全 文 ：·548· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第4期2007年4月
Sciences．TibetanMedic加eGlossary(藏药志)I-M1．Xining：
QinghaiPeople7sPublishingHouse，1991．
E23WangSS，XiaoHB，LiuXM，eta1．Studyonxanthones
fromSwertiafranchitianaH．SmithI-J]．Ch抽Traditmr6
Drugs(中草药)，2003，34(10)：878—898．
[3]DingJY，FanSF，HuBL，以a1．Xanthonesglyco idesand
flavonoids西yeosidesfr mSwertiafr nchitianaH．Smith
[J]．ActaBotSin(植物学报)，1988，30(40)；414—419．
[4]WangJN，HouCY．StudyonthecomponentsfromSwertia
franchitianaH．Smith[J]．ChinTrad tHerbDrugs(中草
药)，1994，25(8)：401—403．
E53WangY，YangJS．Reviewsofstudyonthechemicalcon—
stituentsofSwertiapl nts[J]．ResDevNatProd(天然产物
与开发)，1992，4(1)：99113．
[6]XieQ．DevelopmentandApplyingofPreparationCh nese
TraditionalandHerbalDrugs(中药新制剂开发与应用)
[M]．Beijing：People7sMedicalPublishingHouse，2000．
[7]StandardsofTibetanMedicineofMedicalMinistryofthe
People’sRepublicofChina(中华人民共和国卫生部藏药标
准)IS]．1995．
[83MaWG，FuzzatiN，WolfenderJ，eta1．Furtheraeylated
secoiridoidglucosidesfromGentianaRhodantha[J]．Phyto—
chemistry,1996’43：805—810·
．
[9]SakamotoI。MorimotoK，TanakaO，eta1．Applicationof
highperformanceliquidchromatographyandfielddesorption
massspectroscopytose arativeanalysisofbittersecoiridoid
glycosidesofSwertiaeHerba[J]．ChemPharBull，1983，
31：25—30．
[10]TakinoY，KoshiokaM，K waguchiM，eta1．Quantitative
determinationofbittercomponentsinGentianaceousplants
[J]．PlantaIvied，1980，38：344—350．
[11]JuniorP．Recentdevelopmentsintheisolationandstructure
elucidationofmaturallyoccurringiridoidcompounds[J1．
P细ntIvied，1990，56：2—12．
独一味滴丸的成型工艺研究
景 明，樊 秦
(甘肃中医学院，甘肃兰州730000)
独一味滴丸是由《中国药典>>2005年版一部所
载独一味胶囊经改变剂型而来，由独一味单味药材
组成，具有活血止痛，化瘀止血之功效，临床应用于
刀口疼痛、出血，外伤骨折，筋骨扭伤，风湿痹痛和崩
漏、痛经、牙龈肿痛等。滴丸具有生物利用度高、起效
快、制备简便等特点，因而制成滴丸以满足临床急症
的需要。本实验针对影响独一味滴丸成型的因素进
行了研究。
I材料与仪器
独一味提取物由甘肃中医学院科研实验中心制
备，聚乙二醇4000(PEG4000)、聚乙二醇6000
(PEG6000)、甲基硅油、液体石蜡均为分析纯。
DW一1型滴丸机(江苏泰州市制药机械二厂)，
瑞士AE一240电子分析天平。
2方法与结果
2．1处方配比和滴制温度的选择：选择影响滴丸成
型的PEG4000与PEG6000比例(A)、药物与基质
比例(B)、滴制温度(C)为考察因素(表1)，选用
L。(34)正交表，以丸重变异系数、滴丸圆整度作为评
价指标，并进行方差分析(表2)。
将独一味滴丸的丸重评价指标按《中国药典》
2005年版一部规定的质量差异限度进行评价，其变
表1处方配比和滴制温度选择的因素水平
Table1 Factorsandlevelsofprescriptionproportion
androppingtemperature
表2处方配比和滴制温度选择的L，(34)正交试验结果
Table2 ResultofL·(34)orthogonaitestsInprescription
proportionandroppingtemperature
收稿日期：2006—06—08
作者简介：景明(1963一)，男，甘肃人，高级工程师，硕士生导师，1986年毕业于兰州医学院，先后在甘肃省化工研究院、兰州佛慈制药
集团从事中药研究，2003年起在甘肃中医学院科研实验中心从事教学与科研工作，研究方向为中药新制剂及质量标准研究。
Tel：(0931)8765459Fax：(0931)8627950E-mail：jm@gszy．edu．cn
万方数据
中草喃ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第4期2007年4月·549·
异系数越小，滴丸的质量越理想。其圆整度的评价指
标按1～8分进行评价，且规定圆整度最好为1分，
最差为8分。对正交试验结果进行分析，结果影响滴
丸成型的因素为B>A>C，最佳工艺为A。B。C。，即
PEG4000与PEG6000比例为1：1．5，药物与基质
的比例为1：3，滴制温度为85℃。按照最佳工艺验
证5批样品，制得的滴丸的丸重变异系数为
2．91％，滴丸圆整度理想，结果稳定。
2．2冷却剂的选择：选择影响滴丸成型的冷却剂种
类(A)、冷却剂温度(B)、冷却柱高度(C)为考察因
素(表3)，选用L。(34)正交表，以丸重变异系数、滴
丸圆整度作为评价指标，并进行分析(表4)。
表3冷却剂选择的因素水平
Table3 Factorsandlevelsof electingcoolants
裘4冷却剂选择的L，(3‘)正交试验结果
Table4 ResultofL，(3‘)orthogonaltests
⋯A B c。攀⋯萎芸
Z3．92
20．93
29．88
8．95
25．90
18．83
30．OO
11．17
26．30
24．34
24．09
2．21
23．90
24．65
25．18
1．28
1．43
1．67
2．82
2．54
1．34
3．05
4．93
4。82
5．13
8．43
5．67
9．82
7．54
4．34
9．05
9．93
8。82
1．13
正交试验的分析结果表明，对滴丸成型的影响
因素为B>A>C，即冷却剂湿度>冷却剂>冷却柱
高度。最佳工艺为A。B。C。，即冷却剂为甲基硅油、冷
却剂温度为5℃、冷却柱高度为100cm。按照最佳
工艺验证5批样品，制得滴丸的丸重变异系数为
1．51％，滴丸圆整度理想，结果稳定。
2．3滴制条件的优选：以滴口内外径(A)、滴速
(B)、滴距(C)为考察因素(表5)，选用L。(34)正交
表，以丸重变异系数、滴丸圆整度作为评价指标，并
进行分析(表6)。
裹5滴制条件的因素水平
Table5 Factorsandlevelsofdroppingcondition
裹6滴制条件的L，(3‘)iE交试验结果
Table6 ResultofL·(34)orthogonaltests
⋯A B～攀⋯黯i平／,t-
24．96
Z4．23
31．92
7．69
31．22
19．89
30，00
11．33
27．92
25．69
27．52
2．23
2．1l
2．35
3．50
5．19
2．02
3．71
5．61
5．5Z
5．79
11．1l
4．35
8．50
10．19
6．02
9．71
11．6l
9．52
10。79
结果表明，滴丸成型的影响因素为B>A>C，
即滴速>滴口内外径>滴距。最佳工艺为A：B。C。，
即滴口内外径为4．5、5．0mm，滴口距冷却剂液面
10cm，滴速为Z0～30滴／min。按照最佳工艺验证5
批样品，制得滴丸的丸重变异系数为2．14％，滴丸
圆整度理想，结果稳定。
2．4成型工艺验证：取辅料PEG4000609和PEG
600090g，混合，微热使溶解，搅拌下加入50g独一
味提取物，充分搅匀，再加热至85℃，用滴口内外径
为4．5、5．0mm的滴头，以20～30滴／rain滴入温
度为5℃、高度为100cm的甲基硅油冷却液中，滤
出滴丸，用滤纸吸取黏附在滴丸表面的冷却液，晾
干，制成5000粒。结果3批滴丸的丸重变异系数为
2．78％，滴丸圆整度理想，结果稳定。
3讨论
影响滴丸成型的因素有许多方面，如药物、基
质、冷却剂、温度、滴距、滴速、滴口内外径等。本实验
从影响滴丸的圆整度和丸重考察了各因素的影响，
确立制备独一味滴丸的最佳条件。
实验中发现，药物与基质混匀时，药物细粉应在
120目以上，且应先加10％的水混匀后再与基质熔融，
可保证成品色泽均匀、光滑，药物与基质易于混匀。
。o
o
o
o
o，o
o
n肋船R
1
2
3
4
5
6
7
8
9硒＆＆R
万方数据
·550· 中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第4期2007年4月
PEG4000和PEG6000均可作为滴丸基质，但
在实验中发现PEG6000与独一味提取物混合熔融
后黏度较大，滴制困难，而PEG4000与独一味提取
物混合熔融后黏度较小，但滴丸不易成型，故选用
PEG4000与PEG6000的混合物作为独一味滴丸
的基质。
HPLC法测定复方虎杖颗粒中大黄素
张彤，丁越，陶建生，徐莲英
(上海中医药大学，上海201203)
复方虎杖颗粒是根据名老中医经验方研制的
中药六类新药，由虎杖、黄柏、苦参3味中药组成，具
有清热解毒、活血祛瘀、收湿止痒、加快伤口愈合之
功效，主治各类痔疮、肛瘘等肛肠科疾病。虎杖为方
中君药，主要含有大黄素等葸醌类成分。因此本实验
采用HPLC法对复方虎杖颗粒中主要药效成分游
离大黄素和水解总大黄素进行了测定，以期建立该
制剂的质量控制方法。
1仪器与试药
HP8453E紫外可见光谱仪(Aglient公司)；
Aglient1100型高效液相色谱仅；大黄素对照品(批
号756—200110，中国药品生物制品检定所)，复方虎
杖颗粒(上海中医大药业股份有限公司)，甲醇为色
谱纯，重蒸水为自制，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1检测波长的选择：文献报道大黄素检测波长有
254nm[1|、434rimE2|、437nm[引、290nmE引。本实验
将大黄素对照品甲醇溶液在190～600am全波长
扫描。结果在230am以上，大黄素有253、267、290、
437nm4个吸收峰。因此实验选择以吸收强度最大
的吸收峰290nm为HPLC法的检测波长。
2．2色谱条件与系统适用性试验：色谱柱为Hy—
persilC18柱(250mm×4．6mm，5弘m)(大连依利特
科学仪器有限公司)；甲醇一0．1％磷酸水溶液(85：
15)为流动相；检测波长：290glm；体积流量：1．0
mL／min；柱温：室温。在上述条件下，样品中大黄素
，与其他组分达到基线分离，与相邻的色谱峰分离度
大于1．5。大黄素峰理论塔板数不小于3000。结果
， 见图1。
2．3供试品溶液的制备：取复方虎杖颗粒约0．5g，
精密称定，置100mL量瓶中，加5％醋酸甲醇约90
A
一忆
C
t／rain
1一大黄素
l—emodin
图1大黄素对照品(A)、复方虎杖颗粒(B)、复方虎杖
颗粒水解后样品(C)裙缺虎杖的阴性样品溶液
(D)的HPLC色谱图
Fig．1HPLCChromatogramsfemodinreferencesub-
stance(A)，CompoundHuzhangGranula(B)，
hydrolyzedsampleofCompoundHuzhang
Granula(C)，andnegativesample(D)
mL，超声处理(功率250W，频率30kHz)30min。放
至室温，加甲醇至刻度，摇匀，滤过。取续滤液，即得
用于测定游离大黄素的供试品溶液。
另取上述续滤液10mL，置100mL圆底烧瓶
中，挥去甲醇。加2．5mol／L硫酸溶液20mL，水浴
1h，冷却。加氯仿约30mL，继续回流2h，冷却。移
置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，洗液并人分液
漏斗中，分取氯仿层。酸液用氯仿提取2次，每次约
8mL，氯仿液并入100mL圆底烧瓶中。挥干氯仿，
残渣用甲醇溶解并定容至50mL，即得用于测定总
大黄素的供试品溶液。
2．4空白干扰试验：根据处方组成，取除虎杖外的
其余药味，按制剂工艺制备，制得缺虎杖的阴性样品
颗粒。按供试品溶液的制备方法同法处理制得阴性
样品供试品溶液。取大黄素对照品溶液、供试品溶液
枝稿日期：2006—05—12
作者简介：张彤(1972一)，男，浙江杭州人，副教授，博士，从事中药制药和中药质量标准研究。
Tel：(021)51322318E—mail：zhangtdmj@sohu．com
万方数据
独一味滴丸的成型工艺研究
作者： 景明， 樊秦
作者单位： 甘肃中医学院,甘肃,兰州,730000
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(4)
被引用次数： 2次

引证文献(2条)
1.闫荟.靳英华.杨锋.赵汉臣 六味地黄滴心丸制备工艺的研究[期刊论文]-中国实验方剂学杂志 2009(12)
2.汪小根.张健泓 山红调脂滴丸的制备工艺研究[期刊论文]-中国药师 2009(7)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200704027.aspx