全 文 ：中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第10期2006年10月·1513·
薄层色谱扫描法测定复方益精胶囊中熊果酸
耿莹莹1，阙慧卿2，邓思珊2，林绥孙，曹剑虹2，吕绍光3
(1．福建省药品检验所，福建福州 350001；2．福建省医学测试重点实验室福建省医学科学研究所，
福建福州 350000；3．福建省立医院，福建福州350000)
复方益精胶囊由山茱萸补肾益精之品，佐以淫
羊藿等补肾壮阳之药，再配以黄柏等清热祛湿等12
味中药组成，补肾益精，清热利湿，补中兼清i临床上
主要用于治疗不育症，应用多年，疗效确切。为了更
好的控制产品质量，本实验采用薄层扫描法对方中
熊果酸进行了测定。
1材料
日本岛津CS一930薄层扫描仪，电热恒温水浴
锅(上海申胜生物有限公司)，定量毛细管：(美国
Drummond)。硅胶G高效板(40cm×20cm，青岛海
洋化工厂)，其余试剂均为分析纯，熊果酸(中国药品
生物制品检定所，批号1110742—200314)；复方益精
胶囊(福建省医学科学研究所与福建省立医院联合
研制，规格：0．5g／粒)。
2方法与结果
2．1 对照品溶液的制备：精密称取烘至恒重的熊果
酸对照品适量，加甲醇配制成质量浓度为0．375
mg／mI。的对照品溶液。
2．2 供试品溶液的制备：取复方益精胶囊若干粒，
将内容物倒出研细，混匀，精密称取内容物10g，用
滤纸包裹置索氏提取器中，加乙醚100mL，回流4h
至无色，滤过，回收乙醚，剩余物加3～4倍量水，搅
拌，静置24h，滤过，滤渣用NaOH溶液处理，调至
pH10～1l，溶解，静置，滤过，得滤液与不溶物，滤
液加盐酸酸化，调pH2。3，静置滤过，得沉淀，用甲
醇溶解，定容至10mL，即得。
2．3展t开条件：硅胶G高效板(40cm×20cm)；展
开剂：氯仿一丙酮一醋酸乙酯(20：2：5)；显色剂：
10％硫酸乙醇溶液，110℃烘5～7min，显紫红色。
2．4 薄层扫描条件：双波长反射法锯齿扫描，入s一
520nm，k=700nm，狭缝：1．2mm×1．2mm。
2．5标准曲线的制作：精密吸取熊果酸对照品溶液
适量，用甲醇配制成0．05、0．1、0．2、0．3、0．4、0．5
mg／mL的溶液，用6弘L定量毛细管点于用一硅胶
G高效板上，展开，晾干后，喷显色剂，放凉后，盖上
干净的玻璃板，四周用胶布封好，进行扫描测定。以
峰面积积分值为纵坐标，质量浓度为横坐标，计算回
归方程A一139917．59C一1275．178，，．一0．9977。
结果表明熊果酸在0．05～0．5mg／mL与峰面积积
分值呈线性关系。
2．6 稳定性试验：精密称取复方益精胶褒(批号
20041210)制备的供试品溶液，取3弘L点于硅胶G
薄层板上，展开，显色，每隔30min扫描，结果在2h
内峰面积积分值基本不变，RSD为2．18％(以一5)。
2．7 精密度试验：精密称取复方益精胶囊(批号
20041210)制备的供试品溶液。点5个同样量于同一
硅胶G高效薄层板，扫描，测得峰面积积分值的
RSD为1．15％。点5个同样量于5块不同薄层板
上，扫描，测得峰面积积分值的RSD为4．57％。
2．8 重现性试验：精密称取益精胶囊(批号
20041210)内容物9．9895份，制备供试品溶液测
定。结果熊果酸质量分数为0．0549rag／粒，RSD为
0．76％。
2．9加样回收率试验：取益精胶囊内容物约5．00g，
精密称定，分别加入熊果酸对照品溶液适量(相当于含
熊果酸对照品0．5mg)，制备供试品溶液，测定，结果
平均回收率为104．46％，RSD为4．74％(n一5)。
2．10样品测定：精密吸取适量6肛L样品溶液与
6、3弘L对照品溶液交叉点于硅胶G高效板上，平行
做5份，进行测定，计算，结果见表1。
表1 复方益精胶囊中熊果酸的测定结果
TableUrsolicacidinCompoundYijingCapsule
3讨论 ．
熊果酸用硫酸显色后，暴露在空气中易褪色，且
硫酸易吸水，所以薄层板显色后，须用玻璃板覆盖，
收稿日期：2006—03—21
+通讯作者林绥Tel：(0591)87514999E—mail：que6060@Tom．com
万方数据
·1514· 中草药 ChineseTraditionalandtHerbalDrugs第37；卷第10期2006年10月
四周用胶带封好，进行扫描测定。
熊果酸薄层展开剂受温度和湿度影响较大，本
实验摸索出较为理想的展开剂系统为氯仿一丙酮一醋
酸乙酯(20：．2：5)。
正交试验一人工神经网络模型优化龙眼多糖的超声提取工艺
王统一h2，赵兵”，王玉春1
(1．中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室，北京’100080；2．中国科学院研究生院，北京100049)
龙眼为无患子科植物龙眼DimocarpUSlongan
Lour．的果实，药用价值很高，自古以来被视为珍贵
补品。龙眼甘、平、无毒，主治思虑过度，劳伤心脾，健
忘怔忡，虚烦不眠，自汗惊悸，具有开胃健脾，补虚益
智的作用，可作为治疗病后虚弱、贫血痿黄、神经衰
弱、产后血亏等症的佳品。在清除活性氧自由基、抑
制脂质过氧化以及提高免疫方面，龙眼果肉提取液
均具有很高的活性[1]，并且其对宫颈癌细胞的抑制
率可达90％比]。目前龙眼深加工仍以龙眼干为主，
产品附加值较低。超声波对植物中各种成份的提取
分离的强化作用主要源于其空化作用，其提取的效
果与物料及体系的性质、超声波强度、作用时间等多
种因素有关，因而选择适宜的提取条件有助于提高
提取率和降低提取成本。
本实验利用正交试验和人工神经网络模型优化
了超声强化提取龙眼多糖的条件，与传统加热提取
相比显著提高了龙眼多糖的提取得率和效率，可为
龙眼深加工提供参考。
1仪器与材料
JY99—2D超声波细胞破碎机(宁波新芝)；
DGG--9140A电热恒温鼓风干燥箱(上海森信)；
QN一999粉碎机(韩国日进精工有限公司)；08—2B
离心机(上海安亭科学仪器厂)；752紫外光栅分光
光度计(上海精密科学仪器有限公司)；HF一5．OB
超声循环提取机(北京弘祥隆生物技术开发有限公
司)。龙眼干产于广东高州，试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1 超声提取工艺流程：将一定量龙眼果肉与水
混合粉碎，调节合适液固比，置于超声提取装置中进
行超声强化提取。提取后将提取液进行液固分离、蒸
发浓缩、加入适当体积分数乙醇沉降24h，液固分
离，得到龙眼多糖粗品。
2．2多糖的测定[3]：采用苯酚一硫酸法，取葡萄糖
对照品配成200tlg／mL的溶液，取0、0．2、0．4、0．6、
0．8、1．0mL溶液，各加水补至2mL，然后加入6％
苯酚试液1mL和5mL浓硫酸，静置10min后摇
匀，20min后于490nm处测定吸光度值，以质量浓
度(C)对吸光度(A)进行线性回归得到回归方程为
C=0．12545A一0．00362，，．一0．99877。待测多糖
粗品溶于100mL水，取0．5ml。稀释至50mL，取
此稀释液1mL，按上法测定吸光度，根据标准曲线
换算糖的质量浓度。计算多糖提取率(多糖提取率=
多糖质量浓度×体积／龙眼果肉质量X100％)。
2．3 正交试验及其结果：选用pH值(A)、超声功
率(B)、超声作用时间(C)、占空比(D)、粒度(E)、液
固比(F)、提取温度(G)7个因素，每个因素3个水
平，采用L。。(37×21)正交表进行试验。因素水平见
表1。
表1因素水平
TableFactorsandlevels
每次称取10g龙眼果肉，按液固比10：1加水
粉碎，过40、60、80目筛并调节合适pH值，正交试
验结果见表2。
由。极差R的大小可知因素重要性：液固比>pH
温度>占空比>时间>功率>粒度。试验12号条件的
得率最高，条件为pH10，功率300W，30min，占空比
30％，粒度40目，液固比30，温度20℃。
对结果进行方差分析，粒度偏差平方(219．376)
和与误差偏差平方和一195．603相近，故把其并入误
差项，分析精度提高。对结果进行方差分析，见表3。
收稿日期：2006—04—29
作者简介： 王统一(1980一)，男，山东临沂人，硕士，研究方向为生物化学工程。
*通讯作者赵兵Tel：(010)82627059E—mail：bzhao@home．ipe．ac．on
万方数据
薄层色谱扫描法测定复方益精胶囊中熊果酸
作者： 耿莹莹， 阙慧卿， 邓思珊， 林绥， 曹剑虹， 吕绍光
作者单位： 耿莹莹(福建省药品检验所,福建,福州,350001)， 阙慧卿,邓思珊,林绥,曹剑虹(福建省医学
测试重点实验室,福建省医学科学研究所,福建,福州,350000)， 吕绍光(福建省立医院,福建
,福州,350000)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(10)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200610027.aspx