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天麻的超微粉碎及其性能研究



全 文 :中草115ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第11期2006年11月·1659·
多少有所不同。结合笔者以前测定的远志蜜炙后总
皂苷的量大于蜜炙前(该实验另作报道),表明蜜炙
对远志中化学成分的影响可能在于改变了成分间的
比例关系且增加其溶出率。这也可从远志皂苷的稳
定性较差得到佐证。
远志和炼蜜的简单混合物(比例为5:1)与蜜
远志的共有模式比较,相关系数为0.8765,说明简
单混合物与经炮制加工的蜜远志有差异,确证炮制
对远志化学成分有一定的影响。
流动相的选择:远志甲醇提取物的成分较多,在
等梯度条件下,难以达到理想的分离效果,故选用梯
度洗脱,在实验过程中反复调整流动相梯度,由于仪
器自身的性能无法采用非线性梯度,在70~80min
出的一簇峰始终分不开,但对于使用软件评价的相
似度结果影响不大。
远志皂苷稳定性较差且提纯较难,目前尚无法
定对照品(仅有供薄层扫描用的远志皂苷元)。本实
验采用远志的一个特征峰作为内参比峰,借助现在
使用较为方便的相似度评价软件,得到的结果较为
可信。考虑到取样量的影响,采用单位峰面积进行计
算,结果更为可靠。
远志发挥药效的主要物质是皂苷类成分,课题
组的前期研究证明远志的胃肠毒性物质亦可能是皂
苷成分D]。远志皂苷母核为五环三萜类,连接的糖基
种类、位置及母核中双键位置不同而形成不同的皂
苷。蜜炙远志后毒性降低的原因,是否因蜜炙使不同
类型之间的皂苷相互转化,造成毒性较大的某些皂
苷转化成毒性相对较小的皂苷,从而使总皂苷的整
体毒性降低,这些问题有待于下一步深入研究。
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理0ffi;i床),2001.20(6):2I23.
天麻的超微粉碎及其性能研究
马晶晶,傅正义,苏艳丽,马培燕
(武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室:湖北武汉430070)
现代研究表明,生物机体对药物的吸收、代谢、
排泄是一个极其复杂的过程,中药产生的药理效应
不能唯一地归功于该药物的化学组成,还应与药物
的物理状态等密切相关。当颗粒尺寸达到纳米级时,
由于量子尺寸效应和表面效应,纳米粒子呈现出新
的物理、化学和生物学特性。这就是应用中药纳米技
术可能使药物活性和生物利用度提高乃至产生新的
特性依据所在E川。
国内外学者在中药纳米化方面做了大量的研
究[2~4]。徐辉碧等将矿物中药雄黄嘲和石决明‘61粉
碎到纳米级,理化性质和疗效均发生了显著变化。天
麻为兰科植物天麻GastrodiaelatBI一的干燥块
茎,具平肝息风止痛之功效,含天麻素、天麻苷元等
酚类化合物及甾醇、有机酸、多种氨基酸、多糖、核
苷、淀粉等成分,其中天麻素为天麻的主要有效成
分[7]。本实验采用超细粉碎机对天麻进行了超微粉
碎,用ZetaPAI。S粒度分布仪、SEM、TEM、FTIR
对其进行了表征,并对粉碎前后的天麻的主要成分
天麻素进行了测定。
1仪器和试剂
高速离心剪切式超细粉碎机(HSCS),日本奈
良机械制作所;ZetaPALS光散射粒度分布仪(美
国Brookhaven公司);jsM一56lOI,V型扫描电子
显微镜;莱茨Orthoplan偏光显微镜;60SXB型傅
里叶变化红外光谱仪;美国Agilent1100Series液
相色谱仪;KQ一50B超声波清洗器。天麻购于湖北
省中药材公司,经湖北中医研究院鉴定为兰科植物
天麻的干燥根茎。天麻素对照品购于中国药品生物
收稿日期:2006一ol一23
基金项目:国家自然科学基金资助项目(50272047,50220106657)
作者简介:马晶晶(1981一),女,湖北省随州市人,硕士,研究方向:纳米技术在中药研究中的应用。
Tel:(027)87867824E—mail:mjjmbb@sohu.com
万方数据
·1660· 中草蔼ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第ll期2006年11月
制品检定所。甲醇、磷酸均为色谱纯。
2方法与结果
2.1 纳米天麻溶液的制备:将天麻洗净晾干后放入
烘箱内50C干燥后常规粉碎,过180目筛,得天麻
细粉。取15g细粉,加入270mI。水作为分散剂,投
入HSCS投料罐中粉碎,即得。
2.2粉碎后粒度分布:采用ZetaPAI。S光散射粒
度分布仪对粉碎后天麻的粒径分布进行了测量,所
得结果见图1。可以看出,粉碎后天麻的粒径为
59.9~321.8nm,平均粒径为138.8nm,曲线呈正
态分布,且粒径分布较窄。高速离心剪切式超细粉碎
机对天麻施加的强大的剪切力和压缩力将天麻厚壁
细胞、薄壁细胞、草酸钙针晶、导管等完全粉碎,细胞
壁内的物质充分溶出,均匀混合在一起。
loo
75

型5()

25
o
138.8
、l。J匀札i≯/11111
图I 超微粉碎后天麻的粒径分布
Fig.1Particlediameterdistributionofultrafine
groundG.elata
2.3 显微结构:利用JSM一5610I。V型扫描电子显
微镜图对天麻细粉的显微形貌进行了表征,结果见
图2。在天麻细粉中,颗粒大小形状不规则,可以看
到细胞的结构,粒径为50~200/-tm。图3为纳米粉
碎后天麻的透射电镜图。可以看出,天麻经过纳米粉
碎后,颗粒分布较均匀,平均粒径为200nm,这与粉
碎后采用粒度分析仪测试的平均粒径相比,颗粒粒
径有所长大,可能是两种方法分析的差异所致。
图2原粉的SEM
Fig.2SEMoforiginalpowder
2.4 粉碎前后红外光谱分析:采用60SXB型傅里
叶变化红外光谱仪对粉碎前后的天麻的基团结构进
行了测试,测试过程中采用KBr制片。见图4。可以
看出,粉碎前后红外谱图谱带的位置、数目、形状基
本上没有发生变化,可以认为,粉碎前后其主要成分
的基团结构没有发生变化。
图3粉碎后天麻的TEM
Fig.3TEMofgroundG.elata
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图4 天麻原粉(A)和粉砰物(B)的红外光谱图
Fig.4FTIRofG.elatabefore(A)and
after(B)ultrafinegrinding
2.5 粉碎前后天麻素的比较:取纳米粉碎后溶液
9.5g,置于25ml。量瓶中,精密加入甲醇2m1.,称
定质量,超声处理30min,静置24h,振摇后再超声
处理15rain,再称定质量,用甲醇补足减失的质量,
摇匀,静置,取上清液离心。同时,取原粉0.5g,加
入9mI。水,同上处理,取上清液离心即得。
色谱条件‘引:以SSEXSII。0DS(150mm×
4.6mm,5弘m)柱为分析柱,甲醇一0.05%磷酸
(35:96.5)为流动相,体积流量为0.8mL/min,在
270rim处检测,柱温25C。
根据外标法计算粉碎前后的天麻素的质量分
数,分别为8.71、9.55mg/g。天麻经过超微粉碎后,
天麻的厚壁细胞、薄壁细胞、草酸钙针晶等被充分打
碎,天麻素充分溶出,粉碎后天麻素的质量分数比超
微粉碎前提高了18.6%。色谱图见图5。
3讨论
利用高速离心剪切式超细粉碎机超微粉碎方法
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第ll期2006年11月·1661‘
O
0 5 10 15 20
f/rain
圈5天麻素对照品(A)、天麻超微粉碎前(B)
及粉碎后(C)的HPLC圈谱
Fig.5HPLCChromatogramsf astrodineref rence
substance(A),G.elatabefore(B)andfter
(C)ultrafinegrinding
获得纳米天麻颗粒,其平均粒径为138.8nm,有效
成分的基团结构没有被破坏,其中有效成分天麻素
的量比超微粉碎前提高了18.6%。
HSCS超微粉碎方法使得天麻细胞壁完全破
碎,有效成分直接溶出,从而提高了有效成分的提取
率。天麻的HSCS超微粉碎为中药超细化研究提供
了一个新的平台。
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红外二阶导数谱对地黄及其不同提取部位、炮制品的鉴定
白 雁1,孙素琴2,樊克锋1,王东1,朱风云1,娄玉霞1
(1.河南中医学院,河南郑州450008;2.清华大学化学系,北京100084)
导数光谱也叫微分光谱,是对原始光谱数据进
行微分处理而得到的吸光度对波长(或波数)的变化
率曲线,实际就是在整个区域内沿原始光谱曲线计
算出的每个数据点处的斜率曲线。随导数阶次的递
增,依次可得到一阶导数谱、二阶导数谱、n阶导数
谱,其吸收带宽依次变窄,峰形变锐,光谱分辨率提
高,但灵敏度却随着降低,通常以一阶和二阶导数光
谱应用较多。
导数光谱在红外光谱中的应用主要为二阶导数
谱[1],该导数光谱可以提高分辨率,增大信息量,增
强信息品质,突出谱图特征性,能很好的分辨谱图中
重叠的峰,它的半峰宽只有原谱图半峰宽的1/3,它
能够容易地分辨出强峰上小的肩峰,这对测定峰位
及确定肩峰位置非常有效,因此被作为红外光谱技
术鉴定中药的“三级鉴定”之一。本实验采用傅立叶
红外光谱二级导数谱法对地黄不同提取部位、不同炮
制时间中样品图谱进行分析,得到比较满意的结果。
1仪器和测试条件
Perkin—Elmer公司SpectrumGX傅立叶变换
红外光谱仪,中红外DTGS检测器。测定的范围为
4000~400cm+1,SPD速度2cm/s,增益为1,扫描
信号累加16次,分辨率4cm~。采用Perkin—Elmer
公司的定性分析软件——对比软件(Compare)来比
较两个红外光谱之间(或者一个光谱和一系列光谱
之间)的相似程度。为了去除(或降低)仪器的噪音、
空气中水和二氧化碳所产生的干扰,在对比软件中
收稿日期:2006—01—27
基金项目t河南省自然科学基金资助项目(004025000)
作者简介:白雁(1951一),女,教授,主持和参与了多个国家和省级重点项目,获省级奖励多项,2002--2003年赴加拿大纽芬兰纪念大学
医学院合作研究分子生物技术,研究方向:利用现代分析手段对中药品质的研究。
Tel:(0371)65962511E—mail:whiteyan@hotmail.com
万方数据
天麻的超微粉碎及其性能研究
作者: 马晶晶, 傅正义, 苏艳丽, 马培燕
作者单位: 武汉理工大学,材料复合新技术国家重点实验室,湖北,武汉,430070
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2006,37(11)
被引用次数: 3次

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