全 文 ：·1030· 中草115ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第7期2007年7月
calbycapillaryelectrophoresisandstudiesonhydroxylradi—
calscavengingactivitiesofChineseherbsrJ-]．AnalBioanal
Chem，2003，376：691—695．
[4]TongY，YeZG．Thecontentofflavonei Apocynumv日tze—
turnandPoacynumhendersonii(Hook．f．)Woodsonandits
anti—lipidperoxidativemechanism[J]．ForeignMedSci：
TraditChinMed(国外医学中医中药分册)，1996，18(1)：
49．
Es]XuL．ChaoZM．Anti—lipidperoxidativeactionsfapocynum
venetumleafextract口]．ForeignMedSc ：TraditCh nMed
(国外医学：中医中药分册)，1998，20(4)：54．
[6]FanWG，XieCX，LiF，AinkenA．Determinationofthe
contentoftotalf avonoidsinApocynumvenetumL．[J]．Chin
JSpectroscLab(光谱实验室)，2005，22(3)：464—466．
[73PangZJ，ZhouJ，ChengA．StudyMethodsfFreeRadical
Medicine(自由基医学研究方法)[M]．Beijing：People’S
MedicalPublishingHouse，2000．
[8]ZhaoBL，ShenJG，“M，eta1．Scavengingeffectofchi—
noninoNOandoxygenfreeradicalsanditsprotectiveeffect
onthemycardiumfromtheinjuryofschemia—reperfusion[J1．
BiochimB ophys．Acta，1995，1315：131-137．
[9]BorutaiteV，BrowGC．Rapidreductionofnitricoxideby
mitochondria，andeversibleinhibitionofmitochondrialres—
pirationbynitricoxide[J1．BiochemJ，1996，315：295—299．
[103YanXH，GuJF，SunCP，eta1．Anti—lipidperoxidativeItC—
tionsofsoybeanisoflavonesandtheirmechanismI-J1．JPM
MedChinPLA(解放军预防医学杂志)，2000，18(1)：14—
1 7．
HPLC法测定障眼明片中盐酸小檗碱
丘文珍
(广州中一药业有限公司，广东广州 510000)
障眼明片由黄柏、山茱萸、黄芪、菊花、枸杞子、
熟地黄、密蒙花、黄精、党参等22味中药组成，能补
益肝肾，退翳明目，用于初期及中期老年性白内障。
黄柏在方中起了重要作用，而盐酸小檗碱是黄柏主
要成分。原标准是采用薄层扫描法进行质量控制，方
法的专属性比较差。因此，本实验建立HPLC法测
定盐酸小檗碱，以期能更好地对本品进行质量
控制。
1仪器与试药
HP一1100高效液相色谱仪，DAD检测器，HP
化学工作站。甲醇为分析纯，乙腈为色谱纯，水为超
纯水，盐酸小檗碱对照品(批号：110713—200208)由
中国药品生物制品检定所提供，障眼明片为本公司
产品。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：汉邦科技Lichrospher
(250mm×4．6mm，5弘m)；流动相：乙腈一0．1％磷
酸溶液(50：50，每100mL混合液中加0．Ig十二
烷基磺酸钠‘13)；体积流量：1mL／min；检测波长：
265rlm；柱温：35℃。理论板数以盐酸小檗碱峰计算
不低于10000。
2．2溶液的制备
收稿日期：2006—1I-23
2．2．1对照品溶液的制备：精密称取盐酸小檗碱对
照品适量，加甲醇溶解，使质量浓度为59．88pg／
mL。
2．2．2供试品溶液的制备：取本品20片，除去包薄
膜衣，研细，精密称取1g置三角瓶中，加人体积分
数为0．1％盐酸2mL，充分润湿后放置10min，加
甲醇100mL，超声处理30min，取出，静置过夜，摇
匀，滤过，加甲醇适量洗涤三角瓶，滤过，合并滤液，
水浴蒸干，残渣加水2mL充分润湿，加无水乙醇10
mL使溶解，上中性氧化铝柱(105℃活化1h，100～
200目，16g，内径2cm)，用250mL无水乙醇洗脱，
收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解并定容至2
mL，摇匀，用0．45gm微孔滤膜滤过，即得。
2。2．3阴性对照溶液的制备：按处方制备不含黄柏
药材的样品，同法制成阴性对照溶液。
2．3方法可行性考察：取对照品溶液、阴性对照溶
液和供试品溶液，在上述色谱条件下进样10pL，结
果见图1。可见阴性对照对盐酸小檗碱测定无干扰。
2．4线性关系的考察：精密吸取59．88弘g／mL盐
酸小檗碱对照品溶液，各进样3、6、9、12、15FL，测
定峰面积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标，得
回归方程y=3625．9X一2．4141，r=0．99996，线
万方数据
中草115ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第7期2007年7月·1031·
0 4 8 12
o 4 8 12
t／min
*一盐酸小檗碱
性范围为0．17964～O．89820pg。
2．5精密度试验：精密吸取同一供试品溶液按上述
条件重复进样5次，测定峰面积，计算，结果盐酸小
檗碱峰面积的RSD为0．82％。
2．6重现性试验：取同一批样品5份，制备供试品
溶液，进样，测定峰面积，计算盐酸小檗碱的质量分
数，结果RSD为1．3％。
2．7稳定性试验：精密量取同一供试品溶液，每隔
1h进样1次，共测定6次，以盐酸小檗碱峰面积计
算，结果表明，供试品溶液在5h内稳定，盐酸小檗
碱峰面积的RSD为1．1％。
2．8 回收率试验：分别精密称取含盐酸小檗碱
0．1123mg／g的障眼明片6份，各约0．5g，精密加
入0．05988mg／mL盐酸小檗碱对照品溶液1mL，
制备供试品溶液，进样测定，计算得其平均回收率为
99．34％，RSD为1．2％。
2．9样品测定：取3批样品，制备供试品溶液，进样
测定峰面积值，带入回归方程计算盐酸小檗碱的质
量分数，结果见表1。
表1障眼明片中盐酸小檗碱的测定结果伯一3)
Table1 Determinationofberberinehydrochloide
inZhangyanmingTablets(n一3)
*一berberinehydrochloide 1}斗臻
图1盐酸小檗碱对照品(A)、障眼明片(B)和阴性 。 ¨比
对照(c)的HPLC图谱 通过对多批障眼明片采用HPLC法测定盐酸
Fig．1 HPLCChromatogramsofberberinehydro一 小檗碱，结果表明方法误差较少，准确度提高，为障
chloidereferencesubstance(A)，Zhangyan一眼明片质量控制提供了保证，可作为障眼明片质量
mingTablets(B)，andnegativesample(c)控制标准。
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万方数据
HPLC法测定障眼明片中盐酸小檗碱
作者： 丘文珍
作者单位： 广州中一药业有限公司,广东,广州,510000
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(7)
被引用次数： 2次
引证文献(2条)
1.苏亚.卢敏 HPLC法测定黄连明目丸中盐酸小檗碱[期刊论文]-中草药 2009(6)
2.文谨.刘起华.王菲 HPLC同时测定参柏颗粒中甘草苷、柚皮苷、盐酸小檗碱[期刊论文]-中草药 2011(10)
本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200707027.aspx