw．)wolf的干燥菌核的皮，性平，味甘、淡，归
心、肺、脾、肾经[1]，功能利水渗湿、健脾和胃、宁心安
神；主要含有三萜酸类如茯苓酸和多糖等有效成
分[2]。《中国药典))2000年版测定项尚无其化学成分
量测定。本研究采用RP—HPLC法测定安徽、湖北、
云南产茯苓皮中茯苓酸，为评价茯苓皮药材质量提
供一种准确可靠的分析方法。
1仪器与试药
Agientll00液相色谱仪，UV检测器，含在线真
空脱气机、四元梯度泵、柱温箱、Agilent化学工作
站、超声波清洗仪、METTLERA 240电子天平；甲
醇、磷酸和乙腈为色谱纯，水为双蒸馏水；茯苓药材
由本课题组采集，经本院鉴定教研室刘贤旺教授鉴
定均为《中国药典》规定的多孔菌科真菌茯苓Poria
COCOS(Schw．)Wolf，共10批，见表1。
2方法与结果
2．1 色谱条件及系统适应性：HypersilODS—C，。柱
(250mm×4．6mm)；流动相：乙腈一0．5oA磷酸水
(70；30)；体积流量：0．8mL／min；检测波长为242
表1茯苓皮药材产地及名称
Table1 NamesandhabitatsofCortex
SclerotiiPor ae
nm；柱温为30℃。
2．2对照品溶液的制备：精密称定茯苓酸对照品
1．81mg，置于10mL的容量瓶中加甲醇至刻度，摇
匀即得0．181mg／mL的对照液。
2．3 供试样品的制备：精密称定茯苓皮粗粉约
0．27g，置100mL具塞锥型瓶中，加20mL甲醇加
塞称定。于超声仪中提取15min，称定，补足质量，
0．45,um微孔滤膜滤过，滤液密封备用。
2．4标准曲线的绘制：精密吸取对照品溶液0．2、
收稿日期：2005—05—16
作者简介：段启(1969一)，男，硕士，主要从事中药及中药饮片质量标准研究。
万方数据
RP-HPLC法测定麻黄中麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱
作者： 林凯， 范琦， 杨成钢， 邓开英
作者单位： 林凯,范琦(重庆医科大学,药学系,重庆,400016)， 杨成钢,邓开英(重庆市药品检验所,重庆
,400015)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(2)
被引用次数： 11次

参考文献(3条)
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11.石连成.叶琛.李霄 麻黄生物碱研究进展[期刊论文]-中国医药指南 2012(10)


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