全 文 ：中草药 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月·1263·
HPLC法测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B
何结炜1’2，何明珍1’2，胡子帆1’2，何军伟3，王跃生1，杨世林p
(1．中药固体制剂制造技术国家工程研究中心，江西南昌 330006；2．江西中医学院，江西南昌330006
3．湖南中医药大学，湖南长沙410208)
番泻叶为豆科植物狭叶番泻Cassia
angustifoliaVahl或尖叶番泻Cassiaacutifolia
Delile的干燥叶，收载于《中国药典》2005年版一
部n]，用于热结积滞、便秘腹痛、水肿胀满的治疗，是
临床上最常用的泻下药之一。其中狭叶番泻主要含
番泻苷A、B、C、D等；尖叶番泻主要含番泻苷A、B、
C等。据文献报道，这些成分具有抗菌、致泻、止血、
肌肉松弛与解痉等多种作用。测定番泻叶中番泻苷
A(sennosideA)、番泻苷B(sennosideB)的方法
有分光光度法、薄层扫描法[2]、高效毛细管电泳
法[3]、毛细管区带电泳法[4]。2005年版《中国药典》采
用紫外分光光度法测定总番泻苷[1]，前几种测定方法
操作流程长且操作较为繁琐，条件较苛刻。本试验通
过HPLC同时测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B
的量。
1仪器与试药
Agient1100型液相色谱仪，VwD检测器，含
在线真空脱气机，四元梯度泵、柱温箱；色谱数据的
采集与处理由AgiLent化学工作站完成；超声波清
洗仪。甲醇为色谱纯；磷酸为分析纯；水为超纯水。番
泻苷A和番泻苷B对照品自制，经面积归一法测定
质量分数达99％以上。番泻叶购于安徽毫州药材
市场，经江西中医学院龚千锋教授鉴定为豆科植物
狭叶番泻CassiaangustifoliaVahl的干燥叶。
2方法与结果
2。l 色谱条件：HypersiloDSC。8柱(250mm×
4．6mm，5扯m)；流动相：甲醇一0．5％磷酸溶液
(40：60)；检测波长：340nm；柱温为25cC；体积流
量：1．0mL／min；进样量：10弘L。理论塔板数以番
泻苷B计不低于3000，且番泻苷A、B峰与其相邻
峰分离度不少于2。色图谱见图1。
2．2对照品溶液的制备：称取经真空干燥12h的
番泻苷A与番泻苷B对照品适量，精密称定，置10
mL棕色量瓶中，加50％甲醇溶解，并定容至刻度，
且。k腿一：-
1一番泻苷B2一番褥苷A
1一sennosideB2-sennosideA
图1 番泻苷A、B对照品(A)和番泻叶提取液(B)的
HPLC图谱
Fig．1HPLCChromatogramsfsenno idesAandBre—
ferencesubstances(A)andextractofsenna(B)
配制成含番泻苷A1．51mg／mL和番泻苷B1．18
mg／mL的混合溶液，摇匀，即得。
2．3 供试品溶液的制备：取干燥药材粉末约0．5
g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50％甲醇
30mL，称质量，超声处理30rain(控制温度在40
℃以下)，放冷称质量，用50％甲醇补足减失质量，
滤过，精密量取续滤液10mL于25mL量瓶中，用
50％甲醇定容，用0．45肛m微孔滤膜滤过，即得供
试品溶液。
2．4线性关系的考察：精密吸取对照品溶液1、2、
3、4、5mL于10mL量瓶中，用50％甲醇定容至刻
度，配制成不同浓度的对照品溶液。依次取10弘L
进样，以进样质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，
绘制标准曲线，番泻苷A和番泻苷B分别在
0．110～1．014pg和0．106～1．218弘g与峰面积有
良好的线性关系，番泻苷A和番泻苷B的线性方程
分别为：YA一3476．7X+48．41(rA=0．9998)和
YB一6124．1X一73．30(rB一0．9996)。
2．5精密度试验：精密吸取对照品溶液10肛L，连
续进样5次，测定峰面积，结果番泻苷A和番泻苷
B峰面积的RSD分别为1．26％和1．17％，结果表
明仪器的精密度良好。
2．6稳定性试验：取同一份供试品溶液，分别于2、
4、6、8、10、12h进样10肛L进行测定，结果番泻苷
A和番泻苷B的RSD分别为1．97％和1．89F0，表
收稿日期：2006—105
作者简介：何结炜(1981一)，男，硕士研究生，主要从事天然产物化学研究与中药质量标准及中药新药研究。
*通讯作者杨世林Tel：(0791)7119632E—mail：hejwl2@163．com
翼
万方数据
·1264· 中草菊 ChineseTraditionalandHerbalDrugs第38卷第8期2007年8月
明番泻苷A和番泻苷B在12h内稳定。
2．7 重现性试验：取同一批样品共5份，每份约
0．5g，精密称定，按“供试品溶液的制备”项下方法
制备，进样测定，测定峰面积。结果番泻苷A和番泻
苷B质量分数的RSD分别为1．21％和1．58％，结
果表明该条件重现性好。
2．8 加样回收率试验：取干燥药材粉末(1号药
材)约0．25g，共6份，精密称定，分别加入80％、
100％、120％的对照品番泻苷A和番泻苷B，按照
“供试品溶液的制备”项下方法制备，进样测定，计算
回收率。结果番泻苷A的平均加样回收率为
98．09％，RSD一1．25％，番泻苷B的平均加样回收
率为98．50％，RSD一1．78％。
2．9样品测定：取10批药材粉末各约0．5g，精密
称定，按照上述“2．1”项下色谱条件测定。测定结果
见表1。
表1 10批药材测定结果(一一2)
TableDeterminationoftenbatchesofsenna(矬一2)
药材编号 番泻苷A／％ 番泻苷B／％ 总量／％
0．466
0．502
0．399
0．553
0．598
0．455
0．497
0．410
0．467
0．398
2．141
1．913
2．112
1．913
1．876
1．926
2．011
2．189
1．963
1，941
2．607
2．415
2．511
2．466
2．474
2．381
2．508
2．599
2．430
2．339
3讨论
3．1 提取溶剂的选择：本次试验采用了95％
EtOH，70％EtOH，50％EtOH，50％MeOH，1％
NaHCO。等作为提取溶剂进行超声提取。结果表明：
50％MeOH和1％NaHCO。提取效果最佳，但考虑
到选择的流动相为甲醇一磷酸系统，且考虑到番泻苷
A、B在碱性条件下容易水解，所以最终选择50％
MeOH作为提取溶剂。
3．2检测波长的选择：通过UV扫描，番泻苷A和
番泻苷B在340nm及279nm有最大吸收，但由于
在279nm处容易产生干扰，所以选择了340nm作
为本次试验的检测波长。
3．3 流动相的选择：曾试用乙腈一水，乙腈一1％冰
醋酸，乙腈一l％磷酸，甲醇一水，甲醇一1％冰醋酸，甲
醇一0．5％磷酸系统为流动相，同时考察了系统的不
同比例(10：90；20：80；30：70；40：60；50：
50)，结果以甲醇一0．5％磷酸(40：60)系统分离效
果最佳。
References：
[1]ChP(中国药典)[s]．VolI．2005．
[2]XiongY，ZhangQM，XiangFJ，eta1．Studyonthe
improvemen{ofthetechnologyofTongbianlingCapsula[J]．
ChinTraditPatMed(中成药)，1998，20(6)：8．
[3]ShiSM，ZhangQS，WangBS．Determinationofsennoside
AinsennabyHPCE[J]．ChinPharmA al(药物分析杂
志)，2002，22(1)：24—26．
[4]WeiW，WangYM，LuoGA．Applicationsofh ghperfor
manceapillaryelectrophoresisinconstituentsanalysisof
Chinesetraditionalmedicine[J]．ActaPharmSin(药学学
报)，1997，32(6)：476．
gV彝祭零零；孓零祭牙潍零牙譬莽零零笞§祭{滓雾牙毪潞零零零{孓g淤牙她孓祭零零{孓零霭零祭零祭a孓笞啦孓a萍a孓零零；孓苫啦薄；摹
欢迎订阅《中草药》杂志2001--2006年增刊
为了扩大学术交流，提高新药研究水平，经国家科技部同意，我部从1996年起，每年出版增刊一册。
2001年第32卷增刊特邀了中国工程院院士、专家就加快中药现代化的进程，我国人世后中药产业的发展新对策及西
部药用植物资源的保护、开发和利用等撰写综述文章。共收载论文140多篇。
2002年第33卷增刊以“中药现代化”和“中药指纹图谱”为主要内容，收载论文107篇。
2003年第34卷增刊包括中药创新药物开发的思路和方法；中药现代化研究；有关中药知识产权保护和中药专利的申
请等内容，共收载论文176篇。
2004年第35卷增刊以“新技术在中药现代化中的应用”为主要内容，共收载论文120篇。
2005年第36卷增刊以中药现代化和中药走向国际等热点为主要内容，共收载论文150余篇。
2006年第37卷增刊以药理会议专栏及中药现代化和国际化，包括药材资源种植和可持续利用、提取工艺技术、质量控
制、疗效评价、中药理论和中药产业管理现代化等方面内容，共收载论文135篇，摘要88篇。
以上各卷增刊选题广泛、内容新颖、学术水平高、科学性强，欢迎广大读者订阅。以上增刊为我部自办发行，邮局订阅《中
草药》不含增刊，但能提供订阅凭证者，购买增刊7折优惠，款到寄刊。
l
2
3
4
5
6
7
8
9
O
万方数据
HPLC法测定番泻叶中番泻苷A和番泻苷B
作者： 何结炜， 何明珍， 胡子帆， 何军伟， 王跃生， 杨世林
作者单位： 何结炜,何明珍,胡子帆(中药固体制剂制造技术国家工程研究中心,江西,南昌,330006;江西
中医学院,江西,南昌,330006)， 何军伟(湖南中医药大学,湖南,长沙,410208)， 王跃生,杨
世林(中药固体制剂制造技术国家工程研究中心,江西,南昌,330006)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2007,38(8)

参考文献(4条)
1.中华人民共和国药典(一部) 2005
2.Xiong Y;Zhang Q M;Xiang F J Study on the improvement of the technology of Tongbianling Capsula
1998(06)
3.Shi S M;Zhang Q S;Wang B S Determination of sennoside A in senna by HPCE[期刊论文]-Chinese Journal
of Pharmaceutical Analysis 2002(01)
4.Wei W;Wang Y M;Luo G A Applications of high perfor mance capillary electrophoresis in constituents
analysis of Chinese traditional medicine 1997(06)

本文读者也读过(10条)
1. 邬秋萍.王祝举.付梅红.唐力英.赫炎.方婧.龚千峰.WU Qiu-ping.WANG Zhu-ju.FU Mei-hong.TANG Li-ying.HE
Yan.FANG Jing.GONG Qiang-feng 番泻叶的化学成分研究[期刊论文]-中药材2007,30(10)
2. 崔忠生.邸科前.马焕云 哈巴苷及哈巴俄苷对肾上腺素损伤血管内皮细胞的保护作用[期刊论文]-山东医药
2009,49(25)
3. 邓远辉.冯怡.黄家华 番泻叶提取工艺研究[期刊论文]-中国实验方剂学杂志2004,10(1)
4. 李泓波.胡军.陈剑超.邱明华.LI Hong-bo.HU Jun.CHEN Jian-chao.QIU Ming-hua 江西青牛胆的化学成分[期刊
论文]-天然产物研究与开发2005,17(2)
5. 凌云.赵红玉.潘兴亮.周春祥.Yun LING.Hong-yu ZHAO.Xin-liang PAN.Chun-xiang ZHOU 高效液相色谱法测定
巴豆中巴豆苷的含量[期刊论文]-中西医结合学报2009,7(11)
6. 樊敏伟.宋崎.王冰.宋英.奚静芳.王建新 大孔吸附树脂对贯叶金丝桃中苯并二蒽酮类成分的富集[会议论文]-
2008
7. 曹艳花.刘珊珊.CAO Yan-hua.Liu Shan-shan 通便灵片质量标准研究[期刊论文]-食品与药品2011,13(1)
8. 何文斐.路金才.于晓敏.丁友梅.HE Wen-fei.LU Jin-cai.YU Xiao-min.DING You-mei 国产狭叶番泻叶的化学成
分研究[期刊论文]-中药材2007,30(9)
9. 邬秋萍.王祝举.唐力英.傅梅红.赫炎.方婧.龚千锋.WU Qiu-ping.WANG Zhu-ju.TANG Li-ying.FU Mei-hong.HE
Yan.FANG Jing.GONG Qian-feng HPLC测定番泻叶中5种主要化学成分的含量[期刊论文]-中国中药杂志2008,33(4)
10. 崔忠生.邸科前.马焕云 哈巴苷及哈巴俄苷对同型半胱氨酸损伤血管内皮细胞的保护作用[期刊论文]-山东医药
2009,49(49)


本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200708052.aspx