全 文 ：·1674· 中草喃 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第11期2006年11月
正交试验优选复方益精胶囊处方提取工艺的研究
阙慧卿1，邓思珊1，林绥1，曹剑虹1，吕绍光2
(1．福建省医学测试重点实验室福建省医学科学研究所福建福州350001；
2．福建省立医院，福建福州350001)
复方益精胶囊由山茱萸、淫羊藿、黄柏等12味
中药组成，补肾益精，清热利湿，体现补中兼清的治
疗大法，临床上主要用于治疗不育症。为了更好地保
证质量，使工艺流程更趋合理，本实验在原有工艺流
程基础上进行改进，采用正交试验法优选了复方益
精胶囊药材水提部分的最佳工艺条件。
l仪器与材料
岛津CS一930型薄层扫描仪，JYl002分析天
平(上海精密科学仪器有限公司天平仪器厂)，电热
恒温水浴锅(上海申胜生物有限公司)。
熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号
1110742—200314)；硅胶G高效板(20cm×10cm，
青岛海洋化工厂)；其他试剂均为分析纯；药材均为
饮片，购自福建省药材公司，符合《中国药典》标准。
2方法与结果
2．1 熊果酸的薄层色谱法测定
2．1．1展开条件：展开剂：氯仿一丙酮一醋酸乙酯
(20：3：8)；显色剂：10％硫酸乙醇溶液。薄层扫描
条件：双波长锯齿扫描，入。一520nm，入R一700nm，
狭缝：1．2mm×1．2mm。
2．1．2对照品溶液的配制：精密称取烘至恒重的熊
果酸对照品适量，加甲醇配制成质量浓度为0．9
mg／mI。的对照品溶液。
2．1．3线性关系的考察：精密吸取对照品溶液适量，
用甲醇配制成系列质量浓度为0．05、0．1、0．2、0．3、
0．4、0．5mg／mI。的溶液，用6肛I。定量毛细管点于同
一硅胶G高效板上，按上述条件展开，晾干后，喷显色
剂，于110C烘5～7rain，斑点显清晰的紫红色，放凉
后，盖上干净的玻璃板四周用胶布封好，按上述条件进
行扫描测定。以吸收度积分值为纵坐标，质量浓度为横
坐标，计算得回归方程：Y一137189．16X一456．
649，r一0．9955。结果表明熊果酸在0．05～0．5rag／
mI。与吸收度积分值呈良好的线性关系。
2．1．4测定：取正交试验所得滤液，回收乙醇，滤液
浓缩成浸膏，精密称取适量浸膏加3～4倍量水溶
收稿日期：2006—02—16
解，静置24h，滤过，将不溶物用NaOH碱化，调pH
10～11，溶解，静置，滤过，得滤液与不溶物，滤液加
HCI酸化，调pH2～3，静置，滤过，得沉淀，用甲醇
溶解，定容至100mI。，得供试品溶液。精密吸取6
肛I。供试品溶液点于硅胶G高效板上，按线性关系
的考察项下方法进行测定。
2．2 因素和水平的确定：根据预试验，选择80％乙
醇为提取溶剂，考察了提取回流时间(A)、提取回流
次数(B)、乙醇体积分数(C)、溶剂用量(C)4个因
素，每个因素取3个水平，见表1。
2．3样品的提取：称取山茱萸10g，淫羊藿10g、
黄柏10g等，处方中药材水煎部分按方中配伍比例
平行称取9份，混匀，按I。。(34)正交实验表的工艺条
件进行回流提取，得滤液。测定结果见表2，方差分
析见表3。
表1因素水平
Table1 Table1 Factorsandlevels
枰一，。。一
一黼一。。。。。。，。。硒配＆R
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第“期2006年11月·1675‘
表3方差分析
Table3 Varaiancealysis
Fo．05(2，9)一4．26FooI(2，9)一8．02
可知各因素指标对实验结果的重要性次序为
D>A>C>B。方差分析表明，乙醇体积分数对结果
有显著性的影响，除提取回流次数外，其余因素均有
显著性，从操作简便和降低物耗的角度考虑，取提取
回流1次。故复方益精胶囊的最佳工艺条件为
A。B。C。D：．即加6倍量80％乙醇溶液，提取回流1
次，回流时间为2h。
2．4验证试验：采用优化筛选后的工艺路线重复试
验3次，测定浸膏中熊果酸的得率，结果所得浸膏中
熊果酸平均得率为0．0217％。
3讨论
本方由具有补肾益精、补肾壮阳、清热祛湿作用
的3组药材组成，用于治疗不育症，以补肾益精之山
茱萸为君药，山茱萸也是贵重药材，熊果酸是山茱萸
的主要有效成分，故选取山茱萸中熊果酸的量为优
选指标。山茱萸及处方中其余中药材均含有丰富的
营养成分和珍贵的保健成分，大部分是水溶性的有
机酸、糖、氨基酸、矿物质、维生素、苷类、可溶性蛋白
等，也有一部分脂溶性维生素、苷元及熊果酸等脂溶
性成分，选择合适的提取溶剂乙醇及其体积分数是
该工艺的关键。由实验结果可知，提取采用80％乙
醇既能获得较高的水溶性成分，又能获得较高的脂
溶性成分。并不破坏熊果酸的量。
该工艺具有稳定性好，操作简单，生产成本较低
的优点，适用于产业化，为进一步开发打下了良好的
基础。
百合不同炮制品中多糖的测定
张慧芳，蔡宝昌+，张志杰，李伟东，李 林，杨 晨
(南京中医药大学，江苏南京 210029)
百合始载于《神农本草经》，尔后历代本草均有
记载。《中国药典>>2005年版一部规定，百合为百合
科百合属植物卷丹LiliumlancifoliumThunb．、百
合L．browniiF．E．BrownvaT．viridulumBaker
或细叶百合L．pumilumDC．的干燥肉质鳞叶。百
合性味甘、寒，具有养阴润肺、清心安神之功，用于治
疗阴虚久咳、痰中带血、虚烦惊悸、失眠多梦、精神恍
惚。百合含有多种活性多糖，具有明显的补益作用与
增强免疫作用‘⋯，并具降血糖功能‘引。百合以蜜制为
主要的炮制方法，包括蜜炙法与蜜炒法，传统认为蜜
制可增强百合润肺及补益的功效。本实验分别测定
了生百合、蜜炙百合与蜜炒百合中的多糖，以考察百
合的炮制与多糖的关系。
1实验材料
百合药材购于江苏宜兴，经南京中医药大学陈
建伟教授鉴定，为卷丹L．1ancifoliumThunb．的干
燥肉质鳞叶。试剂均为分析纯。
AG285电子天平；BuchiV800旋转蒸发仪；
YXJ一2离心机；DZF一6050真空干燥箱；TU一
1800S紫外可见分光光度计。
2方法与结果
2．1试剂的配制
2．1．1对照品溶液的配制：精密称取105C干燥至
恒重的葡萄糖50．0mg，加适量蒸馏水溶解，转移至
100mI。量瓶中，加蒸馏水至刻度，混匀。精密移取该
葡萄糖溶液2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mI，置50mI。
量瓶中，加水至刻度，配成质量浓度为0．02、0．04、
0．06、0。08、0．10mg／mI。葡萄糖对照品溶液备用。
2．1．2 供试品溶液的配制：精密称取百合多糖
10．0、20．0mg置100mI。量瓶中，加水溶解，稀释
至刻度，摇匀即得质量浓度为0．1、0．2mg／mI。多糖
供试品溶液。
收稿日期：2006—02—23
基金项目：国家科技部“十五”攻关科技专项(2001BAT01A55—36)
作者简介：张慧芳(1979一)，女，浙江金华人，南京中医药大学2004级硕士，从事中药质量控制。
Tel：(025)86798281E-mail：meixiaoll5@hotmail．120111
*通讯作者蔡宝昌Tel：(025)85811112E—mail：bccai@hotmail．COgll
万方数据
正交试验优选复方益精胶囊处方提取工艺的研究
作者： 阙慧卿， 邓思珊， 林绥， 曹剑虹， 吕绍光
作者单位： 阙慧卿,邓思珊,林绥,曹剑虹(福建省医学测试重点实验室,福建省医学科学研究所,福建,福
州,350001)， 吕绍光(福建省立医院,福建,福州,350001)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(11)
被引用次数： 1次

引证文献(1条)
1.任燕.田翰.罗春丽.孙宇章 真武汤有效成分提取方法优选[期刊论文]-中国美容医学 2011(z3)


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