全 文 ：·218· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月
HPLC法测定七神喉痹通颗粒中岩白菜素的含量
陶 玲，王永林，王爱民，何 迅，李勇军，刘丽娜
(贵阳医学院药学系，贵州贵阳 550004)
七神喉痹通颗粒为贵州省苗族药，由野烟叶、羊
耳菊、矮地茶等组成。具有清热解毒、利咽止痛之功
效。临床用于急喉痹(急性咽炎)、急乳蛾(急性扁桃
体炎)表现的咽喉肿痛有显著疗效。矮地茶中含岩白
菜素、紫金牛酚I、紫金牛酚Ⅱ、紫金牛素B、冬青
醇、槲皮素、槲皮苷、杨梅苷等。岩白菜素是矮地茶主
要有效成分之一，具有镇咳祛痰作用，故选取岩白菜
素作为七神喉痹通颗粒含量测定指标。岩白菜素含
量测定的文献报道有紫外分光光度法[1]、薄层扫描
法跚、高效液相色谱法队引。本实验采用高效液相色
谱法测定岩白菜素的含量，并对测定方法进行了研
究，制定了七神喉痹通颗粒中岩白菜素的含量限度。
1仪器与试药
LC一10Avp高效液相色谱仪(日本岛津)，包括
LC--IOAvp泵、SPD一10Avp紫外一可见光检测器、
Rheodyne7725i进样阀、T100柱温箱(天津特纳)、
N2000色谱数据工作站(浙江大学)，UV--2401PC
紫外一可见分光光度计(日本岛津)。
七神喉痹通颗粒及阴性对照由贵阳医学院药物
研究开发中心临床前药物研究所提供，岩白菜素对
照品(中国药品生物制品检定所，批号：1532—
200001)，乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：KromasilC18(200mmx
5．0mm，5肚m)；流动相：乙腈一水(8：92)；体积流
量：1．0mL／min；柱温：35℃；检测波长：274nm。
2．2岩白菜素对照品纯度检查：精密称取岩白菜素
对照品适量，用甲醇制成1mg／mL的对照品溶液。
分别吸取对照品溶液和空白试剂各20弘L，注入液
相色谱仪，记录色谱图。除去甲醇溶剂峰后，按峰面
积归一化法计算岩白菜素纯度为99．16％。
2．3对照品溶液的制备：取经五氧化二磷干燥过夜
的岩白菜素对照品适量，加甲醇制成0．15mg／mL
的溶液，即得。
2．4供试品溶液的制备：取七神喉痹通颗粒研细，
精密称定1．5g，置具塞三角烧瓶中，精密加入70％
甲醇10mL，密塞，超声处理20min，摇匀，用微孔滤
膜(o．45肛m)滤过，即得。同法制备缺矮地茶的阴性
对照溶液。
2．5 系统适用性试验：分别取岩白菜素对照品溶
液、供试品溶液及阴性对照溶液各5肛L，注入高相
液相色谱仪，记录色谱图(图1)。可见，样品色谱峰
分离良好，阴性对照图谱在岩白菜素峰位置处无假
阳性峰。理论塔板数以岩白菜素峰计为4800，与杂
质峰分离良好，分离度大于1．5。故定理论塔板数以
岩白菜素计，应不低于4000。
_．．—．．．。．JL．．．．——．．—．．．．．．．．．．．．．，．．．且-／”雌
时间t／min
*一岩白菜素
*一bergenin
图1岩白菜素(A)、七神喉痹通颗粒(B)和缺矮地茶的
阴性对照(C)的HPLC色谱图
Fig．1HPLCchromatogramsfbergenin(A)，Qishen
HoubitongGranula(B)，andnegativesample
withoutArdisiajaponica(C)
2．6线性关系考察：精密称取岩白菜素对照品适
量，用甲醇溶解并制成0．984mg／mL的对照品溶
液，备用。分别精密吸取上述溶液0．5、1、2、4、8mL于
10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。分别吸取5
pL注入高相液相色谱仪，测定。以峰面积积分值为
纵坐标，进样量为横坐标绘制标准曲线，得回归方程
为y一406968X+5519，r一0．9999。可见岩白菜
素在0．246～3．936P-g与峰面积呈良好线性关系。
2．7精密度试验：精密吸取同一供试品溶液5弘L，
重复进样5次，测定，并计算得岩白菜素质量分数为
0．8613mg／g，RSD为1．06％。
2．8重现性试验：取同一批样品，制备5份供试品
溶液，分别进样5肛L，测定峰面积，计算得岩白菜素
收稿日期：2004—04—31
作者简介：陶玲，女，贵州贵阳人，讲师，从事中药新药研制与开发工作。Tel：(0851)6908899E—mail：sxc9860@sina．com
c练
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第2期2005年2月·219·
质量分数为0．8639mg／g，RSD为2．35％(卵一5)。
2．9稳定性试验：取同一样品，制备供试品溶液，分
别于0、1、2、4、6h进样，每次5弘L，结果岩白菜素质
量分数的RSD为0．53％，说明供试品溶液中岩白
菜素在6h内是稳定的。
2．10回收率试验：精密量取已测定含量的同一供
试品(岩白菜素质量分数为0．8639rng／g)5份，各
0．75g，加入岩白菜素对照品适量，制备供试品溶
液，精密吸取供试品溶液5ttL进样，测定，结果岩白
菜素的平均回收率为101．6％，RSD为1．44％。
2．11样品测定：取本品10批，制备供试品溶液，分
别取供试品溶液和对照品溶液各5肛L，进样测定，
结果见表1。可见10批样品中岩白菜素在0．42～
0．85mg／g，故定本品以岩白菜素(C。。H。。0。)计不得
低于0．40mg／g。
表1七神喉痹通颗粒中岩白菜素测定结果(咒一2)
Table1 Determinationofbergenini Qishen
HoubitongGranule(席一2)
批次
岩白菜素
批次
岩白菜素
／(mg·g1) ／(rag·g一1)
20000125 0．46 20010614 0．46
20000316 0．43 20011106 O．48
20000314 0．42 20020312 0．42
20000706 0．53 20020324 0．85
20000311 0．45 20020327 0．78
3讨论
3．1 在190～360nm测试岩白菜素对照品溶液的
吸收光谱，岩白菜素在、215nm和274nm均有吸收，
选择274nlTI作为检测波长，杂质对测定无干扰。
3．2 试验中选择了KromasilC18(200mmX
5．0mm，5um)、HypersilODS(150mm×4．6mm，
5 um)、SepucolCL8(250mmx4．6mm，5um)色谱
柱；流动相采用甲醇一水、乙腈一水系统，均能分离矮
地茶中岩白菜素，由于七神喉痹通颗粒中干扰成分
较多，最后选择以KromasilC18(200mmX5．0mm，
5um)色谱柱，乙腈一水(8：92)为流动相。
References：
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HPLC—ELSD测定参芪降糖颗粒中人参皂苷Rg。和Re的含量
王守箐
(临沂师范学院，山东临沂276000)
参芪降糖颗粒是由人参(茎叶)、黄芪等11味中
药制得的复方制剂，具有益气养阴，滋脾补肾功效，
主治消渴症，临床用于Ⅱ型糖尿病。人参为方中君
药，一般将其有效成分人参皂苷Re、Rg，作为制剂
的质量指标。目前参芪降糖颗粒定量部分为薄层扫
描法测定人参皂苷Re的含量[1]。本实验在参考文
献[2’33的基础上，采用HPLC—ELSD法同时测定人
参皂苷Re和Rg。的含量。结果表明，该法线性关
系、回收率良好，重现性优于薄层扫描法，可用于该
品种的质量控制。
1仪器与试药
收稿日期：2004—04—17
Agilentll00Series(美国Agilent公司)，
ELSD一2000(Alltech公司)；人参皂苷Re、Rg。对照
品(中国药品生物制品检定所)；参芪降糖颗粒(鲁南
制药股份有限公司)；阴性样品(自制)；乙腈为色谱
纯，其他试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1色谱条件：色谱柱：KromasilC18柱(150mlTlX
4．6mm，5肛m；天津特纳公司)；流动相：乙腈一水
(22：78，甲酸调pH至2．2)；体积流量：1．0mL／
min；柱温：室温；进样量：20肛L。ELSD参数：漂移管
温度110℃；空气流量3．0L／min。
万方数据
HPLC法测定七神喉痹通颗粒中岩白菜素的含量
作者： 陶玲， 王永林， 王爱民， 何迅， 李勇军， 刘丽娜
作者单位： 贵阳医学院,药学系,贵州,贵阳,550004
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(2)
被引用次数： 3次
参考文献(5条)
1.Zheng L M;Qi X W;Xing M Y;中国药房 Experimental study on the quality standard and formulation
screening of Bergenin Tablets[期刊论文]-中国药房 2002(07)
2.Yuan A Z Determination of bergenin in Xifeinin Oral Solution by TLCS 1994(02)
3.Pan Y;Wang T S;Ma G The assay of Bergenin Gandujing Granule by RP--HPLC 1998(03)
4.Xiong Z Z Determination of bergenin in Compound Bergenin Tablets by HPLC[期刊论文]-基层中药杂志
2002(02)
5.Sun H X;Ye Y P;Yang K;中国中药杂志 Studies on the chemical constituents in Radix Astilbes
Chinensis[期刊论文]-中国中药杂志 2002(10)
引证文献(3条)
1.陈敬华.张静.庄茜.郑艳洁.林新华 岩白菜素在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为及其测定[期刊论文]-
分析测试学报 2008(4)
2.陈敬华.张静.庄茜.罗红斌.李光文.林新华 岩白菜素的电化学行为及其测定[期刊论文]-分析试验室 2008(3)
3.李怀平.王唯红.孙绪丁 HPLC法测定藏药安儿宁颗粒中岩白菜素的含量[期刊论文]-中国当代医药 2012(30)
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