全 文 ：中革蒋ChineseTraditionalandHerlmlDrugs第38卷第11期2007年11月
袁1样品中}薄烯和胡薄荷酮测定结果抽=3)
Table1 Determfnationof}pi№andpulegoug
inSEtH-pIe抽一3)
由于本样品中成分复杂，各成分的物理和化学
性质不同，采用恒温法不能达到组分之间的完全分
离．因此尝试不同的程序升温方式，对样品进行分
离。经试验，最后确定程序升温为起始温度50℃。
6℃／vain，程度升温至200℃，作为一个分析周期，
供试品色谱图中待测组分与相邻组分分离度良好。
根据荆芥油、连翘油中的化学成分略有极性的特
点，选用经典而且性能非常稳定的5％苯基一甲基聚
硅氧烷为固定液的键合交联毛细管色谱HP一5柱
(30m×O．32mm×o．25／lm)，经对现有的5种荆芥
油和3批连翘油试验表明，各种成分之间分离良好。
选择内标时曾尝试对环己酮、邻苯二甲酸甲酯、
邻苯二甲酸乙酯、邻苯二甲酸丁酯4种化合物，环已
酮、邻苯二甲酸乙酯与各成分之间不发生重叠，而且
相互完全分离，均可以作为内标物质，但是邻苯二甲
酸乙酯保留时间长，由于采用程序升温法，峰面积的
重现性有时不够理想；环己酮保留时间短。重现性
好，确定环已酮作为内标物质。
References：
[1]YuP，QiuQ，CuizJ．Determinationofcher删constituents
ofessentialoilfromSchi—petatenuifoliaBrlq．byGC-MS
D]．ChinTraditPatMed<中成药)，2002，24(12)：859-
962,
[23Ⅺa。PG．Mod盯nChineseMaterlaldedica(新编中药志)
[M]．Voh I．Beijlng；ChemicalIndustryPrerss．2002．
E33WelsA，JmYLStudiesonchemicalcomponentsofvohtih
oilsfrompeelsandseedsofFⅣsythia，“廿Ⅷ(Thunb,)ah【
[J]ChinJPharmAria／(药物分析杂志)，1992．12(6)：329—
332．
[4]HaoXL·LiuX，NiY，da／．GComparjonofessentialoil
fromF盯sythia批印曲盟extractedbytwodifferentm thods
[J]．Ch／nTraditPatMed(中成药)，ZOOE，24(7)：534一fi36．
[5]XiaoPG．ModernChineseMateHaMedica(新编中药志)
[M]．VolI．Beijing；ChemicalIndustryPrerss，2002．
RP-HPLC法测定冠心宁冻干粉针剂中丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛
郭小瑞，孙哲，王临东，陈晓辉，半开顺’
(沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳110016)
冠心宁冻干粉针剂是在冠心宁注射液基础上精
制而得的中药注射用制荆。冠心宁注射液由丹参和
川芎提取而得，用于治疗冠心病、心绞痛等症。方中
丹参活血化瘀，祛瘀生新；川芎辛温香窜，走而不守，
行血止痛，又兼行气，行气更助行血，二药伍用，化瘀
血．生新血，气血调畅，心得其养则痛止[1]。注射液虽
然起效快，但不便运输，有效成分易降解，贮存时易
沉淀。冷冻干燥可以解决此类问题铆。冠心宁注射液
的主要有效成分为丹参素、原儿茶醛、阿魏酸等酚性
成分，均易降解，不利于其临床应用，故本实验在其
成方基础上将其制成冠心宁冻干粉针剂，以达到提
高其稳定性的目的。丹参中丹参素、原儿茶酸和原儿
茶醛等水溶性成分，均具有扩张冠脉、增加冠脉流
量、降低心肌耗氧量、抗血栓和改善血液循环等作
用o“]。关于丹参索、原儿茶酸和原儿茶醛的测定方
法已有文献报道，但多采用毛细管电泳法oⅢ，少数
采用高效液相色谱法梯度洗脱”]。本研究采用
HPLC法等度洗脱同时对冠心宁冻干粉针剂中的丹
参素、原儿茶酸和原儿茶醛进行了测定，方法稳定，
操作简便，为制剂质量评价提供依据。
I仪器与试药
Lc一10AD高效液相色谱仪，SPD--10A紫外
检测器(日本岛津)；N2000色谱工作站(浙江大学智
能信息工程有限公司)。
丹参素对照品(上海医科大学天然药物化学教
研室，质量分数>98％)，原儿茶酸(批号：809—
200102)和原儿茶醛对照品(批号：0810-200004)(中
国药品生物制品检定所)；水为二次蒸馏水，甲醇、冰
醋酸均为色谱纯，冠心宁冻干粉针剂为本室自制。
2方法与结果
2．1溶液制备
2．1．1对照品溶液：取对照品适量，精密称定，加流
动相溶解制成含丹参素64．0vg／mL、原儿茶酸10,．4
pg／mL和原儿茶醛3．73t-g／mL的对照品溶液。
收稿日期：2006-12-08
尊嘉景荏窘气群瑶“看：蠢j嘉墓寞出蠡’鼍专窑孽i主sb噩iC@从m事ail中,sy药．I理n．代cn化研究·2一”“l“i”“s”@”“”f。“。·
万方数据
·1664· 中革焉c蝴Ⅱ髑eTraditionalandHerbalDrugs第38卷第11期2007年11月
2。1．2供试品溶液：取冠心宁冻干粉针剂115mg，
精密称定，置于100mL量瓶中，加流动相溶解并定
容至刻度，摇匀，经0．45,um微孔滤膜滤过，取续滤
液，备用。
2．1．3阴性对照溶液：按处方比例依据冠心宁冻干
粉针剂制备工艺制备不含丹参的阴性对照样品，依
2．1．2项下方法操作，得缺丹参阴性对照溶液．备用。
2．2色谱条件和系统适用性试验：色谱柱为Hy—
persilODS2C18柱(250mm×4．6mm，5娜)’流动
相：甲醇一0．8％冰醋酸永溶液(4t 96)}检测波长：
280am；柱温：30℃；体积流量：1．0mL／min；进样
量；10pL。在上述色谱条件下进样分析，理论塔板数
按丹参素，原儿茶酸和原儿茶醛色谱峰计算均不低
于5000。丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛与其相邻色
谱峰之同分离度均大于1．5，各峰拖尾因子均在
0．95～1．05。对照品、冠心宁冻干粉针剂和阴性对照
样品色谱囝见图1。
^
o 5 lo 15 200 5 10 15 20
t／rain
1一丹参景2一原儿系醴3一原几蒹匿
l-danshensu2-protoeatechuieacid3-protocatechuicaldehyde
围1对照晶(A)、样品(B)和阴性对照样品(C)HPL,C田
Fig，1HPLCChromatogramsofreferenceubstance
(A)，sample(B)，andnegativesample(C)
2．3标准曲线和线性范围：精密量取对照品溶液
0．2、o．3、0．5、1．0、2．0、4．0、6．0mL，分别置于lo
mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。分别精密
吸取上述混合对照品溶液各10止进样分析。以对
照品溶液质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标．绘制
标准曲线并进行回归计算，得丹参素、原儿茶酸和原
儿茶醛的回归方程。丹参素：Y=1．305×10‘X一
2．640×103，r一0．9999；原儿茶酸：Y=2．057x10‘
X+1．013×103，r=0．9997l原儿茶醛：Y=
9．680x10‘x—1．237x103。r=0．9995。结果表
明：丹参素在1．28～38．4vg／mL、原儿茶酸在
0·208～6．23pg／mL、原儿茶醛在0．075～2．24腿／
mL具有良好的线性关系。
2-4精密度试验：取含丹参素12．8pg／mL、原儿茶
酸2．08pg／mL和原儿茶醛0．747pg／mL的混合对
照品溶液，在上述色谱条件下重复进样6次，记录丹
参素，原儿茶酸和原儿茶醛的峰面积，计算RSD分
别为0．8o／6、1．o％和2．3％。
2．5重现性试验：取同一批冠心宁冻干粉针剂i15
mg共6份，精密称定，制备供试品溶液，在上述色
谱条件下分析测定。丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛的
平均质量分数分别为6．85、0．731．0．244mg／g，
RSD分别为0．5％、2．3％、2．5％。
2．6稳定性试验：取冠心宁冻干粉针剂供试品溶
液，在室温下放置，分别在0⋯246、8、10、12、24、48
h测定。计算丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛色谱峰面
积RSD分别为2．7％、2．8％和2．4％。结果表明，供
试品溶液在48h内稳定性良好。
2．7专属性试验：取缺丹参阴性对照溶液，在上述
色谱条件下分别进行分析测定，结果表明在与丹参
素、原儿茶酸和原儿茶醛相同的保留时间处均无吸
收峰。
2．8回收率试验：取冠心宁冻干粉针剂9份，每份
57．5mg，精密称定，3份为一组，每组分别精密加人
一定量的对照品溶液，制备供试品溶液，在上述色谱
条件下进行分析测定，测定丹参素、原儿茶酸和原儿
茶醛的质量浓度，计算回收率，结果平均回收率和
RSD分别为100．3％，2．3％；99．2％，1．9％，
100．7％，2．7％t“=9)。
2．9样品的测定：取3批样品115mg各3份，精密
称定，制备供试品溶液。另取含丹参素12．8vg／mL、
原儿茶酸2．08>g／mL和原儿茶醛0．747pg／mL混
合对照品溶液。分别在上述色谱条件下进行分析测
定，按外标法以峰面积计算丹参素、原儿茶酸和原儿
茶醛的质量分数，结果见表1。
裹1样晶中有效成分舅定结果“=3)
Table1 Determinationot ctivecomponents
insamples佃=3)
3讨论
分别将丹参素、原儿茶酸和原儿茶醛对照品溶
液进行紫外200～400nm扫描，结果丹参素和原儿
茶醛在280nm处均有最大吸收；原儿茶酸在260
nm处有最大吸收，在280am也有较大吸收。综合
考虑，选择280llm为检测波长。
曾考察25、30、35℃柱温对测定结果的影响，结
果表明30℃时各色谱峰之间分离度好，峰形锐，出
峰时间适宜，故选择30℃为测定柱温。
万方数据
中草蒋 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第11期2007年11月
Refe肿眦姻± E5]RuiJz，跏HF·Y咖YS，甜面．Separationofwater一
[13ChinaPha㈣uticalU㈣iveity．7b洲o，c^l^删^忆一s口lublcaetiv。principle8ofDamhen(5ah：iamilt orrhiza)
‘耐。M黧，(中药妻黠M]T蹦jln窖cChinaMedic铲Ph小：a～gHshPecnEsu[,J；．romt。emateTchhu础ica胁lde曲hy胁de岍and(；写蓍芽h2uooicoa，c3idlmaceutiealscienceandnchno ogyPublishingHouse，1996．oy⋯⋯“⋯“⋯⋯⋯⋯Ⅷ¨T⋯⋯⋯“
[23zl，aoXx．St“m。r“妇船日■越h抽d汹(中药注射荆 (5)：337。340·
学)EM]．Gua“gzhou；Gua“gdo“gSc记ⅡceandTechnology
[6]LiQ，MaSM，WangxRtttatDeterminationofdarⅡhen—
Publi$hingHou}ct2000．
5u-protoc8t舵huic“dehydeandprotoeat ehuieacidinSalsa
[33LingHY．LuxZ．ZhaoYL。一“．Th㈣rveyonthm r啦tt=枷‘24地o‘8ndm雠d蛐诅lpreparat。地bycapillary
aearchofwB奸r一。duhle叩m㈣缸ofChine8emedicine ．20nelectrophoresm[J]·JXiarmenUniv：NatSci(厦门太
“Dan。b衄-[J]N。fP，甜＆s胁(天拣产物研究与开发)． 一一学学篓：自然然科学版)r2004，43(1)·80’83·
1998，11(1)l75．LT]j叫ii’chellgGQ，chc“MH’Simultan00Ugd咖lIli廿
[43Wa“gBX．脑胁尸h卅“幽时∥“讯胁椭Medicario“otd8“8h。“8“’pro‘D亡8№chuicacidprotoc80echuicaide一
(现代中药药理学)[M]．TianilⅡ：Tian曲Sci㈣andTech一 !yde8rIdsdmndicac dBinsn州㈣脯∞呐f斯Injection
nolozyPuMishmgHouse，1997． [J]·Chin
JPharmAnal(药物分析杂志)，2004t4(1)：46-
均匀设计法优选微波提取石莒蒲挥发油的工艺研究
焦士龙‘，褚治德2，马一太2
(1．天津理工大学自动化工程学院天津300191，2．天津大学机械工程学院天津300072)
石菖蒲为天南星科植物石菖蒲Acorustatari—
nowiiSchott的干燥根茎，秋、冬二季采挖，除去须
根及泥沙，晒干所得。具有化温开胃、开窍豁痰、醒神
益智之功效。其主要成分为挥发油，石菖蒲挥发油有
极强的镇静催眠作用o]。对石菖蒲挥发油采用水蒸
气蒸馏法提取o。]，但该法加热时间长，消耗能量大。
为此，本实验采用微波法对石菖蒲挥发油的提取进
行了研究。
1仪器与材料
自制玻璃挥发油实验装置；经改造的MG一
5530S型LG家用微波炉}2KVA型调压变压器t
1905a型数字万用表；D4卜w型功率表‘日本
HPD--2001型数字测温仪。
石菖蒲饮片由天津市石天药业有限公司提供；
超纯水由Millipore超纯水净化系统处理制得。
2方法与结果
2．1实验过程：精密秤取石菖蒲干燥根茎50g置
于平底圆形烧瓶中，按均匀设计方案的加水量和浸
泡时间加水浸泡后，将其放人经改造后的微波炉中，
先用全功率800W将药液微波加热4～6mln至沸
腾后，再按均匀设计表中不同功率开始对药液进行
微渡辐射2h，使药液蒸发，蒸汽在玻璃制实验装置
的3个不同回流段中经冷却回流后油水分层，即得
石菖蒲挥发油。
2．2实验方案：选取功率(A)、水量(B)、浸泡时间
(c)为3个因素，各因素选3个水平，得因素水平，
见表1。
衰1因素与水平
Tahie1 FactorsandleveIs
实验方案采用均匀设计软件Ud3．0中U。(3×
3X3)拟均匀设计表，见表2。并将所傲实验数据填
入表2中。
寝2 U。(3X3X3)拟均匀设计试验数据
Table2 DataofU‘(3×3×3)uniformdesign
2．3实验结果：用均匀设计Ud3．0软件中自选变
量法对6组均匀设计实验数据进行分析，对因变量
挥发油收率建立回归方程，采用线性逐步回归法进
鉴銎是智：霎鬻名蠢箍发展计划重点项目(03318。611)
作者筒介。il赢盏爵誊茎主稷’T天e津l：人(0’2天2)津23理68工84大72学热E能-m幕al掣篓要i慧老若；煮要j慧景聋犁用’传热传质机制、中药葶取机翩厦物料干
万方数据
RP-HPLC法测定冠心宁冻干粉针剂中丹参素、原儿茶酸和原儿
茶醛
作者： 郭小瑞， 孙哲， 王临东， 陈晓辉， 毕开顺
作者单位： 沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(11)
被引用次数： 3次

参考文献(7条)
1.China Pharmaceutical University 中药辞海 1996
2.Zhao X X 中药注射剂学 2000
3.Ling H Y;Lu X Z;Zhao Y L The survey on the research of water-soluble components of Chinese
medicineDanshen 1998(01)
4.Wang B X 现代中药药理学 1997
5.Rui J Z;Zou H F;Yuan Y S Separation of watersoluble active principles of Danshen (Salvia
miltiorrhiza)danshensu,protocatechuic aldehyde and protocatechuic acid by HPCE[期刊论文]-中草药
2000(05)
6.Li Q;Ma S M;Wang X R Determination of danshensu,protocatechuic aldehyde and protocatechuic acid in
Salvia miltiorrhiza Bge.and its medicinal preparations by capillary zone electrophoresis[期刊论文]-
厦门大学学报(自然科学版) 2004(01)
7.You Y J;Cheng G Q;Chen M H Simultaneous determination of danshensu,protocatechuic
acid,protocatechuic aldehyde and salvianolic acid B in Salvia miltiorrhiza Injection[期刊论文]-药物
分析杂志 2004(01)

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2. 陈建平.陈丽.杨建新 盐酸氯普鲁卡因与盐酸利多卡因臂丛神经阻滞麻醉的效果比较[期刊论文]-山西医科大学
学报2004,35(3)
3. 张翼飞.杜鹏飞.徐敏.张毅.张连珍.王卫庆.赵咏桔.宁光.ZHANG Yi-fei.DU Peng-fei.XU Min.ZHANG Yi.ZHANG
Lian-zhen.WANG Wei-qing.ZHAO Yong-ju.NING Guang 重组人生长激素2种制剂人体生物等效性研究[期刊论文]-中
国新药与临床杂志2005,24(5)
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2011(11)


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