全 文 ：·1666· 中草稿 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第11期2006年11月
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图6解吸时间对解吸效果的影响
Fig．6Effectsofelutingtimesondesorption
以吸附流速为0．5mI。／rein上样，吸附60rain后，
先用水洗脱，再用体积质量比为树脂量8倍的60％
乙醇解吸40rain，收集洗脱液，干燥，即为总黄酮，
质量分数为88％，洗脱率91％。
3 结论
H一103型大孔树脂对菟丝子黄酮具有较强的吸
附能力，经该树脂吸附，乙醇洗脱，可将粗提物黄酮
的含量提高到88％，洗脱率高于90％，具有工艺简
单，耗费有机溶剂少，成本低等特点，验证结果表明，
利用H一103型大孔树脂富集菟丝子黄酮，方法操作
简便，可行，为菟丝子黄酮类物质的分离和鉴定提供
了基础。
Reference：
[1]ChenI。I。，WuC，]iangYQ．StudiesOilextracting
procedureoftotalflavonoidsfromSemenCuscutaeEJ3．，，
HarbinUinvCommer(哈尔滨商业大学学报)，2004，20(6)：
644—647．
大孔吸附树脂纯化秦艽中龙胆苦苷
蔺建新“2，李茂星扯，张汝学2，贾正平2，高德玉1，许永全1
(1．武威市凉州医院，甘肃武威733000；2．兰州军区总医院药材科，甘肃兰州730050)
秦艽是龙胆科龙胆属草本植物秦艽Gentiana
macrophyllaPa l．、麻花秦艽G．straminea
Maxim．、粗茎秦艽G．crassicaulisDuthieexBurk．
或小秦艽G．dahuricaF sch．的干燥根，主产甘肃、
青海等地，为重要传统中药，具有祛风湿、止痹痛、清
湿热的功效。秦艽中的化学成分，早期研究认为主要
含生物碱类成分，但近年的化学分析结果表明，秦艽
中含有大量龙胆苦苷(gentiopicroside)等裂环烯醚
萜苷，为其苦味成分[1]。大孔吸附树脂是近年来发展
起来的一类有机高聚物吸附剂，其具有较好的吸附
性能，吸附作用同表面吸附、表面电性或形成氢键等
有关。本实验以秦艽中的主要成分龙胆苦苷和总固
物为指标，考察了HPD—100大孔吸附树脂富集纯化
秦艽中龙胆苦苷的工艺。
l仪器与材料
I。C一6A高效液相色谱仪(日本岛津)，SPD一
6A紫外检测器(日本岛津)，ANASTAS色谱工作
站(天津)；HPD一100型大孔吸附树脂(河北沧州宝
恩化工有限公司)；龙胆苦苷对照品(中国药品生物
制品检定所，批号：110770—200308)；甲醇为色谱纯，
水为重蒸馏水，乙醇为药用级。秦艽购自兰州市黄河
中药市场，经兰州医学院赵汝能教授鉴定为秦艽G．
m crophyllaPa ．的干燥根。
2方法和结果
2．1 龙胆苦苷的测定[2]：取秦艽提取液及上柱后
各部分的于燥物适量，用乙醇超声溶解并定容至25
mI。，作为供试品溶液。再取龙胆苦苷对照品适量，精
密称定，加乙醇使成0．5mg／mI。溶液，作为对照品
溶液。采用高效液相色谱法进行测定。色谱柱：C。。
(150mm×4．6mm，5m)；流动相：甲醇一水(3：
7)；检测波长：270nm；柱温：25C；体积流量：1
mL／min；进样量：20扯I．。
2．2大孑L树脂的处理：取HPD—100型大孔吸附树
脂适量，丙酮加热回流洗脱，洗脱至洗脱液蒸干后无
残留物。以乙醇湿法装柱，继续用乙醇冲柱，不时检
查流出液，至与水混合不呈白色浑浊为止。然后以大
量的蒸馏水洗去乙醇，备用。
2．3工艺参数考察
2．3．1秦艽药材的提取：取秦艽药材50g，粉碎成粗
粉，用8～10倍量70％乙醇加热回流提取2次，每次
1．5h 提取液滤过，合并滤液，低温减压回收乙醇用蒸
馏水定容至1000mI。，备用(含生药0．05g／mL)。
收稿日期：2006—03—13
作者简介：蔺建新(1978)，男，甘肃武威人，药师主要研究方向为中药新药研究与开发。Tel：(0935)2232946
*通讯作者李茂星Tel：(0931)8975884
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第11期2006年11月·1667·
2．3．2饱和吸附量的测定：量取样品溶液45mL
上样于10g已处理好的HPD一100型大孔吸附树脂
柱(装于50mL玻璃注射针管中)，用蒸馏水冲洗至
流出液中检测不出龙胆苦苷为止(薄层色谱法在流
出液中检测出龙胆苦苷)。再用30％乙醇冲洗，收集
30％乙醇洗脱部，浓缩蒸干，用甲醇定容至10mI。，
测定其龙胆苦苷，计算得大孔树脂的动态饱和吸附
量为18．22mg／g。
2．3．3洗脱溶媒的选择：取120mI．样品溶液加到
30g已处理好的HPD一100型大孑L吸附树脂柱上(装
于50mI。玻璃注射针管中)，蒸馏水预洗脱后，依次
用10％、30％乙醇各500mI。梯度洗脱，分段收集，
每50mI．为一流份，HPI。C法检测龙胆苦苷，洗脱
曲线见图1。结果显示10％、30％乙醇溶液均能洗脱
龙胆苦苷，但lo％乙醇溶液的洗脱能力有限，不能
使龙胆苦苷完全解吸，30％乙醇溶液则能使龙胆苦
苷等快速解吸，且洗脱容积小。故解吸洗脱溶媒定为
30％乙醇溶液。
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洗脱流份
图1洗脱溶媒的选择
Fig．1Selectionofelutingsolvent
2．3．430％乙醇洗脱量的确定：取样品100mI。上
样于25g已处理好的HPD一100型大孔吸附树脂柱
上，静置30min后，先用蒸馏水洗脱至无色，再用
30％乙醇共400mI。依次洗脱，每50mL为1流份，
HPLC法检测龙胆苦苷，见图2。结果显示至第6份
洗脱液中龙胆苦苷几乎为零，说明用250mL30％
乙醇已将龙胆苦苷洗脱完全，故计算后确定其洗脱
溶媒体积为上样体积的2．5倍。
2．3．5富集程度考察：取100mL秦艽提取液，按
上述条件上柱洗脱，收集30％乙醇洗脱液，减压回
收乙醇，干燥至恒重。另取100mL秦艽提取液亦减
压干燥至恒重，分别测定总固物，并测定上柱前后总
固物中龙胆苦苷，结果见表I。结果显示，以HPD一
100型大孑L吸附树脂柱前后的总固物和龙胆苦苷为
指标，大孔吸附树脂法可以有效的去除杂质，使龙胆
苦苷大幅度提高，而且龙胆苦苷的保留率达到90％
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洗脱流份
图2洗脱量的选择
Fig．2Selectionofelutingvolume
表l大孔树脂对龙胆苦苷的富集
Table1 Enrichmentofgen iopicin
withmacroporousresin
项目 总固物／g 龙胆苦苷量／mg 龙胆苦苷／％
上柱前 1．36
上柱后0．45
水洗脱物0．90
以上，说明HPD一100型大孔吸附树脂可用于秦艽中
龙胆苦苷类的富集。
2．3．6大孑L树脂的重复利用：量取30mI。秦艽提
取液上样于10g已处理好的HPD一100型大孔树
脂柱上，依次用蒸馏水、30％乙醇，95％乙醇洗脱，收
集30％乙醇洗脱部分，蒸干称质量，用甲醇定容至
200mI。，高效液相色谱法测定龙胆苦苷。用蒸馏水
冲洗树脂柱至无醇味。依照上述方法重复上样洗脱
8次，结果见表2。结果显示，HPD一100型大孔树脂
吸附秦艽中的龙胆苦苷有很好的重复利用性。
表2 HPD一100大孔树脂的重复利用
3．1秦艽为临床常用中药，具有祛风湿，清湿热，止
痹痛的功效，主产于甘肃，青海等地，而以甘肃产的
秦艽品质较好，为甘肃的道地药材，《中国药典)}2005
年版一部规定有效成分龙胆苦苷的质量分数>2％，
本实验所选秦艽中的龙胆苦苷质量分数约为8．8％，
符合《中国药典》的要求。
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万方数据
·1668· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第11期2006年11月
3．2秦艽中的有效部位为环烯醚萜苷类成分，其中
的主要成分为龙胆苦苷，药理研究表明龙胆苦苷具
有一定的抗炎作用，对炎症早期渗出具有一定的抑
制作用，且对化学性及免疫性肝损伤具有保护作
用[4]，因此，对于这样一种有效部位明确，药理活性
明显的中药，对其运用现代化的方法进行分离纯化
具有一定的实际意义。
3．3本实验曾采用D一101型大孑L吸附树脂进行分
离纯化，但采用此种树脂时，与HPD一100型大孑L吸
附树脂相同上样量时，水洗脱液中却检出龙胆苦苷，
故认为D一101型大孔吸附树脂不适宜分离纯化秦
艽中龙胆苦苷。而后又试验了HPD一600、I。SA一5B型
等其他几种树脂，均没取得好的吸附效果，而采用
HPD一100型大孔吸附树脂对秦艽中的龙胆苦苷有
较好的吸附，且重复利用度高，故确定采用HPD一
100型大孔吸附树脂。
References：
[1]LiuYH，1AQC，Studiesonsecoiridoidglycosidesof
Gentianam“rophyllaPa l．[J]．ActaBotYunnan(云南植物
研究)，1994，16(1)；85—87．
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inflammatoryeffectofgentiopicrosideI-J]．ChinTraditHerb
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[4]LiYQ，ZhaoDH，PanBR，eta1．Effectofgentiopicroside
onliveinjuryofratEJ]．．，FourthMilMedUniv(第四军医
大学学报)，2001，22(18)：1645—1646．
微粉化对制何首乌中脂溶性和水溶性成分的影响
徐月红1，王宁生”，陈 宝‘，徐 黎1
(1．中山大学药学院药剂室广东广州 510080；2．广州中医药大学临床药理所，广东广州510405)
制何首乌为蓼科植物何首乌Po&gonttm
multi／lorumTh nb．干燥块根的炮制品，具补肝肾、
益精血、乌须发、强筋骨的作用，临床上以6～12g
饮片煎服，但制何首乌饮片常为不规则皱缩块片，厚
约1cm，质坚硬，以常规饮片形式煎煮其有效成分
不能充分溶出。制何首乌中主要含脂溶性蒽醌类和
水溶性二苯乙烯苷类成分，其中蒽醌类大黄素、大黄
素甲醚为制何首乌的主要脂溶性有效成分，以游离
和结合型共存于制何首乌中。本研究将制何首乌通
过气流粉碎成微粉，研究微粉化对制何首乌脂溶性
和水溶性成分的影响，探讨微粉化技术在制何首乌
中应用的可行性和必要性。
l材料、仪器与试剂
制何首乌饮片由广州市药材公司中药饮片厂提
供，经何岚博士鉴定为蓼科植物何首乌P．
multiflorumThunb．的干燥块根炮制品。
DF～15流水式粉碎机(温岭市大德中药机械
有限公司)、QI。M一90K微型流化床对撞式气流磨
(浙江省上虞市和力粉体有限公司)、Mastersizer
2000激光粒度测定仪(Malvern)、SK2501。H超声波
清洗器(上海Kodos)、Watersl525高效液相色谱
仪、UV2487检测器、717自动进样器。
甲醇、乙腈(Tedia，HPI。C级)，大黄索(批号
0756—9908)、大黄素甲醚(批号0758—9402)、二苯乙
烯苷(批号0844—200003)对照品均由中国药品生物
制品检定所提供，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1 普通粉和微粉的制备：制何首乌饮片经普通粉
碎机粉碎过40目筛制得普通粉；以制何首乌普通粉
为原料经气流粉碎机粉碎，制得微粉。利用激光粒度
分布仅测定普通粉和微粉的粒径分别为d。一
89．21肛m，do．9—314．14pm和do．5=10．15pm，
do9—22．30／zm。
2．2制何首乌中游离和结合型大黄素、大黄素甲醚
的处理n]。
2．2．1制何首乌中游离蒽醌的提取：精密称取制何
首乌样品粉末0．2g，加入甲醇25mI。，密闭称质量，
超声30rain，取出，称质量，补足减失质量，取上清
液，过0．45tim微孔滤膜，供HPI。C分析。
2．2．2制何首乌中结合蒽醌的提取：精密称定样品
收稿日期：2006—03—19
基金项目：广东省人事厅博士后基金(2003816)；广东省自然科学基金博士启动(04300311)
作者简介：徐月红(1970一)，女，湖北武穴入，副教授，博士，1997年获得沈阳药科大学药剂学硕士学位，2002年获上海中医药大学医学
博士学位，主要从事药物新剂型新技术研究。
Tel：(020)33023785Fax：(020)87331160E—mail：lssxyh@mail．sysn．edu．cn
*通讯作者 王宁生 Tel：(020)36585·532
万方数据
大孔吸附树脂纯化秦艽中龙胆苦苷
作者： 蔺建新， 李茂星， 张汝学， 贾正平， 高德玉， 许永全
作者单位： 蔺建新(武威市凉州医院,甘肃,武威,733000;兰州军区总医院,药材科,甘肃,兰州,730050)
， 李茂星,张汝学,贾正平(兰州军区总医院,药材科,甘肃,兰州,730050)， 高德玉,许永全
(武威市凉州医院,甘肃,武威,733000)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(11)
被引用次数： 3次

参考文献(4条)
1.Liu Y H;Li Q C Studies on secoiridoid glycosides of Gentiand macrophylla Pall 1994(01)
2.中华人民共和国药典(一部) 2005
3.Chen C X;Liu Z W;Sun Z R Studies on antiinflammatory effect of gentiopicroside[期刊论文]-中草药
2003(09)
4.Li Y Q;Zhao D H;Pan B R Effect of gentiopicroside on live injury of rat[期刊论文]-第四军医大学学报
2001(18)

引证文献(3条)
1.刘玉明.郑丽萍.王家美 秦艽中龙胆苦苷纯化工艺的正交实验法优选[期刊论文]-时珍国医国药 2012(7)
2.金岩.赵磊.吴定慧.余晓晖.陈旅翼 家种黄管秦艽抗炎与镇痛品质评价及其有效部位的研究[期刊论文]-时珍国医
国药 2011(5)
3.曹晓玉.杨佳玫.杨虹琦.王玉平.尹丽莉 烟草萜烯类化合物种类及其分析方法研究进展[期刊论文]-作物研究
2013(3)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200611026.aspx