全 文 ：·1004· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月
DMSo)：345．118(C一1)，37．583(C一2)，206．645
(C一3)，136．495(C一4)，174．407(C一5)，40．848
(C一6)，37．118(C一7)，31．321(C一8)，36．085(C一
9)，34．778(C一10)，146．751(C一11)，167．868(C一
12)，122．851(C一13)，7．722(C一14)，11．944(C一
15)。以上数据与文献报道[41的一枝蒿酮酸的氢谱和
碳谱测定结果一致。
3讨论
3．1在进行高效液相制备色谱制备前，先把提取的
样品通过硅胶柱色谱预处理，可以去除样品中大量
的杂质，使酮酸的量进一步提高，防止对色谱柱污染。
3．2单纯的柱色谱分离得到的粗品含有多种微量
杂质，纯度达不到对照品的要求。而通过其他方法纯
化比较繁琐，通过高效液相制备色谱的多个紫外波
长的检测，方法操作方便，可使一枝蒿酮酸峰和杂质
峰分开，进而使得对照品质量分数达到98％以上。
3．3选用乙腈一水系统，酮酸保留时间过短，而且拖
尾；选用未加酸的甲醇一水系统，除了保留时间过短
外，主峰与杂质峰重叠现象严重。选用甲醇一0．2％甲
酸水溶液，甲酸沸点与水相近，易与水一起蒸出，不
会引起产品纯度降低[5]。甲醇一0．2％甲酸水溶液
(67：33)使主峰与杂质峰达到了基线分离。
3．4原料经柱色谱分离后，尽管一枝蒿酮酸量大幅
提升，但溶液中仍含有一些杂质，在进行高效液相制
备色谱纯化时，杂质也同步进入制备柱中，并且在制
备流动相条件下无法完全被洗脱。这既影响柱寿命
也影响下一次的分离效果。因此，必须在每次分离纯
化后梯度冲洗制备柱，然后再用甲酸水溶液平衡色
谱柱 进行下一次的分离纯化[6]。
3．5 因为酮酸为首批标化的定量用对照品，所以选
定了245、254、238、230nm4个检测波长。选用了乙
腈一水(70：30)和甲酸一0．2％甲酸水溶液(67：33)
两种溶剂系统做归一化测定，以几种测定方法结果
的平均值作为测定结果。
3．6本实验建立的制备一枝蒿酮酸对照品的方法，
操作方便，重现性好，制备的产品纯度高，可用作分
析的对照品。
References：
[1]XuGS，ChenXY，YuDQ．Thestructureofanew
sesquiterseneinArt misiarupestrisL．———rupestonicacidEJ]．
ActaPharmSin(药学学报)，1988，23(2)：122—125．
[2]ChenXY，WangSH．Elementarys udiesontheffectof
anti—hypersusceptibilityofArtem siarupestrisL[J]．Chin
TraditHerbDrugs(中草药)，1981，12(4)：25—26．
[3]LiuYM，YuDQ．Studiesonthechemicalomponentsof
ArtemisiarupestrisL[J]．ActaPh rmSin(药学学报)，
】985。20(7)：5】4—5】8．
F4]LeiL，SongHZ，TuPF，eta1．Separationofechinacosideby
reversed—-phasepreparativehighp rformanceliquidchromato——
graphyEJ]．ChinJChromatogr(色谱)，2001，19(3)：200—
202．
[5]XiaoWT，ZhuXL，ChenB，eta1．Preparationandpuri—
ficationoftheaninereferencesubstancebypreparativeHPLC
[J]．ChinTraditHerbDrugs(中草药)，2004，35(2)：148—
1 50．
清蒸与黑豆汁蒸何首乌中有效成分的比较
解奉江，赵荣华+，赵声兰，饶高雄
(云南中医学院中药系，云南昆明 650200)
摘 要：目的 为制定何首乌合理的炮制工艺提供依据。方法 采用HPLC和分光光度计对清蒸和黑豆汁蒸何首
乌中有效成分进行比较分析。结果清蒸和黑豆汁蒸何首乌中蒽醌和二苯乙烯苷无显著性差别。结论为简化炮
制工艺用清蒸代替黑豆汁蒸是可行的。
关键词：何首乌；清蒸；黑豆汁蒸；蒽醌；二苯乙烯苷
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)07—1004一03
Comparisonofactivecomponentsintwoprocessedpro uctsofPolygonummultiflorum
XIEFeng—jiang，ZHAORong—hua，ZHAOSheng一1an，RAOGao—xiong
(DepartmentofChineseMateriaMedica，YunnanCollegeofTraditionalChineseMedicine，Kunming650200，China)
Abstract：ObjectiveTopro idebasisforchoosinga properprocessedmethodofPolygonum
收稿日期：2004—09—07
基金项目：云南省中药现代化科技产业专项基金资助(2002ZY一11)
作者简介：解奉江(1979一)，男，辽宁人，在读硕士，主要从事中药炮制方面的研究。
*通讯作者赵荣华zharh@163．netTel：(0871)6212611
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月·1005·
multiflorum．MethodsTocomparendanalyzemainactivecomponentchangesintheprocessedpro ucts
ofP．multiflorumbybeingsteamedwithoutanyadjuvantsndwithsoya—beanmilkofdifferent
concentrations．ResultsTherewasnomarkeddifferenceforvariouslyprocessedpro uctsin hemain
activecomponents。anthraquinoneandstilbeneglucosideinP．multiflorum．ConclusionItisfeasibleto
replacethsteamedwithsoya—beanmilkbythesteamedwithoutanyadjuvants．
Keywords：PolygonummultiflorumThunb．；steamedwithoutanyadjuvants；steamedwithsoya-
beanmilk；anthraquinone；stilbeneglucos de
何首乌为蓼科植物何首乌Polygonum
multiflorumThunb．的干燥块根。何首乌主要含有
二苯乙烯苷类、蒽醌类、磷脂类成分，具有降血脂、抗
动脉硬化，促智、抗衰老，保肝，增强免疫功能等作
用[1’2]。何首乌蒸制方法有清蒸和10％(黑豆与何首
乌质量之比)黑豆汁蒸。本实验对何首乌清蒸与黑豆
汁蒸样品中蒽醌和二苯乙烯苷变化进行探讨，为何
首乌炮制工艺研究提供参考和依据。
1仪器与药品
7520型可见一紫外分光光度计(上海分析仪器
厂)；Waters液相色谱仪，600泵，2487双波长紫外
检测器。大黄素对照品由中国药品生物制品检定所
提供(批号0756—200110，含量测定用)。所用试剂均
为分析纯，水用纯净水。二苯乙烯苷对照品(批号
0844—200003，含量测定用)由中国药品生物制品检
定所提供。何首乌药材来自云南省绿劝县，经云南中
医学院中药鉴定教研室廖心荣教授鉴定为蓼科植物
何首乌P．multiflorumThunb．的块根。样品全部
切成粒度大小为0．8～1cm(长宽高在0．8～1cm)
的颗粒，至鼓风干燥箱中80℃干燥至含水量为
10％，备用。黑豆(市售)。
2方法与结果
2．1清蒸：取何首乌5份，每份200g，每份用200
mL水浸润，润透后，放入高压锅中的竹皿中，120℃
蒸制6h，取出放入鼓风干燥箱中80℃干燥至含水
量为10％，备用。
2．2黑豆的提取：参照文献报道[3]取500g黑豆加
水煮4h，得黑豆汁750mL。再加适量水煮3h，得黑
豆汁500mL，合并黑豆汁，即得。
2．3黑豆汁蒸制：取生首乌15份，每份200g，随机
取其中5份，每份用黑豆汁25mL(加水配成200
mL)浸润，即为5％黑豆汁浸润的样品。再随机取5
份，每份用黑豆汁50mL(an水配成200mL)浸润，
即为10％黑豆汁浸润的样品。剩余5份，每份用黑
豆汁100mL(an水配成200mL)浸润，即为20％黑
豆汁浸润的样品。全部润透后放入高压锅中的竹皿
中，120℃蒸制6h，取出放人鼓风干燥箱中80℃干
燥至含水量为10％，备用。
2．4蒽醌的测定
2．4．1对照品溶液的制备：准确称取大黄素对照品
10．40mg，用甲醇溶解并定容于10mL量瓶中，即
得1．04mg／mL的储备液。取3．00mL储备液，以
甲醇定容于100mL量瓶中，即为31．2弘g／mL对照
品溶液。
2．4．2标准曲线的制备：分别准确吸取大黄素对照
品溶液0．5、1．0、3．0、5．0、6．0mL置于10mL量瓶
中，各加2．5mL醋酸镁显色剂[3]，再用甲醇定容并
混匀，显色后15min。以显色液为空白，于512nm
处分别测定其吸光度(A)。数据回归处理，结果大黄
素在15．6～187．2pg呈现良好线性关系，回归方程
A一41．1C+0．009052，r一0．9992。
2．4．3供试品溶液的制备：精确称取样品约1g，置
索氏提取器中，加入100mL氯仿，在沸水浴上回流
2h，经检查游离蒽醌提尽后，氯仿液回收溶剂，残留
物用甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，加用甲醇至
刻度，作为游离葸醌的供试品溶液。索氏提取器中经
氯仿提取后的药渣，以100mL甲醇继续于沸水浴
上回流提取结合型蒽醌，约2h经检查结合蒽醌提
尽后，甲醇液回收溶剂，然后加入15％硫酸溶液40
mL，氯仿30·mL，于沸水浴上回流水解约4h，经检
查水解完毕后，水解液置分液漏斗分取氯仿层，上层
水相用45mL氯仿分3次萃取。合并氯仿液，适量
纯净水返洗至pH6左右，回收氯仿，残留物用甲醇
溶解，转移至10mL量瓶中，加甲醇至刻度，作为结
合蒽醌的供试品溶液。
2．4．4测定：按照上述方法，制备供试品溶液，测定
其吸光度，依回归方程计算其游离蒽醌、结合蒽醌，
结果见表1。
2．5二苯乙烯苷的测定[33
2．5．1HPLC色谱条件：ExsilODSC。8色谱柱(250
mmx4．6mm，5ptm)；柱温：30℃；以乙腈一水
(25：75)为流动相；体积流量为1mL／min；检测波
长为320nm；进样量为10弘L。
万方数据
·1006· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月
表1不同制法对有效成分影响的比较(席一5)
Table1 Comparisononeffectivecomponentsin
differentprocessedpro ucts(弹一5)
2．5．2对照品溶液的制备：准确称取二苯乙烯苷
10．80mg，以50％乙醇配成1．08mg／mL的储备
液。取2．00mL储备液以50％乙醇定容至10mL，
即为0．216mg／mL对照品溶液。
2．5．3供试品溶液的制备：取样品约0．20g，精密
称定，精确加入50％乙醇25mL，称定质量，浸泡1
h，回流0．5h，放冷，用50％乙醇补足减失的质量，
摇匀，上清液用0．45bLm微孔滤膜滤过，即得供试
品溶液。
2．5．4系统适用性试验：分别取对照品溶液、供试品
溶液注入色谱仪，结果二苯乙烯苷保留时间为4．690
min，理论塔板数2000以上，且无相邻吸收峰。
2．5．5线性关系考察：分别吸取对照品溶液2、4、
6、8、12、20pL进样，记录色谱图。以峰面积对进样
量回归处理，结果二苯乙烯苷在0．432～4．32弘g呈
现良好线性关系，回归方程为Y一326．117X+
23．492，r一0．9992。
2．5．6测定：按上述方法制备何首乌供试品溶液，
测定，结果见表1，HPLC色谱图见图1。
0 5 lO 0 5 10 0 5 10
t|rain
*一二苯乙烯苷
*一stilbeneglucoside
图1二苯乙烯苷对照品(A)和清蒸(B)、5％黑豆
汁蒸(C)何首乌炮制品的HPLC图谱
Fig．1HPLCchromatogramsofstilbeneglucoside
(A)，samplesteamedwithoutanyadjuvants
(B)，steamedwith5％soyabeanmilk(C)
3讨论
结果分析可见，清蒸、5％黑豆汁蒸、10％黑豆汁
和20％黑豆汁蒸的制何首乌有效成分游离蒽醌、结
合蒽醌、二苯乙烯苷变化不大，细微差别可能是由样
品的不均一性引起的。
传统的黑豆汁制法费时费力(仅煮黑豆要用7
h)，所以有必要对传统工艺进行改革，简化炮制工
艺，以节约能源，本实验为简化何首乌炮制工艺提供
了参考和依据，有一定实用价值。
References：
[1]suW，GuoQ．Generalsituationonstudyofmodern
pharmacologyofP lygonummuhiflorig．2EJ]．ChinTradit
HerbDrugs(中草药)，1997，28(2)：119—120．
E21ChenWS，XueJ P．Studiesonnootropicactivityand
mechanismofemodin一8一O-p_D—glucopyranosideI-J]．Chi
TraditHerbDrugs(中草药)，2001，32(1)：39—41．
I-3]ChP(中国药典)ES]．VolI．2000．
香丹注射液的指纹图谱研究
匡荣仁，王复，冯学伟，李桂贞
(华东理工大学分析测试中心，上海200237)
摘 要：目的 建立香丹注射液指纹图谱。方法 利用气相色谱、高效液相色谱、气质联用仪和液质联用仪对香丹
注射液分析。结果 建立了香丹注射液指纹图谱的分析方法和确定了气相色谱和液相色谱指纹图谱中部分主峰的
结构。结论该分析方法能有效地控制香丹注射液的质量。
关键词：香丹注射液；指纹图谱；气相色谱；高效液相色谱
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)07—1006—03
ResearchonfingerprintofXiangdanInjection
KUANGRong—ren，WANGFu，FENGXue—wei，LIGui—zhen
(AnalysisandResearchCenter，EastChinaUniversityofScienceandTechnology，Shanghai200237，China)
Keywords：XiangdanI jection；fingerprint；GC；HPLC
收稿日期：2004—10～04
万方数据
清蒸与黑豆汁蒸何首乌中有效成分的比较
作者： 解奉江， 赵荣华， 赵声兰， 饶高雄， XIE Feng-jiang， ZHAO Rong-hua， ZHAO Sheng-
lan， RAO Gao-xiong
作者单位： 云南中医学院,中药系,云南,昆明,650200
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(7)
被引用次数： 3次

参考文献(3条)
1.Su W;Guo Q General situation on study of modern pharmacology of Polygonum multiflorum 1997(02)
2.Chen W S;Xue J P Studies on nootropic activity and mechanism of emodin-8-O-β-D-glucopyranoside[期
刊论文]-中草药 2001(01)
3.Ch P 中国药典 2000

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3. 罗旭蔚.欧昕.Luo Xuwei.Ou Xin 不同清蒸工艺对何首乌糖类成分含量的影响[期刊论文]-中医药导报
2011,17(3)
4. 赵声兰.赵荣华.解奉江.尉红梅.赵奕全.ZHAO Sheng-lan.ZHAO Rong-hua.XIE Feng-jiang.YU Hong-mei.Zhao
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10. 刘振丽.李林福.巢志茂.宋志前.王淳.张玲.LIU Zhen-li.LI Lin-fu.CHAO Zhi-mao.SONG Zhi-qian.WANG Chun
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