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顶空-固相微萃取气质联用分析宁夏沙枣花中香气成分



全 文 :中革蒋ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第11期2007年11月·1627·
成分分析。采用柱色谱分离为3种馏分,分别对3种
馏分进行了气质联用分析。在测定中共分离鉴别了
60种化合物。从质量分数较高的部分发现了一些已
知活性的化合物,质量分数超过极性馏分一半的亚
油酸和质量分数较高的亚麻酸。另外在蕨麻中发现
了活性物质角鲨烯。
蕨麻油脂成分的分析中发现蕨麻油脂中含有大
量的亚油酸、亚麻酸,对于心脑血管有良好的保护作
用,是一个很有开发前景的药物。本研究对蕨麻的油
脂成分进行了全面的分析,为蕨麻的药用和保健品
开发提供了理论依据。
RefeIeBc拦2
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顶空一固相微萃取气质联用分析宁夏沙枣花中香气成分
王妍1,李玲1,连松刚1,王立新2
(1.宁夏医学院.宁夏银川 750004}2.石嘴山市畜牧兽医站,宁夏石嘴山753000)
沙枣花为胡颓子科植物沙枣Elaeagnusangu —
tifoliaL.的花,主产于西北地区。宁夏沙枣树抗旱
耐碱,具有很强的生命力,也是宁夏防风固沙的重要
植物。每年5~6月,淡黄色的小花朵释放出浓郁的
芳香气味,深受人们喜爱。沙枣花主要含山柰酚、花
白素、脂肪油和少量挥发油,具有止咳平喘的功能,
可用于治疗慢性气管炎[1]。已有人采用水蒸气蒸馏
的提取方法,对甘肃省的沙枣花挥发油成分进行了
分析o]。但水蒸气蒸馏这种提取方法最大缺点是使
成分及其量不准确,而HS—SPME(顶空一固相微萃
取)技术是一种新的样品处理方法,其具有操作简
单,无需有机溶剂,集采样、萃取、浓缩、进样于一体
的优点o],而且HS—SPME技术能够与气相或液相
色谱仪联用,用于香精香料成分的分析,灵敏度高,
定性效果理想。
本实验应用HS—SPME和GC—MS(气相色谱一
质谱联用)技术,希望较为客观准确地反映宁夏沙枣
花的香气成分,为开发利用宁夏这一重要的植物资
源提供一些依据。
1材料与方法
1.1实验仪器:手动SPME进样器、100pm聚二
甲基硅氧烷(PDMs)萃取头(美国Supelco公司)}
VayagerGC—MS联用仪(美国Finnigan公司)。
1.2样品处理
鏊鍪是眢:擎譬吉磊§学基金资助项目(Nz。。。8)
作者简介:王妍(1958一),女,陕西人·教授。
1.2.1室温萃取:沙枣花采自宁夏石嘴山地区,由
宁夏药品检验所中药研究室主任韩文欣鉴定。采回
后立即在一20℃冷冻保存。实验时取]00g花朵置
250mL样品瓶中,盖上盖子,将老化过的固相微萃
取器的萃取头插入到样品瓶中,推出纤维头,在室温
(19℃)吸附12h,然后抽回纤维头,从样品瓶上拔
除萃取头,再将萃取头插人气相色谱仪,推出纤维头
于250℃解吸1rain,抽回纤维头后拔除草取头,同
时启动GC—MS联用仪采集数据。
1.2.2恒温水浴萃取:另取花朵100g,放人同样大
小的一个样品瓶中,在70℃恒温水浴中用同样的固相
微萃取器萃取35min,同上法处理,采集分析数据。
1.3测定条件:柱型BPX5(25mx0.22mm,0.25
pm),载气为He气,不分流,流量1.00mL/min。接
口温度200℃。程序升温:起始温度80℃(保持3
mln),以lO℃/rain升温至130℃,再以5℃/rain
升温至240℃,最后以15℃/rain升温至270℃(保
持5min)。
2结果与讨论
2.1结果:采用顶空一周相微萃取气质联用技术在
室温(19℃)萃取物中鉴定出16种成分,在70℃恒
温水浴萃取物中鉴定出19种成分,其中16种成分
是相同的,见表l。宁夏沙枣花香气的主要成分为肉
桂酸乙酯,在室温萃取物中按峰面积计算其质量分
万方数据
·1628· 十革‘Ch|ne。errⅢlltiemdandllerlmlDrugs簟38掌第1I期2007年U月
裹1宁夏沙枣花誊气成分宣噩革取和70℃萃取的成分分析
Table1 FragrancecomlmmtdsinflowenofNlngxla层.angustifoliaex ractedatroomtemperaturend70.c
编号 化合物名弗
质量分数/“
编号 ⋯貅 室耋警毪取童温革取70℃莘取
1 苯乙醇4.663.71 1l 十七烷0.760.16
2 苯乙酸乙曹0.14仉41 12 3一亚丁基异苯并呋喃酮(香豆酮)0,390.60
3 S-甲基一5一丙基壬烷0,210.3B 13 5。7。8-三甲基二氢香豆蠢 3.89 5.31
4 十四烷烃 0.9 仉67 14 6,10t14一三甲基·2-十五舅0.292.15
5 肉桂酸甲醇 2.37 2.34 15 十六酸甲酗0.171.08
6 2,6,10.14一四甲基十七烷0.810.82 16 十六酸乙醇0.161,80
7 内挂鞋乙商 83.62 76.43 17 亚麻醢甲囊 一0.37
8 2.6.10-三甲基十二烷0.761.34 18 亚油酸乙酪 阻1 0.62
9 内桂酿异丙醇 一0.26l口 亚麻酸乙醇 一0.67
10 十六烷0.80.78
数高达83.6z%,其次为苯乙醇,再次为5,7,8一三甲
基二氢香豆素和肉桂酸甲酯,在室温萃取物中这几
种化合物的质量分数占94.53%,可能是宁夏产沙
枣花浓郁诱人香气的主香成分。提高莘取温度得到
的香气成分更复杂。使肉桂酸乙酯质量分数有所
降低。
2.2讨论:沙枣花阴干后芳香气味大大减弱。宁夏
产抄枣干花通过水蒸气蒸馏得到的精油用气质联用
仪分析,从实验结果看肉桂酸乙酯和肉桂酸甲酯的
质量分数较低,且没有检出5,7,8一三甲基二氢香豆
素.5,7,8-三甲基二氢香豆素是否对宁夏沙枣花芳
香气味有较大贡献还得继续研究。
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《药物生物技术》征订启事
《药物生物技术》杂志是目家科委批准出版的以应用生物技术为特征的技术性期刊。刊物由中国药幸}大
学、中国医药科技出版社、中国药学会联合主办,面向国内外公开发行(国内统一刊号CN32—1488/R,国际标
准刊号ISSNl005—8915一)。系中国药学和生转学核·嚣期刊,已被cA、数字化期刊群《中国掇·o数据库》、
CSCA、CAJ-CD、中国学术期干J综夸评价数据库及论文数据库牧豪.主要刊登生物技术在医药卫生、化学和
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备震医药产品的临床应用扣质量标准;曰内外的最新技术,经济信息、企业管理经验,医药教育等。
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作者,大专院校师生和工农业科技人员等。 、
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万方数据
顶空-固相微萃取气质联用分析宁夏沙枣花中香气成分
作者: 王妍, 李玲, 连松刚, 王立新
作者单位: 王妍,李玲,连松刚(宁夏医学院,宁夏,银川,750004), 王立新(石嘴山市畜牧兽医站,宁夏
,石嘴山,753000)
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2007,38(11)
被引用次数: 5次

参考文献(3条)
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