全 文 ：·1030· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第7期2006年7月
结肠炎散Ⅱ号的质量标准研究
冯 鑫，房德敏，王巨存
(天津医院，天津300211)
结肠炎散Ⅱ号是在l临床应用多年、疗效甚佳的
中药制剂，主要由青黛、儿茶、黄连、黄柏、冰片等多
种中药配伍而成，具有消肿止痛的功效，适用于充血
水肿型，且以充血为主型的结肠炎。为更好地给临床
提供质量稳定的药品，本实验对结肠炎散Ⅱ号中青
黛、儿茶、冰片采用薄层色谱法进行定性鉴别，并采
用高效液相色谱法对主要有效成分小檗碱进行了测
定，建立了较完善的质控标准。
1仪器与试药
美国Waters高效液相色谱仪(515HPLC泵、
486紫外检测器、Millennium2010色谱工作站)，日
本岛津UV～2450紫外分光光度计。
结肠炎散Ⅱ号由天津医院药剂科制剂室制备。
靛蓝对照品(批号110716—200206)、靛玉红对照品
(批号110717-200204)、儿茶对照药材(批号
121397—200401)、盐酸小檗碱对照品(批号110713—
200208)均购于中国药品生物制品检定所；冰片购自
天津市中药饮片厂。所用试剂均为分析纯，流动相用
试剂为色谱纯，水为二次重蒸水。硅胶G薄层板为
烟台市化学工业研究所生产。
2薄层色谱鉴别
2．1 空白对照的制备：依照结肠炎散Ⅱ号的处方，
按照结肠炎散Ⅱ号的制备方法分别制备不含青黛、
不含儿茶和不含冰片的对应散剂，作为结肠炎散Ⅱ
号的空白对照。
2．2青黛的鉴别[1]：取结肠炎散Ⅱ号的粉末0。5g，
加入氯仿5mL充分搅拌，滤过，滤液作为供试品溶
液。另取靛蓝和靛玉红对照品，加氯仿制成1rag／
mL的混合液作为对照品溶液。同时取空白对照依
供试品溶液的制法制成空白对照溶液。依照薄层色
谱法试验，吸取上述溶液各5弘L，分别点于同一硅
胶G薄层板上，以苯一氯仿一丙酮(5：4：1)为展开
剂，展开、取出、晾干。供试品色谱中在与对照品色谱
相应的位置上显相同的蓝色和浅紫红色的斑点。空
白对照色谱中无相应斑点(图1一A)。
2．3冰片的鉴别[2]：取结肠炎散Ⅱ号粉末0．5g，加
收稿日期：2005—10—05
甲醇一氯仿(1：1)2mL，冷浸提取，离心，取上清液
作为供试品溶液。同法制备阴性溶液，另取冰片对照
品加无水乙醇制成1mg／mL的溶液，作为对照品溶
液。依照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各5弘L，分
别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60
℃)一醋酸乙酯一氯仿(11：1：3)为展开剂，展开、取
出、晾干，喷以0．5％的磷钼酸乙醇液，在80vC加热
10min，结肠炎散Ⅱ号色谱中在与对照品色谱相应
的位置上显相同颜色的斑点(图1一B)。
1一靛蓝、靛玉红对
照品
2一结肠炎散I号
3一缺青黛的阴
性对照
1-indigotinand
indirubinreferen—
cesubstance
2-Jiechangyan
PowderI
3-negativesample
1一儿茶对照药材
2一结肠炎散I号
3一缺儿茶的阴
性对照
1一Catechu
referencecrude
drug
2-Jiechangya
PowderI
3-negativesample
图1 结肠炎散Ⅱ号中青黛(A)、冰片(B)和儿茶(c)的
薄层色谱图
Fig．1TLChromatogramsfIndigoNaturalis(A)，
Borneolumsyntheticum(B)。andCatecha(C)
inJiechangyanPowderⅡ
2．4儿茶的鉴别[3]：取结肠炎散Ⅱ号粉末约7g，加
入甲醇10mL，超声处理30min，滤过，滤液作为供
试品溶液。同法制备阴性溶液。另取儿茶对照药材
1g，加甲醇10mL，同法制成对照药材溶液。依照薄
层色谱法试验，吸取上述溶液各5弘L，分别点于同
照散的
盯●“一一俐照蒯一～她一一
冰矧缺对k
h晒m
M嘣一一～一～～～～～一
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第7期2006年7月·1031·
一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一甲酸(8：2：
0．08)为展开剂展开，取出、晾干，喷以含l％盐酸的
0．05％对二甲胺基苯甲醛乙醇液，24h后日光下检
视，结肠炎散Ⅱ号色谱中在与对照品色谱相应的位
置上，显相同的紫色的斑点(图l-C)。
3小檗碱的测定
3．1 色谱条件：色谱柱为Thermo—C18(250mm×
4．6mm，5弘m)；预柱为Elite—C18(50mmx4．6
mm，5btm)；流动相：甲醇一乙腈一0．05mol／L
KH2P04(16：24：60)；体积流量：0．5mL／min；检
测波长：349nm；柱温：室温；进样量：10弘L。
3．2对照品溶液的制备：精密称取105‘C干燥至恒
重的盐酸小檗碱对照品5mg，置50mL量瓶中，以
甲醇溶解并稀释至刻度，作为对照品溶液。
3．3供试品溶液的制备：精密称取供试品0．5g，加
适量甲醇超声振荡1h后，甲醇定容至100mL，摇
匀后滤过，弃去初滤液，取1mL滤液用甲醇稀释定
容于10mL量瓶中，备用。
3．4阴性试验：依处方制备不含黄连和黄柏的阴性
对照，按供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液，
进样，测定，色谱图见图2。可见在小檗碱的测定中，
阴性对照无干扰。
B
1一盐酸小檗碱对照品 2一阴性对照 3一样品
1一berberinehydroehloriderefer ncesubstance
2-negativecontrol3一sample
图2高效液相色谱图
Fig．2HPLCChromatogram
3．5标准曲线的制备：精密量取盐酸小檗碱对照品
溶液0．1、0．2、0．5、1、1．5、2、3mL，置于10mL量
瓶中，以甲醇稀释至刻度，得一系列溶液，摇匀后进
样，测定，同一质量浓度测定3次，取其平均值。以质
量浓度(C)为横坐标，峰面积(X)为纵坐标，得回归
方程：C=1．166×10_5X+0．4759，r一0．9985，线
性范围为1～30p．g／mL。
3．6 精密度试验：取盐酸小檗碱对照品溶液，重复
进样5次，测定峰面积，结果RSD为0．56％。
3．7稳定性试验：取同一供试品溶液，于0、2、4、6、
8、10h分别进样，测定峰面积并计算小檗碱的质量
分数，结果其RSD为0．89％，表明供试品溶液在10
h内是稳定的。
3．8重现性试验：取同一批样品，依供试品溶液的
制备方法平行制备5份，分别测定峰面积，计算小檗
碱的质量分数，结果RSD为1．14％。
3．9加样回收试验：精密称取适量的结肠炎散Ⅱ号
5份，每份含盐酸小檗碱约2．7mg，加入约2．7mg
的盐酸小檗碱对照品，制备供试品溶液，进样测定，
结果加样回收率为100．9％，RSD为1．42％。
3．10样品测定：精密称取样品0．5g，制备供试品溶
液，选择适宜质量浓度的对照品溶液为对照，测定峰面
积，外标法计算小檗碱的质量分数，结果见表1。
表1 结肠炎散Ⅱ号中小檗碱的测定结果(H一3)
TableI DeterminationofberberininJiechangyan
PowderⅡ(聆一3)
4讨论
4．1青黛的鉴别试验中，靛蓝十分不稳定，因此所
用的靛蓝、靛玉红对照品应新鲜配制[4]。且靛蓝色谱
斑点在20min左右会逐渐消失，靛玉红斑点也会慢
慢变浅，所以在薄层板晾干后要及时观察。
4．2 测定适宜质量浓度的结肠炎散Ⅱ号及其空白
对照的紫外吸收光谱，结肠炎散Ⅱ号及空白对照在
230、265nm处均有较强的紫外吸收，而在349nm
处空白无吸收，故将检测波长选择为349nm，以消
除其他组分的干扰。
4．3经过预试验考察，超声提取30min不能提取
完全，提取2h与提取1h测定结果无显著差异，因
此提取时间以lh为宜。
4．4提取后的提取液过中性氧化铝柱[s]，对过柱前
后的样品进行测定，虽然能去除部分杂质，但小檗碱
测定结果及回收率均无显著差异，因此选择不过柱
直接进样测定。
References：
[1]ChP(中国药典)Es]．VolI．2005．
E2]MiaoMS．ModernUtilityofChineseMateriaMediciaQu lity
Control(现代实用中药质量控制技术)[M]．Beijing：People’S
MedicalPublishingHouse，2000．
E3]ZhangGJ，IdentificationofModernChineseMateriaMedica
(现代中药材商品通鉴)[M]．Beijing：ChineseTraditional
MedicalPublishingHouse，2001．
[4]XiePS．ChP：TLCAtlasofTraditionalChineseHerbal
Medicine(中华人民共和国药典：中药薄层色谱彩色图集)
[M]．Guangzhou：GuangdongTech ologyPublishingHouse，
1993．
[5]YangWY，XuY．Quantityde erminationofX aotangling
CapsulesbyHPLC[J]．HunanGuidJTraditChinMed(湖
南中医药导报)，2004，10(10)：43—45． 万方数据
结肠炎散Ⅱ号的质量标准研究
作者： 冯鑫， 房德敏， 王巨存
作者单位： 天津医院,天津,300211
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(7)

参考文献(5条)
1.中华人民共和国药典(一部)
2.苗明三;李振国 现代实用中药质量控制技术 2000
3.Zhang G J 现代中药材商品通鉴 2001
4.Xie P S 中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集 1993
5.Yang W Y;Xu Y Quantity determination of Xiaotangling Capsules by HPLC[期刊论文]-湖南中医药导报
2004(10)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200607029.aspx