全 文 ：中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月·1159·
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超临界CO：萃取石菖蒲精油的化学成分研究
金建忠1’2，哈成勇2
(1．浙江树人大学生物与环境工程学院，浙江杭州310015；2．中国科学院广州化学研究所，广东广州510650)
石菖蒲为天南星科植物石菖蒲Acorustatari—
nowiiSchott的干燥根茎。其味辛，性微，人心、肝、
脾经，具有化湿和胃、开窍豁痰、醒神益智之功效[1]。
临床上被广泛应用于癫痫、痰厥、热病神昏、健忘、中
风失语、耳鸣、老年性痴呆等病症，提示石菖蒲既有
定志宁神之功，又有通关复苏、益智健脑之效[2]。石
菖蒲的药效主要体现在对中枢神经系统(CNS)作用
方面。
国内关于水蒸气蒸馏法提取石菖蒲挥发油的化
学成分分析[34]及石菖蒲水煎液化学成分分析[5]有
多篇文献报道，而采用超临界萃取技术(SFE)萃取
石菖蒲精油的成分分析报道较少。本实验采用超临
界CO。流体萃取技术从石菖蒲中萃取分离精油，并
用GC—MS测定精油的化学成分。
1材料与仪器
石菖蒲产地为广州。经广州中医药大学姜红宇博
士鉴定为正品石菖蒲，自然阴干，粉碎(过40目筛)。
自制0．3L萃取釜的超临界萃取装置，岛津
GCMS—QP2010气质联用仪。
2 实验方法
2．1 超临界CO。流体萃取法：SFE流程：CO。钢
瓶一冷冻系统一高压泵一萃取釜一解析釜I一解析
釜Ⅱ一冷冻系统(循环)。将80g粉碎后的石菖蒲投
入自制的0．3L超临界萃取釜中，打开CO。气瓶送
气，当温度、压力达到预定值时，开始循环萃取，调节
流量为10L／h，恒温恒压萃取2h出料。油收率为
4．5％。
2．2 GC／MS分析条件：气相色谱条件：DB一5弹性
石英毛细管柱30m×250,umx0．25肛m，初始柱温
50℃，在50℃保持1min，再以5℃／min升温至
240℃，并在240。C保持15min，进样口温度250
℃，载气为99．999％的氦气，柱前压68．1kPa，载气
流量1．20mL／min，分流比1：50。
质谱条件：EI离子源，电子能量70eV，离子源
温度200℃，接口温度230℃，扫描范围29～400
amu，电子倍增电压2400V。
3结果与讨论
3．1超临界流体CO。萃取条件的选择：为了尽量
减少对非挥发性组分的共萃取嘲，对萃取条件进行
了优化；通过实验考察了萃取压力8～14MPa和萃
取温度35～55℃，发现在萃取压力10MPa和萃取
温度450C时挥发油品质较好。
优化了分离条件，发现最佳分离压力为4．4
MPa，分离温度为40℃。通过超临界流体CO。萃取
很好地收集到高品质的挥发油，油收率达4．5％，远
高于水蒸气蒸馏法。
3．2石菖蒲精油中各组分相对量的测定：用毛细管
气相色谱法对石菖蒲精油进行分析，采用气相色谱
数据处理系统，以面积归一化法测得精油各组分相
对质量分数(见表1)。
3．3 石菖蒲精油中化学成分的确认：按上述的
GC／MS条件对石菖蒲的超l临界CO。萃取精油进行
分析，得其总离子流色谱图。对总离子流图中的各峰
经质谱扫描后所得各成分质谱图，经NIST、NBS谱
库检索和人工解谱口]，并尽可能用对照品的保留时
问加以鉴定，分析确定各化学成分(见表1)。
3．4石菖蒲精油的化学成分分析：石菖蒲的超临界
C0：萃取产物经GC—MS分析共鉴定出了37种成
分，占精油总成分的85．31％。其主要成分p一细辛醚
在所提挥发油中的质量分数为40．46％，其次为马
收稿日期：2006—10—10
作者简介：金建忠(1962一)，男，江苏省吴江市人，浙江树人大学应用化学教研室主任，副教授，长期从事有机化学及分析化学的教学工
作，研究方向为天然产物化学，现为中国科学院广州化学研究所高级访问学者。
Tel：(0571)88297172Fax：(0571)88297097E—mail：h@z@163．com
万方数据
·1160· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月
表1石菖蒲精油化学成分
Table1 Componentsofessentialo lfromA．tatarinowii
序号 化合物 嬲 序号 化合物 嬲
1 d一蒎烯0．37并奥
2 茨烯0．4619 1，1，4，7一四甲基一la，2，3，4，4a，5，6，7b一八氢化一1．55
3 p蒎烯0．32[-laR一(1a．a．，4．Ⅱ．，4a．p．，7b．q．)]一十氢化一1
4 3，7-二甲基一1，6一辛二烯一3一醇0．55 氢一环丙[e]并奥
5 樟脑0． 720 白菖酮 4．12
6 L一龙脑0．5521 7一甲基一4一亚甲基一1一异丙基一1，2，3，4，4a，5，6，3．32
7 2，6，6，9一四甲基一三环[5．4．0．0(2，8)]十一烷一0．228a一八氢化一(1a，4a．p．，8a．d．)一萘
9一烯 z2 4，7一二甲基一1一异丙基一l，2，4a，5，8，8a一六氢化一5．89
8 长叶松烯 1．01 EIS一(1．m，4a．p．，8a．n．)]一萘
9 8一榄香烯0．5423 1，6-二甲基4一异丙基一1，2，3，4一四氢化一15一顺一萘0．27
10石竹烯0．924 1，6-二甲基一4一异丙基一1，2，3，4，4a，7-六氢化萘0．24
1l l，1，7，7a一四甲基一la，2，3，5，6，7，7a，7b～八氢0．2825 a一紫穗槐烯0．64
化一[-laR一(1a．a．，7．d．，7a．12．，7b．a．)]一1 26 2，5-二甲基8一异丙基一1，2，8，8a一四氢化萘0．48
氢一环丙[a]萘 27 7一细辛醚 1．07
12 甲基异丁香酚0．4628 口氇H辛醚 40．46
13 4，7二甲基一1一异丙基一1，2，4a，5，8，8a一六氢化一0．3029 r一杜松醇0．94
1s一(1．12．，4a．p．，8a．a．)一萘 30 a一杜松醇 2．79
14 7一甲基一1一异丙基一4一亚甲基一1，2，3，4，4a，5，6，0．5831 a一细辛醚0．45
8a一八氢化一(1．12．，4a．a．，8a．12．)一萘 32 马兜铃酮8．43
15 吉马烯D 0。37 33 邻苯二甲酸二丁酯0．26
16 a一古芸烯 1．8z 34 十六烷酸0．40
17 (一)一喇叭烯 1．47 35 (z，z)一9，12-十八烷二烯酸0．54
18 1，1，7-三甲基一4一亚甲基一laR一(1a．a．，4．12．，0．8936 (Z)一9一十六烯醛0．30
7．12．，7a．p．，7b．a．)一十氢化一1氢一环丙[e] 37 邻苯二甲酸二异辛酯0．37
兜铃酮质量分数为8．43％，质量分数较高的还有4，
7一二甲基一1一异丙基一1，2，4a，5，8，8a一六氢化一[1S一
(1．a．，4a．B．，8a．a．)]一萘(5．89％)、白菖酮
(4．12％)、7一甲基一4一亚甲基一1一异丙基一1，2，3，4，4a，
5，6，8a一八氢化一(1．ot．，4a．8．，8a．a)一萘(3．32％)、0c一
杜松醇(2．79％)、7-细辛醚(1．07％)等。
由于超I临界萃取在较低的温度下进行萃取分离，
利于保存对热不稳定及易氧化的挥发性物质，故得油
率远高于水蒸气蒸馏法，且所得精油的化学成分也与
水蒸气蒸馏法分离的挥发油成分口~53有较大区别。
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万方数据
超临界CO2萃取石菖蒲精油的化学成分研究
作者： 金建忠， 哈成勇
作者单位： 金建忠(浙江树人大学生物与环境工程学院,浙江,杭州,310015;中国科学院广州化学研究所
,广东,广州,510650)， 哈成勇(中国科学院广州化学研究所,广东,广州,510650)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(8)
被引用次数： 5次

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引证文献(5条)
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