全 文 ：·452· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月
不同产地管花肉苁蓉中有效成分的定量分析
蔡鸿1，鲍 忠1，姜 勇1，王新意2，樊兴土2，艾尔肯·买提肉孜2，屠鹏飞1．
(1．北京大学药学院中医药现代研究中心，北京100083l2．和田天力沙生药物研究所，新疆和田848400)
摘 要：目的 建立管花肉苁蓉药材中松果菊苷、毛蕊花糖苷和半乳糖醇的HPLC测定方法。方法采用Agilent
ZORBAXSBC。s色谱柱，甲醇一0．1％甲酸梯度洗脱，体积流量为1．0mL／min，在检测波长330nm、柱温为35℃的
条件下对松果菊苷和毛蕊花糖苷的量进行测定；采用PrevailCarbohydrateES聚合凝胶柱色谱柱，以乙腈一水(77t
23)为流动相，体积流量为0．7mL／min，以ELSD为检测器，在柱温为25℃的条件下对半乳糖醇进行测定。结果
松果菊苷的平均回收率为100．29％，RSD为I．32％；毛蕊花糖苷的平均回收率为102．10％，RSD为1．14％；半乳
糖醇的平均回收率为99．42％，RSD为2．83％。结论本方法对管花肉苁蓉质量标准的制定和栽培基地的选择具
有很好的参考价值。
关键词：管花肉苁蓉I松果菊苷，毛蕊花糖苷；半乳糖醇；高效液相色谱法
中图分类号：R286．1 文献标识码：A 文章编号：0253—2670(2007)03—0452—04
’ QualificationofactiveconstituentsinCistanchetubulosafromvarioushabitats
CAIHon91，BAOZhon91，JIANGYon91，WANGXin—yi2，FANXing—tu2，
AIERKENMaitirouzi2．TUPeng-feil
(1．CenterofTraditionalChineseMedicine，SchoolofP armaceuticalSciences，PekingUniversity，Beijing
100083，ChinaI2．I stituteofHetianTianliDesertMedicine，Hetian848400，China)
Keywords：Cistanchetubulosa(Schenk)Wight；echinacoside；verbascoside；galactitol；HPLC
肉苁蓉为著名的补益中药，具有补肾阳、益精
血、润肠通便等功效，用于阳痿、不孕、腰膝酸软、筋
骨无力、肠燥便秘等症。活性成分研究表明，其补肾
阳作用的有效成分为松果菊苷(echinacoside)和毛
．蕊花糖苷(verbaseoside)等苯乙醇苷类成分[13，润肠
通便的主要有效成分为半乳糖醇(galaetit01)rz．33。
《中国药典))2005年版一部收载的肉苁蓉为列当科
植物肉苁蓉CistanchedeserticolaY．C．Ma和管花
肉苁蓉C．tubulosa(Sehenk)Wight的干燥带鳞叶
的肉质茎“]。肉苁蓉主产于内蒙古西北部和新疆北
疆的古尔班通古特沙漠边缘地区，由于长期的不合
理采挖，该种资源已濒于枯竭。管花肉苁蓉分布于新
疆南疆的塔克拉玛干沙漠周围，资源比较丰富，沙漠
公路的开通，为其采集提供了便利，同时该种易于人
工种植，目前已在于田、民丰等县大面积栽培，因此，
年产量有不断增加的趋势，目前已成为市场上肉苁
蓉的主流品种。为了有效地评价管花肉苁蓉的质量，
同时为其栽培基地的选择提供科学依据，笔者对塔
克拉玛干沙漠周围各县收集的60批野生管花肉苁
蓉药材所含的松果菊苷、毛蕊花糖苷和半乳糖醇的
量进行了测定。本研究收集样品范围广、批次多，所
收稿日期：2006—05—20
*通讯作者屠鹏飞
取得的结果对管花肉苁蓉质量标准的制定和栽培基
地的选择具有很好的参考价值。
1仪器与试药
美国AgiLent1100系列(G1322A在线真空脱
气机，G1311A四元梯度泵，G1313A自动进样器，
G1 16A柱温箱，G1314AVWD紫外检测器)；法国
SEDEX75型蒸发光散射检测器(ELSD)。
松果菊苷对照品自制，质量分数>98％；毛蕊花
糖苷对照品购自中国药品生物制品检定所；半乳糖
醇对照品自制，质量分数>98％；色谱纯乙腈(美国，
J．T．Baker)；色谱纯甲醇(天津市西华特种试剂
厂)；分析纯甲酸(北京化工精细化学品公司)；水(乐
百事纯净水一次蒸馏)。
管花肉苁蓉药材由新疆和田天力沙生药物研究
所王新意、艾尔肯·买提肉孜收集，北京大学药学院
屠鹏飞教授鉴定为列当科植物管花肉苁蓉
Cistanchetubulosa(Sehenk)Wight的干燥带鳞叶
的肉质茎，见表1。
2方法与结果
2．1色谱条件
2．1．1松果菊苷和毛蕊花糖苷测定的色谱条件：色
万方数据
中草115ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2907年3月·453·
谱柱AgilentZorbaxSBC18(150mm×4．6mm，
5／．tm)；流动相：甲醇一0．1％甲酸梯度洗脱，按甲醇一
0．1％甲酸(26．5：73．5)，保持17min，3rain内换
成29．5：70．5，保持7rain；体积流量为1．0mE／
rain；检测波长为330nm；柱温为35℃；理论塔板数
按松果菊苷峰计应不低于3000。见图1。
o 5 lO 15
6 ；———可广———1厂———菊————豸一
t|rain
圈1松果菊苷对照品、毛蕊花糖苷对照品(A)和管花肉
苁蓉样品(B)的HPLC色谱图
Fig．1HPLCChromatogramsfechinacoside，
verbascosidereferencesubstanees(A)
andsampleofC．tubulosa(B)
2．1．2半乳糖醇测定的色谱条件：色谱柱Prevail
CarbohydrateES聚合凝胶柱(250mm×4．6mm，5
／tm)；流动相：乙腈一水(77l 23)；体积流量为o．7
mL／min；柱温为25℃；检测器为ELSD：漂移管温度
40℃，气体压力2．4bar，检测灵敏度设置为8；理论
塔板数按半乳糖醇峰计算不低于3000。见图2。
lO 15
O 5 lo 15
t／rain
图2半乳糖酵对照品(C)和肉苁蓉样品(D)的HPLC
色谱图
Fig．2HPLCChromatogramsof alactitol(C)
andsampleofC．tubulosa(D)
2．2溶液制备 。
2．2．1松果菊苷和毛蕊花糖苷对照品溶液的制备：
精密称取松果菊苷和毛蕊花糖苷对照品适量，加
60％甲醇制成质量浓度分别为0．5mg／mL的混合
溶液，摇匀，即得。
2．2．2半乳糖醇对照品溶液的制备：取半乳糖醇对
照品适量，加水制成质量浓度为0．5mg／mL的溶
液，摇匀，即得。
2．2．3供试液的制备：取管花肉苁蓉药材粉末(过
80目筛)约1．0g，精密称定，置100mL棕色量瓶
中，精密加入60％甲醇50mL，密塞，摇匀，称定质
量，浸泡0．5h，超声处理40rain，取出，放冷，再称
定质量，用60％甲醇补足减失质量，摇匀，静置，取
上清液用0．45／．tm微孔滤膜滤过，滤液置棕色样品
瓶保存，作为测定松果菊苷和毛蕊花糖苷的供试品
溶液。取该供试品溶液5mL置25mL量瓶中，用
60％甲醇稀释至刻度，摇匀，用0．2pm微孔滤膜滤
过，作为测定半乳糖醇的供试品溶液。
2．3松果菊苷和毛蕊花糖苷的测定：按“2．1．1”的
色谱条件，分别精密吸取松果菊苷和毛蕊花糖苷混
合对照品溶液与供试品溶液各5弘L，注入液相色谱
仪，测定峰面积，按外标一点法计算质量分数，即得。
2．4半乳糖醇的测定：按“2．1．2”的色谱条件，分别
精密吸取对照品溶液5、25肛L，供试品溶液5肛L，注
人液相色谱仪，记录峰面积，按外标二点法对数方程
计算，即得。
2．5标准曲线制作：取质量分数分别为0．50、0．40
mg／mL的松果菊苷和毛蕊花糖苷对照品溶液，分别
进样0．1、0．5、1．0、5．0、10．0、20．0ttL，按“2．1．1”
的色谱条件测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标
(y)、迸样量(弘g)为横坐标(X)，得回归方程。松果
菊苷：Y一1201．527X一11．437(，．=1．0000，；r／一
6)，线性范围0．05～10．00Pg；毛蕊花糖苷：Y=
1457．737X一16．672(r=1．0000，扎=6)，线性范
围0．04～10．00弘g。取质量分数为0．50mg／mL半
乳糖醇对照品溶液，分别进样0．5、1．0、2．0、5．0、
10．0、20．0pL，按“2．1．2”的色谱条件测定峰面积，
以峰面积积分值对数(y)为纵坐标、半乳糖醇进样
量(弘g)对数(X)为横坐标，得回归方程为Y一
1．5488X+2．9184(r一0．9992，，2=6)，线性范围
0·25～10．00／zg。
2．6精密度试验：取管花肉苁蓉药材样品1份，按供
试品溶液制备方法制备供试品溶液，连续进样6次，
测定峰面积，松果菊苷的RSD为0．19％，毛蕊花糖
苷的RSD为0．19％，半乳糖醇的RSD为i．15％。
2．7稳定性试验：取管花肉苁蓉药材样品1份，按
2．2．3项下方法制备供试品溶液，分别在0、2、4、8、
16、24h测定峰面积，松果菊苷的RSD为0．20％，
毛蕊花糖苷的RSD为0．50％，半乳糖醇的RSD为
1．50％。结果表明，供试品溶液在24h内稳定。
万方数据
·454· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs．第38卷第3期2007年3月
2．8重现性试验：取管花肉苁蓉样品6份，按2．2．3
项下方法平行制备6份供试品溶液，按上述色谱条件
分别测定峰面积，计算质量分数，松果菊苷的RSD为
0．77oA，毛蕊花糖苷的RSD为0．68oA，半乳糖醇的
RSD为1．25％。结果表明方法重现性良好。
2．9 回收率试验：分别取已测定量的肉苁蓉样品0．5
g共9份，3份为一组，分别精密加入松果菊苷对照品
溶液(0．6248mg／mL)和毛蕊花糖苷对照品溶液
(0．4408mg／mL)2、4、6mL，半乳糖醇对照品溶液
(3．925mg／mL)1、2、3mL，按上述色谱条件测定，计
算回收率。松果菊苷的平均回收率为100．29％，RSD
为1．32％；毛蕊花糖苷的平均回收率为102．10％，
RSD为1．14％；半乳糖醇的平均回收率为99．42％，
RSD为2．83％。结果表明，方法准确度较高。
2．10样品测定：按照上述供试品溶液的制备方法
制备供试品溶液，按松果菊苷和毛蕊花糖苷测定色
谱条件和半乳糖醇测定色谱条件，对60批样品进行
测定，结果见表1。
3讨论
3．1《中国药典))2005年版中管花肉苁蓉项下只规
定了松果菊苷的量不得低于1．O％，但这不能全面
保证肉苁蓉的质量，因为以松果菊苷为代表的苯乙
醇苷类成分只代表了肉苁蓉药材的补肾壮阳功效，
而其润肠通便的寡糖类成分按照原来的方法不能得
到控制。本实验采用多指标的定量测定方法对管花
肉苁蓉中的松果菊苷、毛蕊花糖苷和半乳糖醇的量
进行了测定，从而全面保证了其补肾壮阳和润肠通
便的药效物质基础。
3．2从前面的测定结果可以看出，不同栽培地点或
同一栽培地点的不同批次的样品所含有效成分的量
差异较大，分析原因如下：
3．2．1产地原因：研究表明，同一种药物由于产地
不同，质量存在一定的差异。许多药材由于天时、地
利的生长条件和多年来的精心培植，优质而高产，另
外一些药材则因为不良的气候或土壤等环境因素，
有效成分的量明显减少，质量较差。
3．2．2采收因素：中药质量的好与差取决于有效成
分量的多少，有效成分的量与采收的季节、时间、方
法有着密切关系。药用植物采收应根据供药用部分
中有效成分积累状态和生长发育阶段这两个指标，
即考虑成分的量，又考虑产量。
3．2．3炮制因素：在前期研究中发现，肉苁蓉植物
体内含有苯乙醇苷类的水解酶，传统的干燥方法时
间长，苯乙醇苷类成分在干燥过程中被水解，量大大
裹1新疆不同产地管花肉苁蓉药材
有效成分测定结果(一=2)
Table1 Determinationof ctiveconstituentsinC． ubu—
losafromvarioushabitatsofXinjiang白一2)
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第3期2007年3月·455·
降低，因此，鲜肉苁蓉的加工方式对肉苁蓉样品中苯
乙醇苷类量的影响较大，而由于我国地域广阔，各地
用药习惯各不相同，长期以来形成了各地特色的中
药炮制方法，从而形成了各省市发布的《中药炮制规
范》，且其炮制方法的描述非常简单，缺少详细的工
艺参数，对同一产地的实际生产仍难以起到指导作
用，这也是导致中药饮片的质量参差不齐的一个重
要原因。
在以上的10个地区中，以和田地区民丰县栽培
的管花肉苁蓉质量为佳，建议以后可以在该地区进
行大面积的栽培种植以加强种质资源优化的管理，
同时建立统一、规范的中药炮制工艺，制定合理的中
药饮片质量标准。
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RP—HPLC法测定积雪草中积雪草苷和羟基积雪草苷
张蕾磊1，王海生2，姚庆强1-，栾阳1，王秀丽1
(1．山东省医学科学院药物研究所，山东济南250062；2．山东大学第二医院，山东济南250062)
积雪草Centellaasiatica(L．)Urb．为伞形科
积雪草属植物，全草入药。性寒，味苦、辛，具有清热
利湿、解毒消肿之功效。临床上用于跌打损伤、传染
性肝炎、流行性脑脊髓膜炎等[¨。曾建国等[2]采用梯
度洗脱，肖隽等[33采用衍生化法测定了积雪草中有
效成分。本实验采用RP—HPLC法，建立了积雪草中
积雪草苷和羟基积雪草苷的测定方法。
l仪器与试药
Agilent1100高效液相色谱仪(备有四元梯度
泵、自动进样器和DAD二级管阵列检测器)，Agilent
Chemstation；乙腈为色谱纯；水为双蒸水；积雪草苷
(自制，质量分数98％，经HPLC检验为单一色谱峰)
和羟基积雪草苷(自制，质量分数98％，经HPLC检
验为单一色谱峰)；3批积雪草药材购自重庆市药物
种植研究所，并经易思容教授鉴定为Centella
asiatica(L．)Urb．。
2方法与结果
2．1色谱条件：色谱柱：MerckLichrospher60RP—
SelectB(250mmX4mm，5弘m)；流动相：乙腈一水
(27s 73)；体积流量：1mL／min；柱温为室温；检测
波长：205nm；进样量10pL；理论塔板数按积雪草
苷和羟基积雪草苷峰计算分别为5581和4436。积
收稿日期：2006—06—10
作者简介：张蕾磊(1979一)，女，硬士，主要从事中药新药研究．
*通讯作者 姚庆强E—mail：yqingqiang@yahoo．com
雪草苷、羟基积雪草苷对照品和积雪草药材的
HPLC色谱图见图1。
图1 积葺草苷(A)、羟基积叠草苷(B)和积看草全草(C)
的HPLC色谱图 ，
Fig。1HPLCChromatogramsfasiaticoside(A)，
madecassoside(B)，andwholeh rb
ofC．asiatica(C)
2．2对照品溶液的制备：取积雪草苷和羟基积雪草
苷对照品各5mg，精密称定，分别置10mL量瓶中，
加乙腈一水(1l 1)至刻度，配成0．5mg／mL积雪草
苷和0．5mg／mL羟基积雪草苷对照溶液，备用。
2．3供试品溶液的制备：取积雪草药材粉末1g，精
密称定，置100mL圆底烧瓶中，加入甲醇适量，水
浴回流提取1h，放冷，滤过，滤液挥干，残渣用甲醇
定容至10mL，滤过，取续滤液即得。
2．4线性关系考察：取积雪草苷和羟基积雪草苷对
砖j
万方数据
不同产地管花肉苁蓉中有效成分的定量分析
作者： 蔡鸿， 鲍忠， 姜勇， 王新意， 樊兴土， 艾尔肯·买提肉孜， 屠鹏飞， CAI Hong，
BAO Zhong， JIANG Yong， WANG Xin-yi， FAN Xing-tu， AIERKEN Maitirouzi， TU
Peng-fei
作者单位： 蔡鸿,鲍忠,姜勇,屠鹏飞,CAI Hong,BAO Zhong,JIANG Yong,TU Peng-fei(北京大学药学院中
医药现代研究中心,北京,100083)， 王新意,樊兴土,艾尔肯·买提肉孜,WANG Xin-yi,FAN
Xing-tu,AIERKEN Maitirouzi(和田天力沙生药物研究所,新疆,和田,848400)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(3)
被引用次数： 6次

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