全 文 ：·1340· 中革芮ChineseTraditionalandHerhlDrugs第38卷第9期2007年9月
3．2影响树脂吸附性能的因素：本实验所采用的树
脂有非极性(D4020)，极性(NKA一9)和弱极性
(AB一8)3种类型，由实验结果可见，弱极性树脂
AB-8的吸附量较大，这是由于珍珠菜总黄酮具有多
酚结构，具有一定极性和亲水性，生成氢键的能力较
强，有利于弱极性和极性树脂的吸附。另外，大孔树
脂吸附原理主要为物理吸附，所以具有较高的比表
面对吸附也有利，比表面增加，表面张力随之增大，
吸附量提高。弱极性树脂AB-8的比表面明显大于
NKA一9，所以其对黄酮吸附量也显著大于极性树
脂NKA一9。
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北豆根中蝙蝠葛酚性碱提取工艺的正交试验优选
刘长丽1，杨绍云2，曾繁典”
(1．华中科技大学同薪医学院药理系，湖北武汉430030；2．湖北省医药工业研究院．湖北武汉430061)
蝙蝠葛酚性碱(phenolica kaloidsfMenisper-
mumdauHcum，PAMD)是从防己科植物蝙蝠葛
MenispermumdaurlcumDC．干燥根茎中提取得到
的双苄基异哇啉类酚性生物碱，其主要成分为蝙蝠
葛碱(dauricine)n]。蝙蝠葛碱具有舒张冠脉，增加冠
脉血流、抗心肌缺血、抗血小板聚集和抗动脉粥样硬
化作用口”]。PAMD中的生物碱均为双苄基异喹啉
类生物碱，具有相同的分子骨架，相似的化学结构．
宜作为有效部位进行研究和开发。PAMD有明显的
抗实验性心律失常和抗心肌缺血的作用[6】。此类生
物碱兼有脂溶性和酸碱两性，据此特点设计PAMD
提取工艺，通过酸水渗漉和乙醇回流提取得到
PAMD。本实验采用正交试验设计以总生物碱的得
量和蝙蝠葛碱的得量为考察指标对提取过程中酸水
渗娩工艺和乙醇提取工艺的条件进行优选，以期优
化提取工艺条件。
1仪器与药品
RE--52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)I
SP2000泵(美国光谱物理公司)，UVl000紫外检测
器，HP3394A数据处理器；pHs一3c数字式酸度计
(上海理达仪器厂)}瑞士AE200型电子分析天平。
蝙蝠葛根茎(北豆根药材)由伊春药业有限公司
质量检验中心提供并鉴定}蝙蝠葛碱对照品为自制，
用归一化法测定其质量分数在99．0％以上f高效液
相色谱用试剂为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1 总生物碱的测定：参照《中国药典》2005年版
一部北豆根片项下中和法。取粗总生物碱约0．1g，
精密称定，置具塞锥形瓶中，加醋酸乙酯25mL，振
摇30rain，滤过，用醋酸乙酯lOmL分3次洗涤容
器和滤渣，洗液与滤液合并，置水浴上蒸干，加无水
乙醇10mL使溶解，精密加0．01tool／L硫酸滴定
液25mL与甲基红指示液2滴。用0．02mol／L氢
氧化钠滴定液滴定，即得。每毫升0．01mol／L硫酸
滴定液相当于6．248mg蝙蝠葛碱口]。
2．2蝙蝠葛碱的HPLC法测定
2．2．1 色谱条件：色谱柱InertsilODS一3C。8柱
(150mm×4．6mm。5pm)#流动相：乙腈一永一磷酸一
三乙胺(15：85t 0．2：0．2)；检测波长：279ilm；体
积流量：1．5mL／minI柱温：室温。
2．2．2对照品溶液的制备：精密称取蝙蝠葛碱对照
品50．35mg，置100mL量瓶中，加流动相适量，超
声处理使其溶解，加流动相至刻度，摇匀，即得。
2．2．3标准曲线的制备；从蝙蝠葛碱对照品溶液中
精密移取5、10、15、20、25mL置50mL量瓶中，加
收稿B期；2006—1l-11
作者简介‘型蔷夏薯留2F备奎毒§i§舞要春)E,．一m20训04；gIuc获得，l，。羔盅霉篡夺惹璺蠹医学院药理学硬士学位t理在上海美迪西生物医药有限
·通讯作者曾繁妊Tel=(027)8363065ZE—mailI|dzeng@163．c。m
万方数据
中革霸ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第9期20@7年9月
流动相至刻度。分别精密量取z0弘L，进样测定。以
蝙蝠葛碱进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，计算得
回归方程为Y=348626．22x一142520．0，r=
0．999，表明蝙蝠葛碱进样量在1．O～5．0腿与峰
面积呈良好的线性关系。
2．2．4供试品溶液的制备：精密称取PAMD样品
约30mg，置100mL量瓶中，加流动相适量，超声处
理使溶解，再加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤
液，即得。
2．2．5测定：精密吸取供试品溶液20pL，进样，测
定峰面积，由回归方程计算蝙蝠葛碱的质量分数。
2．3北豆根的酸水渗漉提取工艺的优化：北豆根药
材粗粉用硫酸溶液进行渗漉，收集硫酸渗漉液进行
碱沉、抽滤、干燥后得到粗总生物碱。因粗总生物碱
主要含生物碱和一些非生物碱杂质，故以总生物碱
得量为考察指标，选定影响酸水渗漉的主要因素。即
硫酸体积分数(A)、溶剂收集量(B)和渗漉速度(c)
作为考察因素，每个因素各取3个水平。称取9份北
豆根粗粉，每份250g，分别按L。(3‘)正交表进行试
验，采用中和法测定粗总生物碱中总生物碱的量，计
算总生物碱得量，即总生物碱得量=粗总生物碱
量×总生物碱的质量分数。因素与水平见表1，试验
结果见表2。
裹1酸水渗藏提取的园蠢与水平
TaMe1 FactorsandlevelsInextraction
hyacidwater棚ffusion
结合极差直观分析，以总生物碱得量为考察指
标，确定酸水渗漉最佳工艺为A。B，c。，即渗漉用硫
酸体积分数为0．3％，收集渗漉液溶剂量为2L(相
当于250g生药量的8倍)，渗漉速度为1mL／min。
2．4北豆根的乙醇提取工艺的优选：北豆根总生物
碱经乙醇回流提取，得到的提取液经减压回收溶剂
后，用碱溶酸沉的方法进行精制，得到PAMD。
PAMD中由数种酚性生物碱组成，蝙蝠葛碱为
其中的主要有效成分且量最高，故通过HPLC法测
定PAMD中蝙蝠葛碱的量，并计算蝙蝠葛碱的得量
作为考察指标，即蝙蝠葛碱得量=PAMD的质量×
蝙蝠葛碱的质量分数。将影响乙醇提取的乙醇体积
分数(A)、溶剂量(B)和提取时间(C)作为考察因
素，每个因素各取3个水平，采用L．(3‘)正交表进行
裹2酸水渗麓提取的L．(3．)正交试验设计和结果
TaMe2 Designa dresultsofL．(3．)orthogonaltest
inextractionbyacldwaterdiffusion
试验。取酸水渗漉工艺提取得到粗总生物碱134．50g
(由2．5kg北豆根药材提得)，均等分为10份，取其
中9份(每份约13．45g)，分别进行乙醇提取，因素
水平、正交试验设计结果见表3、4。
裹3乙醇提取试验的因素水平
TaMe3 Factorsandlevelstoralcoholextrnction
襄4乙醇提取的L。(3．)正变试验设计和结果
TaMe4 ResultsefL·(3．)orthogoanltest
foralcoholextraction
以蝙蝠葛碱得量为考察指标，极差直观分析可
知A>C>B，因此确定由粗总生物碱经乙醇提取得
到蝙蝠葛酚性碱的最佳工艺为A：B；c。，即乙醇体积
分数为90％，提取溶剂量分别为40、30mL(分别相
当于粗总生物碱的3、2．2倍)，回流提取时间分别为
2、1．5h。
2．5验证试验：用最佳工艺条件提取，得到粗总生
物碱的量大于20％，蝙蝠葛碱的量大于50％，
万方数据
·1342· 中草蒋ChineseTraditionalndHerbalDrugs第38卷第9期2007年9月
PAMD的收率大于1％。
3讨论
从药材中提取总生物碱通常有3种方法：有机
溶媒提取法、醇提取法和酸水提取法。因有机溶剂价
格高、有毒、易燃、易爆，故不适于工业化生产。醇类
溶剂适用面宽、提取成分完全，但由于北豆根药材纤
维性强，体积膨松，提取时溶剂耗量大，会增加生产
成本。北豆根中的蝙蝠葛酚性碱(主要含蝙蝠葛碱、
蝙蝠葛苏林碱)由一系列双苄基异喹啉生物碱组成，
兼有脂溶性和酸碱两性。本实验采用的工艺利用此
类生物碱的化学特性，选用了酸水渗漉法，先用酸水
渗漉得到粗总生物碱，再利用其脂溶性特征选用乙
醇回流，碱溶酸沉的方法，除去其他极性杂质如无机
盐、多糖等，而保留其有效部位，不但达到了避免使
用有毒及高成本有机溶剂的目的，并能得到较高量
的PAMD。
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HPLC法测定防芷鼻炎胶囊中5一伊甲基维斯阿米醇苷
张锐，彭杨锐
(江西省药物研究所．江西南昌330029)
防芷鼻炎胶囊处方来源于《中华人民共和国卫
生部药品标准》中药成方制剂第5册收载的防芷鼻
炎片，是由苍耳于、野菊花、鹅不食草、白芷、防风、墨
旱莲、白芍、胆南星、甘草、蒺藜和淀粉等辅料制成的
胶囊剂，用于治疗慢性鼻炎引起的喷嚏、鼻塞、头痛、
过敏性鼻炎和慢性鼻窦炎。防风为本方主药之一，其
主要有效成分升麻苷和5—0一甲基维斯阿米醇苷属
色原酮类化合物，具有明显的解热、镇痛和抗炎作
用“]。因此本实验建立高效液相色谱法测定5一GL甲
基维斯阿米醇苷的量，为更有效地控制该成药的质
量提供参考方法。
1仪器与试药
高效液相色谱仪：依利特HPLCP200I泵，
UV200I觜外检测器；AEl00Mettler万分之一电
子天平；M3Metthr百万分之一电子天平IKQ一
250DE型超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公
司)}乙腈、甲醇为色谱纯试剂，水为自制新鲜重蒸馏
水，其他试剂均为分析纯；升麻昔(批号1522—
200001)、5-0-甲基维斯阿米醇苷(批号111523—
200401)对照品由中国药品生物制品检定所提供；
防芷鼻炎胶囊由江西万基药物研究院药业有限公司
提供，每粒约o．5g。
2方法与结果
2．1测定波长的选择；测定波长为254nm[”(5-0-
甲基维斯阿米醇瞥的甲醇溶液)。
2．2对照品溶液的制备：取5q9～甲基维斯阿米醇
苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成30pg／mL的
溶液，即得。
2．3供试品溶液的制备：取防芷鼻炎胶囊内容物，
充分研细，取0，5g，精密称定，加甲醇20mL．超声
提取30rain，滤过，残渣用适量甲醇洗涤3次，洗液
并人滤液中，滤液上中性A120。柱(3cm×1．5cm)，
收集洗脱液，再用30mL50％乙醇洗脱，收集洗脱
液，合并两次洗脱液，置水浴上蒸于，残渣用甲醇分
次溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇
匀，滤过，取续滤液，即得。
箨莩品霁：絮06-锐12(-129176一)．男+江西进．哥人，助理研究员．硬士．研究方向为中药化擘成分及质量评价。
Tel：(0791)8102554E—mli，work037@sohu．com
万方数据
北豆根中蝙蝠葛酚性碱提取工艺的正交试验优选
作者： 刘长丽， 杨绍云， 曾繁典
作者单位： 刘长丽,曾繁典(华中科技大学同济医学院,药理系,湖北,武汉,430030)， 杨绍云(湖北省医
药工业研究院,湖北,武汉,430061)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(9)
被引用次数： 2次

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引证文献(2条)
1.张艳霞.杨桂明.曹学伟 蝙蝠葛碱透皮扩散接收液的筛选[期刊论文]-中国药师 2010(3)
2.郑艳春.崔雅慧.秦婷.李平.王成.李俊芳 北豆根中生物碱类成分的研究[期刊论文]-中国当代医药 2011(13)

本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200709021.aspx