全 文 ：中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs：第37卷第lo期2006年lo月-1511·
．． 表2 L-c(4‘)正交试验设计与结果
Table2 DesignandresultsofL16(44)orthogonaltest
试验号 A B C D 提取率／％
+表3微波辅助与其他方法的对比
Table3‘ComParisonofmicrowave—assistant
tootherxtractingmethods
3 结论
本实验在微波辐射条件下，采用正交试验法对
影响提取率的萃取时间、微波功率及不同萃取液等
因素进行了讨论，确定了微波萃取的最佳条件对槐
米中芦丁的萃取反应进行了比较研究。最佳反应条
件为：辐射时间：9min；微波功率：480W；原料中槐
米与乙醇比为1：20，提取率为97．98％。
结果表明：微波辅助提取槐米中的芦丁与传统
萃取法比较，不仅使萃取速度显著提高节省能源，而
且萃取收率较之要高，是一种很好的提取芦丁的方
法。
References：
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(中国现代应用药学)2002，19(z)142—144．
HPLC法测定外用应急软膏中黄芩苷
曹继军
(辽东学院医学院，辽宁丹东118000)
外用应急软膏主要由黄芩、白芍、丹参、补骨脂、
人参、党参、金银花、茯苓等15味中药组成，具有消
肿止痛，抗感染，促进伤口愈合的功效，用于冻疮，I
度烫伤，手足皲裂等症。方中黄芩为君药，其有效成
分为黄芩苷。本实验采用HPLC法测定软膏中黄芩
苷，方法简便、准确、重现性好。
1仪器与试药
日本Shimadzu公司LC一10Avp高效液相色
谱仪；Anastar工作站。
。黄芩苷对照品购自中国药品生物制品检定所，
批号：715—200010；甲醇为色谱纯；水为二次蒸馏水；
收稿日期：2006—02—06
其他试剂均为分析纯；夕}用应急软膏为威海申威药
业有限公司生产。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：CRHPLCColumn—C。。
．(250mmX4．6mm，5弘m)；流动相：甲醇一水一磷酸
(50：50：0．2)；体积流量：0．8mL／min；检测波长：
280nm；柱温：18℃；进样量：10肚L。在上述色谱条
件下黄芩苷峰的保留时间约为20min，理论板数按
黄芩苷峰计大于3000。
2．2线性关系考察：精密称取在60℃减压下干燥
4h的黄芩苷对照品12．12mg，置100mL量瓶中，
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万方数据
·1512· 中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第10期2006年10月
加甲醇溶解至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密
吸取此液2．5、3．7、5．0、6．3、7．5mL分别置10mL
量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀。分别吸取10弘L注入
液相色谱仪中，测定峰面积。以黄芩苷进样量(mg)
为横坐标，峰面积为纵坐标进行线性回归，得回归方
程为Y一1094．98+4466554．61X，r=0．9998。结
果表明黄芩苷在0．1212～1．212>g／mL与峰面积
呈良好的线性。
2．3空白试验：按样品处方比例及制备方法制备不
含黄芩的阴性样品，再按样品溶液的制备方法制成
空白溶液，在与样品测定的相同色谱条件下测定。结
果阴性样品在黄芩苷峰相同保留时间处未见色谱
峰，表明阴性样品无干扰，见图1。
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t／min
*一黄芩苷
*一baicalin
图1黄芩苷对照品(A)、外用应急软膏(B)和缺黄芩
的阴性对照(c)的HPLC图
Fig．1HPLCChromatogramsofbaicalinreference
substance(A)，WaiyongYingjiO ntment
(B)，andnegativesample(C)
2．4精密度试验：分别精密吸取60．6pg／mL黄芩
苷对照品溶液及20041201批供试品溶液各10弘L，
连续进样5次，测定峰面积，结果黄芩苷峰面积的
RSD分别为1．04％、1．11％。
2．5稳定性试验：取同一份供试品溶液分别在O、
2、4、8、24、32、48h精密吸取10弘L进样测定，记录
黄芩苷峰面积，结果其RSD为1．35％，表明供试品
溶液在48h内稳定。
2．6重现性试验：取批号20041201样品6份，制备
供试品溶液，进样测定，计算得黄芩苷质量分数的
RSD为1．08Voo。
2．7 回收率试验：取批号20041201样品约5g，精
密称定9份，分别加入48．48、60．6、72．72弘L黄芩
苷对照品溶液各3份，制备供试品溶液，进样，测定，
结果平均回收率为96．6％，RSD为1．88％。
2．8样品的测定：取质量差异项下的本品，混匀，取
10g，精密称定，用50％甲醇80mL于80℃水浴上
回流提取3次，每次20min，每次稳定后烧杯置冰
水浴中冷却20min，倾出甲醇溶液，合并甲醇提取
液，置分液漏斗中，用50％甲醇饱和石油醚(60～90
‘C)萃取3次，每次20mL，弃去醚液，提取液置水浴
上蒸干，残渣用50％甲醇定量转移至10mL量瓶
中，加50％甲醇至刻度，摇匀，再精密吸取上述溶液
2mL置5mL量瓶中，加50％甲醇至刻度，摇匀，作
为供试品溶液。取上述溶液用微孔滤膜滤过，精密吸
取10弘L，注入液相色谱仪，测定，采用外标法计算
黄芩苷的质量分数，结果见表l。 !
表1 外用应急软膏中黄芩苷的测定结果(厅=5)
Table1 Contentsofbaicalin．inWaiyong
YingjiO ntment(万一5)
3讨论
黄芩为外用应急软膏中的主要成分之一，黄芩
苷为其主要的活性成分，原标准《中华人民共和国卫
生部新药转正》第七册中，黄芩苷的测定方法是在薄
层板上做标准曲线，然后刮板采用紫外分光光度法
测定，误差很大，方法繁琐，本实验改用HPLC法测
定其中黄芩苷，方法简便、准确，重现性好。
测定结果表明，同一生产单位不同批次的产品
中黄芩苷的量稳定，这说明在生产过程中所用的药
材质量和提取工艺稳定，并且采用HPLC法测定其
中黄芩苷的量可行。
万方数据
HPLC法测定外用应急软膏中黄芩苷
作者： 曹继军
作者单位： 辽东学院医学院,辽宁,丹东,118000
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(10)
被引用次数： 1次

引证文献(1条)
1.魏龙 RP-HPLC法测定六味消炎片中黄芩苷的含量[期刊论文]-湖南中医杂志 2008(2)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200610026.aspx