全 文 ：·708· 中草115ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第5期2007年5月
解，转移至分液漏斗中，用水饱和正丁醇萃取3次，
每次25mL，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次，每
次25mL，弃去氨液，正丁醇液水浴蒸于，用30％乙
腈水溶液溶解并转移至25mL量瓶中，摇匀，过
0．45弘m滤膜，滤液作为供试品液。
2．5线性关系的考察：取川续断皂苷Ⅵ对照品液，
加30％乙腈水溶液制成0．2105、 ．421、0．842、
1．263、I．684mg／mL对照品溶液，在上述色谱条件
下，分别取样10弘L注入液相色谱仪。以峰面积积分
值为纵坐标，进样量为横坐标作标准曲线，得回归方
程：Y一173．92x+17．33，r一0．9999。实验结果表
明川续断皂苷VI在2．105～16．84弘g与峰面积呈现
良好的线性关系。
2．6精密度试验：精密吸取川续断皂苷VI对照品溶
液10弘L，连续进样6次，测定峰面积，结果以峰面
积计算得RSD为0．98％。
2．7重现性试验：续断生品粉末平行称取6份，各
0．5g，精密称定，制备供试品溶液，精密吸取10弘L，
注入液相色谱仪，测定峰面积，计算川续断皂苷VI的
质量分数，得其RSD为1．12％。
2．8稳定性试验：取续断生品供试品溶液，分别于
0、2、4、8、10、12h精密吸取10弘L注入液相色谱仪，
测定川续断皂苷VI的峰面积，计算得其RSD为
0．89％。结果表明供试品溶液在12h内稳定。
2．9加样回收率试验：称取已知川续断皂苷VI质量
分数的续断生品粉末0．25g，精密称定，置离心管
中，分别加入相当于续断生品中川续断皂苷Ⅵ对照
品约5mg，制备供试品溶液，进样测定，计算得平均
回收率为97．51％，RSD为2．81％(以一6)。
2．10样品测定：取川续断皂苷Ⅵ对照品溶液和续
断各炮制品溶液10弘L，进样测定，采用外标法计算
川续断皂苷VI的质量分数，结果见表1。
表1续断不同炮制品中川续断皂苷Ⅵ的测定结果@一3)
Table1 AsperosaponinⅥinRadixDipsacibyvarious
processingmethods(万一3)
3讨论
续断临床常用的饮片有续断、酒续断和盐续断。
用不同辅料、不同方法加工炮制续断，其成分川续断
皂苷Ⅵ没有明显变化。实验结果表明酒续断中川续
断皂苷Ⅵ较续断生品略有下降，而盐续断的较生品
的略有上升，但是临床疗效各有所长，提示续断发挥
功效的成分是多样的，有待进一步深入研究。
Reference：
EliGongQF．Chin如eMateriaMedicaPreparation(中药炮制
学)[M]．Beijing：ChinesePressofTraditionalChinese
Medicine，2003．
r2]ChP(中国药典)rS]．VolI．2005．
薄层扫描法测定桂麻合方中麻黄碱
张素华1，贾春华2，庞宗然2，李守拙2，辛春兰1
(1．承德医学院附属医院，河北承德067000；2．承德医学院，河北承德067000)
桂枝汤、麻黄汤是张仲景《伤寒杂病论》中著名
的中药传统方剂。麻黄汤由麻黄9g、桂枝6g、苦杏
仁9g、炙甘草3g组成，具有发汗解表，宣肺平喘的
功能，其方中君药为麻黄。桂枝汤由桂枝9g、自芍9
g、炙甘草6g、生姜9g、大枣12枚组成，为解表之
剂，亦属助阳滋阴之方。桂麻合方是由麻黄汤和桂枝
汤合并而成的方剂，在临床应用中取得了较好的疗
效。为了探讨桂麻合方中麻黄碱的变化，本实验采用
薄层扫描法对桂麻合方中麻黄碱进行测定，为桂麻
合方的质量控制提供依据。
收稿日期：2006—09—20
1仪器与材料
El本岛津CS一930双波长薄层扫描仪；瑞士梅
特勒AG一245型电子分析天平；麻黄、桂枝、苦杏
仁、白芍、炙甘草、生姜、大枣药材均购于中国药材
集团承德分公司，由承德医学院中药研究所鉴定，符
合《中国药典>>2005年版的相关规定。盐酸麻黄碱对
照品购于中国药品生物制品检定所；高效硅胶G薄
层板为烟台化工研究所产品；微量定量毛细管为美
国Drummond公司产品；其他试剂均为AR级。
2方法与结果
万方数据
中草115ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第5期2007年5月·709·
2．1供试品溶液的制备：将麻黄汤按处方量采用传
统方法煎煮，并定容为100mL，作为麻黄汤样品。将
麻黄汤和桂枝汤处方中各味药材混合后按传统方法
煎煮，定容为i00mL，作为桂麻合方(先合后煎法)
样品。分别将处方量的麻黄汤和桂枝汤按传统方法
煎煮，合并煎液，定容为100mL，作为桂麻合方(先
煎后合法)样品。分别精密吸取1mL药液于10mL
量瓶中，加乙醇至刻度，混匀静置，用高速离心机分
别进行离心(1．6×104r／min)分离，得上清液，作为
供试品溶液，备用。
2．2对照品溶液的制备：精密称取盐酸麻黄碱对照
品适量，用乙醇溶解，制成含盐酸麻黄碱92／,g／mL
的溶液，作为对照品溶液。
2．3色谱条件选择
2．3．1展开剂的选择：经反复多次摸索，以氯仿一甲
醇一浓氨水(10：2：0．1)展开效果较好，麻黄碱的
Rf值为0．35，分离良好。
2．3．2展开温度对分离的影响：用高效硅胶G薄
层板和氯仿一甲醇一浓氨水(10：2：0．1)为展开系
统，分别在10、20、30℃下进行色谱分离，表明在此
温度范围内Rf值均无显著影响。
2．3．3测定波长的选择：取盐酸麻黄碱对照品溶液
于高效硅胶G薄层板上，同前展开，喷1％茚三酮乙
醇溶液为显色剂，105℃烘干，以Sx一3，狭缝1．2
mmxl．2mm，进行全波长扫描，选择测定波长和参
比波长，结果盐酸麻黄碱的最佳测定波长入s为520
nm，参比波长k为600nm。
2．4线性范围和回归方程：取92>g／mL盐酸麻黄
碱对照品溶液0．5、1、2、4、6、8肛L于高效硅胶G薄
层板上，以氯仿一甲醇一浓氨水(10：2：0．1)展开，
取出，晾干，喷以1％茚三酮乙醇溶液，于105℃烘
至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的
玻璃板，周围用胶带固定好，斑点分离良好。照薄层
色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VIB)进行
扫描，测定波长入s一520nm，参比波长为入R一600
nm，显色后测定麻黄碱的积分值。以积分值对点样
量绘制标准曲线，计算回归方程。结果点样量在
0．0460．736btg时与其斑点积分值呈良好的线性
关系，回归方程为Y=1463X+206，7一---0．9997。
2．5干扰因素考察：将先合后煎法和先煎后合法制
备的不含麻黄药材的合方煎剂制成阴性样品溶液
后，点样，展开后显色，在盐酸麻黄碱对照品的对应
位置上，未发现明显斑点，以测定波长扫描无吸收
峰，表明无干扰。
2．6精密度试验：取桂麻合方供试品溶液各2弘L
点样于同一高效硅胶G薄层板上，重复8次，展开，
显色后测定麻黄碱的积分值，结果RSD分别为
2．12oA(先合后煎法)和1．86％(先煎后合法)。
2．7稳定性试验：取桂麻合方供试品溶液点样于高
效硅胶G薄层板上，展开，显色，每隔20rain测定麻
黄碱斑点的积分值，结果麻黄碱斑点积分值的RSD
为2．7％(，z一10)，表明溶液在3h内测定基本稳定。
2．8重现性试验：分别按先合后煎法和先煎后合法
制备5份桂麻合方供试品展开，显色后测定麻黄碱，
以麻黄碱的质量浓度计的RSD分别为2．3％(先合
后煎法)和2．23％(先煎后合法)。
2．9加样回收率试验：精密称取约0．2mg盐酸麻
黄碱对照品5份，分别加入到5份10mL含麻黄碱
1．2mg．／mL的桂麻合方煎液中，制备供试品溶液，
展开后显色，测定回收率，结果平均回收率为
99．7％，RSD为2．04％。
2．10样品测定：分别吸取供试品溶液和盐酸麻黄
碱对照品溶液各2弘L，分别交叉点样于同一高效硅
胶G薄层板上，展开后显色，测定供试品溶液和对
照品的积分值，计算，即得，结果见表1。
表1麻黄汤和桂麻合方中麻黄碱的测定结果Q一5)
Table1 DeterminationofephedrineInMahuangDecoction
andGuimaMixtureDecoction(n=5)
样 品 麻黄碱／(rag·mL-1)
麻黄汤
桂麻合方(先合后煎法)
桂麻合方(先煎后合法)
3讨论
桂麻合方的药味较多，麻黄碱的提取较繁琐，但
是通过本实验结果表明薄层扫描法测定桂麻合方煎
剂中麻黄碱的重现性好，其他组分无干扰，方法简单
快速，可作为桂麻合方剂中麻黄碱的检测手段O
通过对桂麻合方用先合后煎法和先煎后合法制
备的煎剂中麻黄碱的测定，发现在桂麻合方煎剂中
麻黄碱的量明显低于麻黄汤中的量，其原因有待于
进一步研究。
万方数据
薄层扫描法测定桂麻合方中麻黄碱
作者： 张素华， 贾春华， 庞宗然， 李守拙， 辛春兰
作者单位： 张素华,辛春兰(承德医学院附属医院,河北,承德,067000)， 贾春华,庞宗然,李守拙(承德医
学院,河北,承德,067000)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(5)
被引用次数： 1次

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引证文献(1条)
1.任晓玲.张建春 麻黄碱的生物活性及测定方法研究进展[期刊论文]-临床军医杂志 2010(4)


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