全 文 :·1510· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第10期2006年10月
定的要求,采用此色谱条件能达到Curl、CurⅡ、 E33
CurⅢ的良好分离。
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微波辅助萃取槐米中芦丁工艺条件的探讨
董庆洁,邵仕香,葛 卿,缴佩佩
(天津理工大学生物与化学学院,天津300191)
芦丁是豆科植物槐树SophorajaponicaL.的
花蕾即槐米中提取的植物原料药。槐米含芦丁约
10%~28%。芦丁具有维生素P样作用,可防治毛
细血管发脆而引起的出血症,用于高血压的辅助治
疗;具有抗毛细血管脆性和异常的透过性作用。
微波辅助提取(microwave—assistedextrac ion)
具有快速、高效、安全、节能等优点,提取时间极短,
设备简单,投资较少,无污染,具有绿色化学概念。因
此本试验利用微波萃取技术辅助提取槐米中的芦
丁,提取效果增大,用时缩短。
1仪器与试剂
格兰仕家用微波炉PW700型(改装,顶部开口
加回流冷凝装置),普通家用粉碎机,Agilentll00型
液相色谱仪(美国)。槐米(天津中药批发有限公司),
95%乙醇(天津大学科威公司)。
2方法与结果
2.1萃取工艺:将槐米用家用粉碎机打碎,用天平
称量每50g一组,加入1000mL95%乙醇浸泡后
进行微波辐射。然后抽取滤液进行蒸馏,蒸出乙醇。
当蒸馏液剩余约250mL时,停止蒸馏。采用HPLC
法分析产品中芦丁的量。
2.2 HPLC法分析芦丁[11
2.2.1色谱条件:ZebrasC18柱(150mm×4.6ram,
5肛m);流动相:甲醇一水(40:60);体积流量:0.4
mI。/min;柱温:(32±1)℃;检测波长:254nm;进样
量:10弘L。
2.2.2标准曲线的制备:精密称取在105℃下干燥
至恒重的芦丁24.5mg,置2.5mL量瓶中,用无水
乙醇溶解,并加至刻度,得0.980mg/mL的芦丁对
照溶液。稀释成质量浓度分别为0.490、0.245、
0.123、0.061mg/mL,进样测定。以峰面积对质量
浓度进行线性回归,得到标准曲线工作方程:Y一
8123.3X+18425,r一0.987。
2.2.3芦丁的测定:将样品溶液进行HPLC分析,
HPLC图上的芦丁峰面积值代入标准曲线方程,计
算产品中芦丁的量。
2.3槐米中芦丁的测定:采用HPLC法测定槐米
中的芦丁,结果芦丁的质量分数为21.97%
2.4 提取率的计算:采用提取率一产品中芦丁的
量/原料中芦丁的量×100%表示。
2.5正交设计试验结果与分析:根据前期试验及关
于微波辅助提取的研究经验,选用L,。(44)正交试验
表,讨论提取液95%乙醇用量(A)、辐射时间(B)、
微波功率(C)及浸泡时间(D)对萃取结果的影响。因
素水平见表1,实验结果及极差分析见表2。
表1因素和水平
Table1 Factorsandlevels
因 素水5F——
A/mL B/min C/W D/h
1 600 7 280 6
2 800 9 330 12
3 1 000 11 380 18
4 i 200 13 430 24
极差值顺序为:微波功率>辐射时间>浸泡时
间>溶剂用量;最佳工艺备件为A。B:C。D。。
收稿日期:2005—11—21
作者简介:萤庆洁(1952一),女,副教授,长期从事化学及化学工程教学、科研工作,主持或参与省部级课题5项,在国内期刊发表学术论
文十余篇。Tel:(022)23679645E~mail:dongqj52@sina.eom
万方数据
中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs:第37卷第lo期2006年lo月-1511·
.. 表2 L-c(4‘)正交试验设计与结果
Table2 DesignandresultsofL16(44)orthogonaltest
试验号 A B C D 提取率/%
+表3微波辅助与其他方法的对比
Table3‘ComParisonofmicrowave—assistant
tootherxtractingmethods
3 结论
本实验在微波辐射条件下,采用正交试验法对
影响提取率的萃取时间、微波功率及不同萃取液等
因素进行了讨论,确定了微波萃取的最佳条件对槐
米中芦丁的萃取反应进行了比较研究。最佳反应条
件为:辐射时间:9min;微波功率:480W;原料中槐
米与乙醇比为1:20,提取率为97.98%。
结果表明:微波辅助提取槐米中的芦丁与传统
萃取法比较,不仅使萃取速度显著提高节省能源,而
且萃取收率较之要高,是一种很好的提取芦丁的方
法。
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HPLC法测定外用应急软膏中黄芩苷
曹继军
(辽东学院医学院,辽宁丹东118000)
外用应急软膏主要由黄芩、白芍、丹参、补骨脂、
人参、党参、金银花、茯苓等15味中药组成,具有消
肿止痛,抗感染,促进伤口愈合的功效,用于冻疮,I
度烫伤,手足皲裂等症。方中黄芩为君药,其有效成
分为黄芩苷。本实验采用HPLC法测定软膏中黄芩
苷,方法简便、准确、重现性好。
1仪器与试药
日本Shimadzu公司LC一10Avp高效液相色
谱仪;Anastar工作站。
。黄芩苷对照品购自中国药品生物制品检定所,
批号:715—200010;甲醇为色谱纯;水为二次蒸馏水;
收稿日期:2006—02—06
其他试剂均为分析纯;夕}用应急软膏为威海申威药
业有限公司生产。
2方法与结果
2.1 色谱条件:色谱柱:CRHPLCColumn—C。。
.(250mmX4.6mm,5弘m);流动相:甲醇一水一磷酸
(50:50:0.2);体积流量:0.8mL/min;检测波长:
280nm;柱温:18℃;进样量:10肚L。在上述色谱条
件下黄芩苷峰的保留时间约为20min,理论板数按
黄芩苷峰计大于3000。
2.2线性关系考察:精密称取在60℃减压下干燥
4h的黄芩苷对照品12.12mg,置100mL量瓶中,
一优见取
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万方数据
微波辅助萃取槐米中芦丁工艺条件的探讨
作者: 董庆洁, 邵仕香, 葛卿, 缴佩佩
作者单位: 天津理工大学生物与化学学院,天津,300191
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2006,37(10)
被引用次数: 4次
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