全 文 ：中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
超声循环法提取扁蓄总黄酮
袁春玲，郭伟英+
(锦州医学院药学院，辽宁锦州 121001)
摘要：目的在超声条件下寻找提取扁蓄总黄酮的优化条件。方法采用正交设计法，以超声功率、超声时间、提
取温度、溶剂体积分数为因素，每个因素3个水平，用紫外分光光度法测定总黄酮作为评价指标。结果最佳提取
条件为超声功率800W，超声时间105(35×3)min，提取温度40℃，溶剂体积分数65％。最佳提取条件下总黄酮
的质量分数为1．908％。结论采用超声循环提取技术提取扁蓄中总黄酮，提取温度低、时间短，提取效率高，具有
广阔前景。
关键词：扁蓄；黄酮；超声循环提取；正交试验
中图分类号：R284．2；R286．02文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)09—1336—03
Ultrasonica dcirculatedextractionoft talf avonesfromPolygonumaviculare
YUANChun—ling，GUOWei—ying
(SchoolfPharmacy，JinzhouMedicalCo lege，Jinzhou121001，China)
Keywords：PolygonumaviculareL．；flavones；ultrasonicandcirculatedextraction；orthogonaltest
扁蓄别名扁竹、竹节草、猪牙草等口]，为蓼科植
物扁蓄PolygonumaviculareL．的地上部分，全国
大部分地区均产。扁蓄除利尿、抑菌作用外，尚有缓
下、驱蛔、降压、止血、利胆等作用[1’2]。扁蓄是一种理
想的治疗非胰岛素依赖性糖尿病的药物[3]，因此具
有极大的开发价值。但是对其化学成分的提取研究
还停留在以水或醇为溶剂加热回流的阶段，其提取
率低，提取时问长。
随着现代科学技术的发展，超声技术已广泛应
用于中药有效成分的提取。本研究采用超声技术对
扁蓄中总黄酮进行提取，确定影响效果的主要因素
和超声提取黄酮的优化工艺条件，为有效地提取扁
蓄中的总黄酮开辟了新途径。
1仪器和材料
TU～1800紫外可见分光光度计(北京普析通
用仪器有限责任公司)，弘祥隆HF一2．0B超声循环
提取机(北京弘祥隆生物技术开发有限公司)，
LD4—2A型低速离心机(北京医用离心机厂)，TD
系列电子天平(天津市天平电子仪器有限公司)，
HH恒温水浴锅(江苏金坛市中大仪器厂)。
扁蓄(安国市京兴药业有限责任公司，由辽宁中
医药大学贾天柱教授鉴定)粉碎，过80目筛，芦丁对
照品(中国药品生物制品检定所)，其他试剂均为
AR纯。
2方法与结果
2．1总黄酮的测定H3
2．1．1最大吸收波长的选择：以NaNO：、Al(NO。)。
和NaOH为显色剂分别做各样品提取液和芦丁对
照品的吸收曲线，均在510nm处有一个强吸收峰，
因此选择510nm为测定波长。
2．1．2标准曲线的制备：精确配制0．1mg／mL芦
丁对照品溶液，分别取0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0
mL于10mL量瓶中，各加30％乙醇使成5．0mL，
加入5％NaN02溶液0．3mL摇匀，放置6rain后，
加lo％A1(NO。)。溶液0．3mL摇匀放置6min后
加入1mol／LNaOH溶液4．0mL，再加蒸馏水稀释
至刻度，摇匀放置15rain后于510nm波长处测定
吸光度，绘制标准曲线。回归方程为y一10．657X+
0．0092，厂一0．999，其线性范围o～o．05mg／mL。
2．1．3测定：吸取1mL被测液于10mL量瓶中，
按标准曲线的制备项下方法处理，于510nm波长
下测定吸光度值，带入标准曲线方程，计算各提取液
中总黄酮的质量分数，计算得率。
总黄酮得率一总黄酮的质量／药材的质量×100％
2．2传统扁蓄总黄酮提取方法及测定：按照代容春
等‘53对扁蓄总黄酮提取方法操作，即35％乙醇，固
液比1：10，80℃水浴回流1h，滤过后滤渣重复浸
提2次。合并滤液，减压浓缩至100mL，置冰箱中过
收稿日期：2006—01—13
作者简介：袁春玲(1981一)，女，辽宁省抚顺市人，生药学专业硕士研究生，主要研究方向为天然药物有效成分的提取及分离。
*通讯作者郭伟英E—mail：wyinguo@163．COrn
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
夜(使叶绿素沉淀)。将浓缩液滤过并定容至100
mL，得总黄酮提取液，测定吸光度，计算总黄酮的质
量分数为1．264％。
2．3单因素分析
2．3．1溶剂体积分数的选择：取扁蓄200g，不同体
积分数乙醇2000mL，在功率400W，转数1000
r／min，室温下进行超声循环提取20min，测定，计
算总黄酮的质量分数，见表1。可以得出，乙醇体积
分数为20％时从节省溶剂的角度可以考虑，但是溶
剂体积分数降低时大量水溶性杂质给后续工作带来
大量麻烦。当乙醇体积分数为65％时总黄酮的质量
分数最高，因此选择65％乙醇进行正交试验。
表1 乙醇体积分数对总黄酮的影响
Table1 Effectsofethanolc ncentration
ontotalf avoneyield
乙醇体积分数／％ 总黄酮／％ 乙醇体积分数／％ 总黄酮／％
95 0．515 50 0．585
80 0．506 35 0．421
65 0．591 20 0．524
的质量分数，见表2。可以看出，随着提取次数的增
加总黄酮的质量分数也随着增加，但是3次以后增
提取次数 总黄酮／％ 0 提取次数 总黄酮／％
1 0．556 0 3 1．056
2 0．787 lI 4 1．065
进行超声循环提取，每10min取样1次，测定，计算
总黄酮的质量分数，见表3。可以看出，随着时间的
表3超声时间对总黄酮的影响
Table3 Effectsofultrasonictimeontotalf avoneyield
提取时间／rain总黄酮／％ 提取时间／rain总黄酮／％
10 0．447 40 0．637
20 0．506 50 0．639
30 0．512
2．3．4提取温度的选择：温度过高乙醇挥发严重，
而且杂质溶出增加；温度过低，影响总黄酮在乙醇中
的溶出。因此，综合考虑，选取20、30、40℃进行正交
试验。
2．4正交试验设计及各因素水平设置：选取超声功
率(A)、超声时间(B)、提取温度(C)、溶剂体积分数
(D)为主要考察因素，各因素及水平设置见表4。采
用4因素3水平正交表，即L。(34)正交表进行试验，
在正交表安排的每个试验号条件下进行3次重复试
验，见表5。方差分析见表6。
表4因素水平
Table4 Factorsandlevels
表5 L9(34)正交试验及结果
Table4 ResultsofL。(34)orthogonaltest
试验号 A B C D——总黄酮／％
1 2 3 合计
1．6351．2162．4131．847
’’o．ol(2，18)z6．0l
采用极差法对正交试验结果进行分析，可以看
出，扁蓄中总黄酮的最佳提取条件为A。B：C。D。，即
超声功率800W，超声时间105(35、35、35)min，提
取温度40℃，溶剂乙醇体积分数为65％。R值可以
看出，4种因素对扁蓄中总黄酮提取效果的影响程
度依次为提取温度>溶剂体积分数>超声功率>提
取时间。
F检验结果表明，超声功率、超声时间、提取温
度、溶剂体积分数都有高度统计学意义，即对总黄酮
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IⅡⅢR
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
提取率都具有显著的影响。
2．5最佳工艺验证试验：在最佳提取条件下进行3
次重复试验，所提取的总黄酮的质量分数平均值为
1．908％，大于正交设计中结果，也远高于传统提取
方法(1．264％)。
3讨论
常规提取方法普遍存在时间长、温度高、提取效
率低等缺点。采用低体积分数的乙醇作为提取溶剂
虽然成本较低又安全，但是提取液中含有较多的蛋
白质和糖类等易溶于水的成分，在存放过程中易腐
败变质，后续的滤过、浓缩和纯化等操作困难费时，
温度高，能源浪费严重，且乙醇容易挥发。由此可见，
超声提取尤其适合那些不适合高温或长时间提取的
物质。另外本研究采用超声循环技术对扁蓄中总黄
酮进行提取，循环技术应用于超声提取中使药液更
能均匀受热和接触超声波，提高了提取效率。
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当归挥发油的GC指纹图谱研究
阮健1’3，王凤山1，车鑫2，李春玲2，刘 珂外
(1．山东大学药学院，山东济南250012；2．烟台大学药学院，山东烟台264003；
3．烟台市药品检验所，山东烟台264000)
摘要：目的建立当归挥发油指纹图谱的测定分析方法，为当归挥发油的质量控制提供参考。方法采用水蒸气
蒸馏法提取当归挥发油，用GC对其进行指纹图谱测定，并采用中国药品生物制品检定所推荐的中药指纹图谱计
算软件进行计算，建立当归挥发油的共有指纹峰。结果精密度、重现性、稳定性试验中共有峰相对峰面积、相对保
留时间的RSD均小于3％。结论该方法准确可靠，重复性好，可用于当归挥发油的质量控制。
关键词：当归；挥发油；指纹图谱；质量控制
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2006)09—1338—04
FingerprintchromatographyofvolatileoilfromAngelicasinensisbyGC
RUANJianl“，WANGFeng—shanl，CHEXin2，LIChun—lin92，LIUKe2
(1．SchoolofPharmacy，ShandongUniversity，Jinan250012，China；2．Sch001ofPharmacy，YantaiUniversity，Yantai
264003，China；3．YantaiInstitu eforDrugControl，Yantai264000，China)
Keywords：Agnelicasinensis(Oliv．)Diels；volatileoi fingerprint；qualitycontro
当归为伞形科植物当归Angelicasinensis
(Oliv．)Diels的干燥根，主产于我国甘肃、云南、四
川、山西、湖北等地。当归性甘、辛、温，归肝、心、脾
经，具补血活血，调经止痛，润肠通便之功效口]。挥发
油为其主要的活性部位，主要成分为藁本内酯。当归
挥发油在平喘、中枢抑制、镇痛以及对免疫功能的影
响等方面具有广泛的药理活性[2]，在临床上可以用
于妇女痛经，产后宫缩痛及感染性腹泻引起的急性
腹痛[3]。为评价当归的质量，本实验选用10个不同
产地的当归提取挥发油，建立当归油的GC指纹图
谱，为当归药材的质量评价提供依据。
1仪器和材料
Agilent6890气相色谱仪，FID检测器；Agilent
6890--5973GC—MS联用仪；聚甲基苯基乙烯基硅
收稿日期：2005—11-28
作者简介：阮健(1970一)，女，山东省烟台市人，山东大学药学院在读硕士研究生。
Tel：(0535)6243276—8007E—mail：ruan8007@tom．corn
*通讯作者刘珂Tel：(0535)6713858E—mail：liuke@luye—pharm．eom
万方数据
超声循环法提取扁蓄总黄酮
作者： 袁春玲， 郭伟英， YUAN Chun-ling， GUO Wei-ying
作者单位： 锦州医学院药学院,辽宁,锦州,121001
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(9)
被引用次数： 4次

参考文献(5条)
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2012(9)
3.王慧春 蓼属植物的黄酮类化合物研究[期刊论文]-青海草业 2008(3)
4.刘明言.王帮臣 用于中药提取的新技术进展[期刊论文]-中草药 2010(2)


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