全 文 ：·1818· 中草|s ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第12期2008年12月
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轻身减肥片的质量标准研究
戚雁飞，龚青，鲁敏
(浙江省食品药品检验所，浙江杭州 310004)
摘要：目的制定轻身减肥片的质量标准。方法建立防己、丹参、淫羊藿和黄芪的薄层色谱鉴别方法，并采用
HPI。C法测定大黄中大黄素和大黄酚。结果大黄素进样量在10．54～210．80ng呈良好的线性关系，大黄酚进样
量在11．2～222．40ng呈良好的线性关系；两者的回收率分别为99．1％和i00．3％。结论制订了大黄中大黄素、大
黄酚的定量方法和防己、丹参、淫羊藿和黄芪的薄层色谱鉴别方法，可较好地控制轻身减肥片的质量。
关键词：轻身减肥片；防己；丹参；淫羊藿；黄芪大黄索；大黄酚；高效液相色谱；薄层色谱
中图分类号：R286．1 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2008)12—1818一03
轻身减肥片收载于《中华人民共和国卫生部药
品标准》中药成方制剂第19册，由大黄、防己、丹参、
茵陈、泽泻、山楂、水牛角、淫羊藿、黄芪、白术、川芎
等组成，具有轻身减肥、益气健脾、活血化瘀、宽胸去
积的功效，用于单纯性肥胖。现行质量标准只有大黄
的薄层色谱鉴别，难以有效地综合评价其内在质量。
本实验根据本制剂的功效，选择制定了防己、丹参、
淫羊藿和黄芪的薄层色谱鉴别方法和大黄中大黄
素、大黄酚的定量方法，为有效地控制成品质量提供
重要的参考。
1仪器与试药
HPll00系列高效液相色谱仪(G1322A脱气
机，G1311A四元泵，G1313A自动进样仪，G1316A
柱温箱，G1314A紫外检测器，Chemstation色谱工
作站)；TU一1901型紫外一可见分光光度计(北京普
析通用公司)。
甲醇为色谱纯，水为重蒸水，其他试剂均为分析
纯；粉防己碱(批号110711—200507)、防己诺林碱(批
号110793—200605)、大黄素(批号0756—200110)、大
黄酚(批号0796—200309)、淫羊藿苷(批号110737—
200414)、黄芪甲苷(批号110781—200613)对照品均
由中国药品生物制品检定所提供；丹参对照药材(中
国药品生物制品检定所提供，批号120923—200610)；
轻身减肥片由正大青春宝药业有限公司提供。
2方法与结果
2．1薄层色谱鉴别试验
2．1．1防己的鉴别：取本品10片，除去包衣，研细，
加乙醇50mL，加热回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，
残渣加盐酸溶液(1---，30)15ml。使溶解，加醋酸乙酯
振摇提取3次，每次20mI。。合并醋酸乙酯液备用，水
液用浓氨试液调pH9，再加三氯甲烷振摇提取2次，
每次20mL，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇
1mL使溶解，作为供试品溶液。另取粉防己碱、防
己诺林碱对照品适量，分别加甲醇制成0．5mg／mL
的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液
10pL，对照品溶液5肛L，分别点于同一硅胶G薄层
板上，以三氯甲烷一甲醇一丙酮一浓氨试液(20：1；
4：4)冰箱冷藏的下层液为展开剂，展开，取出，晾
干，喷以稀碘化铋钾溶液。结果在供试品溶液与对照
品溶液相同位置上显示相同颜色的斑点，见图l。
2．1．2丹参的鉴别：取防己供试品制备中的醋酸乙
酯提取液蒸干，残渣加甲醇10mL使溶解，作为供试
品溶液。另取丹参对照药材0．2g，加乙醇30mL，加
热回流1h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加盐酸溶液
( —30)15mL使溶解，加醋酸乙酯振摇提取3次，
每次20mL，合并醋酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇
2mL使溶解，作为对照药材溶液。吸取上述两种溶
液各5pL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲
收稿日期：2008—05—05
作者简介：戚雁飞(1973一)．女．浙江杭州人，副主任中药师．1994年毕业于浙江中医学院中药系，1994年至今就职于浙江省食品药品检
验所，从事中药检验．中成药质景标准研究及中药成分研究。Tel：(0571)86459425E—mail：qyf817@163．corn
万方数据
中草蔼 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第12期2008年12月· 819·
烷一丙酮一甲醇一甲酸(16：4：2：3．5)为展开剂，展
开，取出，晾干，喷以1％铁氰化钾一1％三氯化铁
(1：1)。结果在供试品色谱中，在与对照药材色谱相
应的位置上，显相同颜色的主斑点，见图2。
‘
图1轻身减肥片中防己薄层色谱图
Fig．1TLCChromatogramofRadixStephaniae
TetrandraeinQingshenJia feiTablets
1mg／mL的溶液，作为对照品溶液。吸取上述两种
溶液各10肛L，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三
氯甲烷一甲醇一水(13：7：2)10’C以下放置的下层
溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇
溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。结果供试品色
谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同
颜色的斑点；在紫外光灯(365am)下显相同的荧光
斑点，见图4。
图3轻身减肥片中淫羊藿的薄层色谱图
Fig．3TLChromatogramsofHerbaEpimedii
inQingshenJia feiTablets
图2轻身减肥片中丹参薄屡色谱图
Fig．2TLCChromatogramsofRadixSalviaeMiltiorrhizae
inQingshenJia feiTablets
2．1．3淫羊藿的鉴别：取本品15片，除去包衣，研
细，加2％氢氧化钾甲醇溶液30mL，加热回流1h，滤
过，滤液蒸于，残渣加水15mL使溶解，用乙醚振摇 1～3、8～10一轻身减肥片，
提取4次，每次20mL，弃乙醚液，水液用水饱和的正 4、7璜芪甲苷对照品5、6-阴性对照溶液
丁醇振摇提取3次，每次25mL，合并正丁醇液，用氨 卜3’8—10—Qi“98h。“Jianfei
T8618侣
试液洗涤2次，每次50mL，弃去氨试液，再用水洗涤 ：。 ．． ．
2次，每次50mL，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加 图4轻身减肥片中黄芪在日光下(A)和UV365nm(B)
甲醇1ml。使溶解，作为供试品溶液。另取淫羊藿苷 薄层色谱图
对照品甲醇饱和溶液，作为对照品溶液。吸取上述供 Fig．4TLCChromatogramsfR口di工AstragaliinQingshen
试品溶液5肛I。，对照品溶液2弘L，分别点于同一硅胶 JianfeiTabletsinsunlight(A)andUV365nm(B)
H薄层板上，以醋酸乙酯一丁酮一甲酸一水(10：1： 2．2 大黄素和大黄酚的测定
1：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙2．2．1对照品溶液的制备：精密称取大黄素对照品
醇溶液，在105。C加热至斑点显色清晰。结果供试品 和大黄酚对照品适量，加甲醇制成含大黄素
色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色 5}tg／mL、大黄酚10肛g／mI。的混合溶液，即得。
的斑点，见图3。 2．2．2供试品溶液的制备：取本品，除去包衣，研
2．1．4黄芪的鉴别：取淫羊藿供试品溶液作为供试 细，取0．6g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入
品溶液。另取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成 甲醇50mL，称定质量，加热回流1h，放冷，再称定质
万方数据
·1820· 中草焉 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第39卷第12期2008年12月
量，用甲醇补足减失的质量，摇匀，滤过，精密量取续
滤液lOmL，挥干溶剂，加8％盐酸溶液10mL，超声
2min使溶解，再加三氯甲烷15mL，水浴回流1h，
放冷，分取三氯甲烷液，酸水液再用三氯甲烷振摇提
取3次，每次15mL，合并三氯甲烷液，挥干溶剂，残
渣用无水乙醇一醋酸乙酯(2：1)溶液微热溶解，转移
至10mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤
液，即得。
2．2．3色谱条件：色谱柱为AgiLentExtendC18柱
(250mm×4．6mm，5弘m)；流动相：甲醇一0．1％磷
酸水溶液(85：15)；体积流量：1．0mL／min；柱温：
30‘C；检测波长：254nm。理论塔板数按大黄素峰计
算为7000。
2．2．4专属性试验：按处方制备不含大黄的阴性样
品，按照供试品溶液的制备方法制成阴性溶液。取阴
性样品、对照品溶液和供试品溶液进样测定，色谱图
见图5。可见在此色谱条件下，阴性样品对测定无干扰。
0 5 10 15 200 5 10 15 200 5 10 15 211
1一大黄索2一大黄酚
1-emodin2-chrysophanol
图5阴性样品(A)、大黄素、大黄酚对照品(B)、轻身
减肥片(C)的高效液相色谱图
Fig．5HPLCChromatogramsofnegativesample(A)，
emodinandchrysophanolreferencesubstances
(B)，andQingshenJia feiTablets(C)
2．2．5 线性关系的考察：分别精密量取1．054、
2．108、4．216、8．432、16．864、21．08pg／mL大黄素
对照品溶液和1．112、2．224、4．448、8．896、17．792、
22．24pg／mL大黄酚对照品溶液10弘L注入液相色
谱仪，测定峰面积。以峰面积(y)对进样量(X)进行
回归，计算回归方程，大黄素为Y=4606．6X一
4．6137，r一1．000；大黄酚为Y=6083．4X一
6．7168，，．一1．000。结果表明大黄素进样量在
10．54一-．210．80ng与峰面积呈良好的线性关系；大
黄酚进样量在11．12～222．40ng与峰面积呈良好
的线性关系。
2．2．6精密度试验：精密吸取同一供试品溶液(批
号0607003)进样10弘L，连续迸样6次，大黄素峰面
积的RSD为0．3％，大黄酚峰面积的RSD为0．4％。
2．2．7稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液(批
号0607003)进样10肛L，分别于配制后0、5、9。、19、
28、48、55、61h进样测定，结果大黄素峰面积的
RSD为1．2％，大黄酚峰面积的RSD为I．5％，表明
供试品溶液在61h内基本稳定。
2．2．8重现性试验：对同一批样品(批号0607003)6
份制备供试品溶液，进行测定，结果大黄素和大黄酚
的质量分数的RSD分别为0．9％和1．9％。
2．2．9回收率试验：精密称取批号0607003样品约
0．3g，6份，分别精密加入含5．235pg／mL大黄素
对照品和lo．18弘g／mL大黄酚对照品混合溶液25
mL，制备供试品溶液，进样测定，计算回收率，结果
大黄素和大黄酚的回收率分别为99．1oA、100．3％，
RSD分别为1．3％、1．2％。
2．2．10样品测定：取3批样品，分别制备供试品溶
液，按上述方法测定，每批样品平行测定2次，结果
见表1。
表I轻身减肥片中大黄素和大黄酚的测定结果(开=2)
Table1 DeterminationofemodinandchrysOphanol
inQingshenJia feiTablets(厄=2)
3讨论
轻身减肥片系由大黄等11味中药组成的复方
制剂，本实验研究了其中防己、丹参、淫羊藿和黄芪
的薄层色谱鉴别，实验中均分别采用两种展开剂进
行对照，以保证阴性样品无干扰。
大黄素和大黄酚的测定方法实验中考察了供试
品溶液的提取方法，比较了AgiLentEx endC18(250
mm×4．6mm，5p．m)、ZorbaxC】8(250mmX4．6
mm，5pm)、DikmaC18(250mm×4．6mm，5肛m)色
谱柱对样品进行测定，均能得到较好的分离，分离度
大于1．5，且阴性无干扰，故认为本方法重现性好，能
较好地控制该制剂的质量。
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万方数据
轻身减肥片的质量标准研究
作者： 戚雁飞， 龚青， 鲁敏
作者单位： 浙江省食品药品检验所,浙江,杭州,310004
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2008,39(12)

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