全 文 ：中草115ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月·1347·
表1不同产地大蒜挥发油中二烯丙基二硫和二烯丙基
三硫的测定结果(厅一3)
Table1 Determinationofdiailyldisulfide
andial]lyltrisulfideinA．stativam
fromdifferenthabitats锄一3)
3．2 以往大蒜油制剂中有效成分测定方法有氧瓶
燃烧法、生物检定法、薄层色谱法、气相色谱法和高
效液相色谱法‘1’21，但这些方法中检测指标仅为二烯
丙基三硫，为更科学地体现大蒜油的质量，本实验采
用HPLC法，在一个系统内实现对二烯丙基三硫和
二烯丙基二硫两个成分的测定，该法简便、灵敏、准
确，多成分定量更加科学。
3．3从全国14个不同产地大蒜提取的大蒜油中有
效成分测定结果可以看出，由于大蒜产地、采收期、
农家栽种品种不同，其大蒜油的质量相差很大，二烯
丙基三硫和二烯丙基二硫两个成分总质量分数在
51．56％～75．07％，较高的品种如云南曲靖麒麟越
州镇产大蒜和江苏盐城射阳产大蒜，其外皮的颜色
不同，蒜个头大小也不一样。由此看出，要保证提取
蒜油的质量好，不能仅从大蒜的外皮颜色、蒜大小来
判断，必须筛选产地与品种，并进行定量测定。
References：
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MateriaMedica(中药现代研究与临床应用)EM]．Vol1．
Beijing：AcademyPress，1993．
[23ZhengHz．ModernResearchandApplicationofChinese
MateriaMedica(中药现代研究与应用)EM]．VolI．
Beijing：AcademyPress，1998．
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essentialoil：fromAlliumsativum[J]．ChinTraditHerb
Drugs(中草药)，1993，24(2)：66—68．
HPLC法测定蝙蝠葛酚性碱片中蝙蝠葛碱
史自东，刘 博
(湖北省医药工业研究院，湖北武汉430061)
蝙蝠葛酚性碱片是由从蝙蝠葛Menispermum
dauricumDC．干燥根茎中提取的以蝙蝠葛碱为主
的酚性生物碱制成的片剂，具有活血化瘀，行气止
痛，扩张冠脉血管，改善心肌缺血作用，用于预防和
治疗冠心病，心绞痛以及瘀血内阻之胸痹、眩晕、气
短、心悸，胸闷或痛等病症。在前期研究口’23基础上，
本实验采用高效液相色谱法测定了蝙蝠葛碱，以期
为建立该制剂科学合理的质量控制方法提供依据。
1仪器与试剂
美国光谱物理公司SP2000泵，UVl000紫外检
测器，N2000色谱工作站，AS3120超声波处理器。
蝙蝠葛酚性碱片、蝙蝠葛碱对照品(质量分数>
99．3oA)由华中科技大学同济医学院提供。其他试剂
均为分析纯，水为双蒸馏水。
收稿日期：2006—02—07
2方法与结果
2．1 色谱条件：InertsilODS一3色谱柱(150mm×
4．6mm，5Mm)；流动相：乙腈一水一磷酸一三乙胺
(15：85：0．2：0．2)；检测波长为279nm；体积流
量：1．5mL／min；柱温：室温。
2．2对照品溶液制备：精密称取蝙蝠葛碱对照品15
mg，置100mL量瓶中，加流动相适量，超声处理使
溶解，放至室温，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
2．3供试品溶液的制备：取本品10片，精密称定，
研细，取约0．1g，置100mL量瓶中，加流动相适
量，超声处理30rain使溶解，放至室温，加流动相稀
释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，取续滤液，即得。
2．4标准曲线制备：取蝙蝠葛碱对照品10．07mg，
置10mL量瓶中，加流动相使溶解，并稀释至刻度，
万方数据
中草菊ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第9期2006年9月
摇匀。精密吸取0．5、1．0、1．5、2．0、2．5mL置10mL
量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。按上述色谱条件
测定峰面积。以峰面积积分值为纵坐标，蝙蝠葛碱进
样量为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程
y一3348626．22X一1425 0．0，r一0．9999。表明
蝙蝠葛碱在1．O～5．0Fg与峰面积呈良好线性关系。
2．5精密度试验：取供试品溶液，重复进样5次，测
定峰面积，结果蝙蝠葛碱峰面积的RSD为0．33％。
2．6重现性试验：取批号20010202蝙蝠葛酚性碱
片约0．1g，共6份，制备供试品溶液，分别进样20
弘L，测定，结果蝙蝠葛碱质量分数RSD为0．88％。
2．7稳定性试验：取同一供试品溶液分别在0、1、
2、4、6、8h精密吸取20肛L注入液相色谱仪中测定。
结果表明，供试品溶液在8h内稳定性良好，其中蝙
蝠葛碱峰面积的RSD为0．86％。
2．8 回收率试验：精密称取含蝙蝠葛碱194．82rag／
g样品0．1g，共6份，分别加入4．03、4．11、8．05、
8．09、11．87、12．04mg蝙蝠葛碱对照品，制备供试
品溶液，在上述试验条件下进样测定，计算回收率。结
果平均回收率为97．26％，RSD为0．89％(，z一6)。
2．9 样品测定：取批号为200010311、20010315、
20010318的蝙蝠葛酚性碱片0．1g，精密称定，制备
供试品溶液，在上述色谱条件下进样，测定，按外标
法计算，结果蝙蝠葛碱的质量分数分别为57．60、
56．16、55．88rag／片(咒一3)。
3讨论
考察提取溶剂时，曾对甲醇、流动相进行了比
较，发现超声处理相同时间一致，但用甲醇溶解样品
时溶剂峰较大，故选择用流动相超声溶解样品。曾对
超声时间进行了考察，发现超声处理20min后，蝙
蝠葛 质量分数稳定，可认为对蝙蝠葛碱基本被提
取完全，故选择超声处理30min。
采用UV一2000紫外分光光度计对蝙蝠葛碱在
200～400nm波长进行扫描，结果在279nm波长处
有最大吸收，故选择279am作为检测波长。
流动相为乙腈一水一磷酸一三乙胺(15：85：
0．2：0．2)，蝙蝠葛碱与其他杂质峰达到基线分离。
本实验所建方法简单易行、重现性好，测定蝙蝠
葛酚性碱片中蝙蝠葛碱，具有很强的实用性，为蝙蝠
葛酚性碱片质量控制提供了一个可靠的方法。
References：
[1]ChenSJ，Xiaoz．RP—HPLCAnalysisofseveralalkaloidsf
MenispermumdauricumDC．fromdifferentdis rictFJ]．Chin
JPharmAnal(药物分析杂志)．1999，19(2)：79—81．
r2]ChP(中国药典)rSl．VolI．2005．
金钱草总黄酮提取工艺研究
王宇杰，孙启时，曹 林
(沈阳药科大学中药学院，辽宁沈阳 110016)
金钱草为报春花科珍珠菜属植物过路黄
Lysimachiachr stinaeHance的新鲜或干燥全草，清
利湿热，通淋，消肿，用于热淋，沙淋，尿涩作痛，黄疸
尿赤，痈肿疔疮，毒蛇咬伤，肝胆结石，尿路结石[1]。
金钱草含有酚性成分、黄酮类、苷类、鞣质、挥发油、
氨基酸、胆碱、甾醇、氯化钾、内酯类等成分。其中，以
黄酮类成分的研究较为深入。因此，本实验以总黄酮
和浸膏得率为考察指标，对金钱草总黄酮的最佳提
取工艺进行研究。
1仪器与试药
721B型分光光度计(上海第三分析仪器厂)，电
子天平(沈阳龙腾称量仪器有限公司)。
芦丁对照品(自制，HPLC测定质量分数
98．0％以上)，所用试剂均为分析纯。
金钱草购于四川，经沈阳药科大学孙启时教授
鉴定为报春花科珍珠菜属植物过路黄L．christinae
Hance。
2方法与结果
2．1总黄酮的测定
2．1．1对照品溶液制备：精密称取芦丁对照品适
量，加蒸馏水制成0．204mg／mL对照品储备液。
2．1．2供试品溶液制备：将各正交试验所得提取液
合并，回收滤液，定容至1000mL量瓶中，精密移取
2mL定容至10mL量瓶中备用。
收稿日期：2005一Ii-18
作者简介：王宇杰(1978一)，女，吉林长春人，硕士研究生。Tel：(024)23986468
万方数据
HPLC法测定蝙蝠葛酚性碱片中蝙蝠葛碱
作者： 史自东， 刘博
作者单位： 湖北省医药工业研究院,湖北,武汉,430061
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2006,37(9)
被引用次数： 3次

参考文献(2条)
1.Chen S J;Xiao Z RP-HPLC Analysis of several alkaloids of Menispermum dauricum D C.from different
district[期刊论文]-药物分析杂志 1999(02)
2.中华人民共和国药典(一部) 2005

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1. 史自东.刘博 蝙蝠葛酚性碱片溶出度方法考察[期刊论文]-中医药导报2006,12(8)
2. 邹正轩 HPLC测定阿昔洛韦片的含量[期刊论文]-广东药学2005,15(3)
3. 杨红武.史自东.游窑生 左金片与左金丸溶出度的比较[期刊论文]-湖北中医杂志2005,27(8)
4. 孔祥英 蝙蝠葛酚性碱抗血小板聚集的作用及其机制研究[学位论文]2003
5. 刘长丽 蝙蝠葛酚性碱的药学制备和降脂作用研究[学位论文]2004
6. 范玉峰.李恒.胡守莲.FAN Yu-feng.LI Heng.HU Shou-lian HPLC法测定阿昔洛韦片中阿昔洛韦的含量[期刊论文
]-中国医药导报2008,5(28)
7. 杨向东.史自东.刘博.程靖 正交试验优选胆康颗粒的提取工艺[期刊论文]-湖北中医学院学报2007,9(3)
8. 王德娟.王栋.WANG De-juan.WANG Dong 蝙蝠葛酚性碱药理作用研究进展[期刊论文]-中医药学报2008,36(5)
9. 蝙蝠葛酚性碱对脑缺血大鼠细胞凋亡相关蛋白c-fos表达的影响[期刊论文]-中国药师2009,12(8)
10. 刘博.史自东.Bo Liu.Zidong Shi 高效液相色谱法测定黄藤素片中盐酸巴马汀的含量[期刊论文]-湖北中医学
院学报2007,9(2)

引证文献(3条)
1.朱孝芹.韩铁刚.刘翠哲 北豆根总碱软胶囊的制备及质量控制[期刊论文]-时珍国医国药 2010(8)
2.刘晓英.王运君.姚兰.赵怀清 反相高效液相色谱法测定人体尿样中蝙蝠葛碱的方法学研究[期刊论文]-中南药学
2010(4)
3.马丹凤.王运君.赵怀清 高效液相色谱法同时测定蝙蝠葛酚性碱片中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱含量[期刊论文]-中
南药学 2010(3)


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