全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月．1019．
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重)，以各因素作用综合考虑分析，以A。B。C。为各因
素的最佳水平，即浸膏浓缩至比重为1．15g／mL，加
乙醇至体积分数为60％沉淀，静置24h。称取药材
按照AsBzC，进行验证试验，结果与正交试验结果吻
合，说明该醇沉工艺可行。
3讨论
上述结果表明，金泽胶囊水提醇沉的最佳工艺
为：适量水浸泡药材后，加12倍的水回流提取3次，
每次1·5h，合并滤液浓缩至比重为1．15g／mL，加
乙醇至体积分数为60％，沉淀，静置24h，滤过，滤
液浓缩至稠浸膏，干燥即得。
References：
E1-1XingJG，HuangH，WuT．Determinationofglyeyrrihizinic
acidinWeancoughrelievingsyrup[刀．TraditChinRP5Clin
Pharmacol(中药新药与临床药理)，2002，13(4)：255—256．
[2]YinZ，LiZJ，CaoY，eta1．OrthogonaltestforJiannaoling
OralLiquidsextractingprocedure[J]．ChinTraditHerb
Drugs(中草药)，2003，34(3)：233—234．
番泻叶的提取工艺研究
曹 蔚1，李教社1，李小强2，路平1，方翠芬·，杨银京·
(1·西安交通大学药学院，陕西西安710061；2．第四军医大学药理学教研室，陕西西安710032)
番泻苷是番泻叶中的主要泻下活性成分。近年
来的研究表明，番泻苷具有多种生物活性，如致泻、
抗氧化、抗病毒、止血等。为了更好的开发利用这一
传统中药材，本实验对番泻叶中番泻苷A的提取工
艺进行了研究，希望对番泻叶工业化生产提供参考。
1仪器与材料
TSP2000高效液相色谱仪，UVl00紫外检测
器。番泻叶药材购自陕西，经西安交通大学药学院牛
晓峰副教授鉴定为狭叶番泻Cassiaangustifolia
Vahl的干燥叶；番泻苷A对照品(自制，经NMR、
MS鉴定，面积归一化法测质量分数为98．90％)，四
氢呋喃为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为三蒸水。
2方法与结果
2．1番泻苷A的测定
2．1．1色谱条件：色谱柱：PlanetsilC．。(150mm×
4·6mm，10弘m)；流动相：四氢呋喃～水一醋酸(15：
85：1)；体积流量：1mL／min；检测波长：365nm；柱
温：室温。色谱图见图1。
2·1·2标准曲线的建立：取番泻苷A对照品适量，
加50％甲醇及少量NaHCO。溶液配制0．20mg／mL
对照品储备液。精密吸取该储备液，依次配制0．20、
0·10、0·05、0．02、0．01、0．005mg／mL的对照品溶
液。分别吸取10弘L，按上述色谱条件进行测定。以峰
面积积分值为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲
线，得回归方程：Y=6．019×105X一 ．424×lOs，
2-=0．9995，线性范围0．05～2．00弘g。
A
＼I ，
0 10 20 30 40
t／rain
*一番泻苷A
*一sennosideA
图1番泻苷A对照品(A)和番泻叶
药材(B)的HPLC色谱图
Fig·1HPLCehromatogramsfsennosideAreference
substance(A)andC．angustifolia(B)
2·1·3精密度试验：在上述色谱条件下，精密吸取
番泻苷A对照品溶液10弘L，连续进样5次，测定峰
面积积分值，计算得其RSD为0．72％。
2·1·4稳定性试验：取同一份供试品溶液，分别于
2、4、6、8、10、12、24h对样品进行分析，测定峰面积
积分值，计算得其RSD为2．0％。
2·1·5 加样回收率试验：含番泻苷A分别为
1·071、1·070、1·071、1．069、1．073mg的供试品溶
液中分别精密加入番泻苷A1．000mg，按上述测定
收稿日期：2004—10一10
作者简介：烹蔚(1977一)，女，陕西省西安市人，西安窭通大学2000级硕士研究生，主要进行中药新药的开发研究。’I、el：(029)81910263E—mail：caowei2002@hotmail．com’’⋯’⋯⋯⋯⋯”
万方数据
·1020· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月
方法测定番泻苷A的质量分数，计算平均回收率为
97．4％，RSD为1．oO％(孢一5)。
2．1．6药材中番泻苷A的测定：取药材样品粉末
0．5g，精密称定，精密加入80％甲醇25mL，称质
量，超声15min，补加溶剂至原质量，滤过。取续滤
液15mL于25mL量瓶中，用80％甲醇加至刻度，
过0．45肛m微孔滤膜，滤液进样10弘L。用外标法计
算药材中番泻苷A[1]。本批药材中含番泻苷A为
3．70mg／g(以一5)。
2．2提取工艺的优选
2．2．1提取温度的选择：精密称取9份番泻叶中粉
各10g，加入250mL70％乙醇，称定质量，分别在
不同温度下提取30min，补加溶剂至原质量，滤过，
取续滤液15mL定容于25mL量瓶中，测定提取液
中番泻苷A，并计算番泻苷A提取率(提取率为提
取所得番泻苷A的质量与药材所含番泻苷A的质
量的比率)，见表1。结果表明，室温浸提效果比加热
回流提取效果好。
表1不同提取温度下的番泻苷A提取率o=3)
Table1 ExtractingrateofsennosideAat ifferent
temperatures(露一3)
2．2．2乙醇提取浓度的选择：精密称取9份番泻叶
中粉各10g，分别加入250mL不同体积分数乙醇，
烧瓶加盖密封，室温浸泡提取24h，滤过，取续滤液
15mL定容于25mL量瓶中，测定提取液中番泻苷
A，计算提取率，见表2。结果表明，50％乙醇提取效
果最好。
2．2．3药材粒度的选择：精密称取不同粒度的番泻
叶药粉各2g，加入50％乙醇50mL，烧瓶加盖密
封，室温浸泡提取24h，将提取液蒸干，用80％甲醇
溶解，定容于100mL量瓶中，测定，结果见表3。故
选择中粉进行试验。
2．2．4其他提取条件的优选：在确定了乙醇体积分
数、药材粒度的基础上，对影响提取的其他主要因
素：提取溶剂用量(A)、提取时间(B)、提取次数(C)
进行正交试验优选。每次试验用中粉1og，加入
表2不同体积分数乙醇提取的番泻苷A提取率(辟一3)
Table2 ExtractingrateofsennosideAwithdifferent
concentrationofethanols锄一3)
表3不同粒度药材提取物中的番泻苷A(n一4)
Table3 ContentsofsennosideA nextractwi h
differentgranularities@一4)
粉碎度番泻苷A／(mg·g-1)粉碎度番泻苷A／(mg·g-1)
叶片 15．0 中粉 19．1
粗粉 14．0 细粉 14．2
表4因素水平
Table4 Factorsandlevels
50％乙醇室温浸渍提取。因素水平选择见表4，试验
安排见表5，方差分析见表6。
表5正交试验设计及结果
Table5 Designsa dresultsoforthogonaltest
A
B
C
D(误差)
1 063．11
1 520．74
84．30
31．46
531．5633．79P760．3748．34Pd0．05
42．15 2．68
15．73
Fo．01(2，2)一99．0Fo．05(2，2)一19．0
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月·1021·
极差值和方差分析结果表明，3种因素对番泻
苷A提取率的影响程度依次为B>A>C。由于提取
次数对提取率的影响不明显，且多次提取增长了提
取的时间，增加了溶剂的用量，故提取次数确定为2
次。3种因素的优化组合为A。B2C。，即每次lo倍原
料量的50％乙醇为溶剂，室温浸提24h，提取2次。
2．2．5验证试验：按上述确定的提取工艺条件，取
10g药材中粉，精密称定，用10mL50％乙醇室温
浸提24h，提取2次，提取液合并，定容至25mL，测
定番泻苷A的质量浓度为1．35mg／mL，计算得提
取率为91．2％(咒一4)。
3讨论
3．1 番泻苷包括番泻苷A、B、C、D等o]，由于番泻
苷类对照品不易得到，而此类物质物理、化学性质相
近，所以暂以番泻苷A为考察指标，建立测定方法，
优选番泻苷类化合物的提取工艺。
3．2《中国药典>)2000年版一部，采用比色法测定
番泻叶中总蒽酮，方法需多次回流、萃取，操作复杂。
通过多种流动相：水一甲醇、水一乙腈、水一乙腈一磷酸盐
缓冲液等的优化，本研究建立了HPLC测定番泻叶
中番泻苷A的方法，此方法简单、准确、快速。可作
为番泻叶中番泻苷A测定的方法。
3．3通过提取温度的选择试验可以明显看出番泻
苷类物质在较高温度下不稳定。因此建议在进行
HPLC测定时，番泻苷A对照品不宜过久放置，样
品保存时温度不应超过60℃。
References：
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sennosideG，anewglucosidefromSenna口]．ChemPharm
Bull．1982。30(5)：1550— 556．
HPLC法测定丹芩滴丸中黄芩苷、隐丹参酮和丹参酮ⅡA
刘 刚，王杰松，姜 韧，薛克昌，徐冰心，谭生建
(中国人民解放军第306医院药剂科，北京100101)
丹芩滴丸由丹参和黄芩等经提取加工制备而
成，具有抗菌、抗炎和镇痛等作用，临床用于耐青霉
素、红霉素、金霉素的金黄色葡萄球菌、乙类链球菌
和绿脓杆菌等感染所致的外耳道炎、外耳道疖肿、中
耳炎等。黄芩苷、隐丹参酮和丹参酮ⅡA为丹芩滴丸
中抗菌、抗炎的活性成分。因此本实验建立了高效液
相色谱法同时测定丹芩滴丸中黄芩苷、隐丹参酮和
丹参酮ⅡA的方法。
1仪器与试药
高效液相色谱仪：含2800液相色谱泵，7215型
手动进样器，BIO～DIMENSION紫外可见分光光度
检测器(美国B10一RAD公司)；TL9900色谱数据
工作站(北京泰乐公司)。
黄芩苷对照品(批号：0715—9708)、隐丹参酮对
照品(批号：0852—9902)和丹参酮ⅡA对照品(批号：
0766—200010)购自中国药品生物制品检定所。丹芩
滴丸由本院制剂室制备(批号：20030208、20030209、
20030211)。乙腈为色谱纯。
2方法与结果
2．1对照品溶液的制备：分别精密称取黄芩苷、隐
丹参酮和丹参酮1IA对照品24、10、12mg，置100
mL棕色量瓶中，加乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀。
精密量取5mL，置10mL棕色量瓶中，加乙醇稀释
至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液，分别含黄芩苷
120t-g／mL、隐丹参酮50／．tg／mL和丹参酮ⅡA60
tlg／mL。
2．2供试品溶液的制备：取丹芩滴丸20粒，研匀，
精密称定125mg，置50mL锥形瓶中，精密加入乙
醇25mL，称定，超声5min使溶解，擦干瓶壁，补足
减失的乙醇，摇匀，即得。
2．3色谱条件和系统适用性试验：MZC。。分析色
谱柱(250mlrl×4．6mm，5肛m)，C18保护柱(北京分
析仪器厂，5．0mm×4．6mm，5肛m)；流动相A为
85％乙腈水溶液(含0．5％三乙胺，磷酸调pH3．o)，
流动相B为!o％乙腈水溶液(含0．5％三乙胺，磷酸
调pH3．o)，梯度洗脱，程序为o～15min，A20％～
收稿日期：2004—11-22
作者简介：刘 刚(1961～)，男，北京人，副主任药师，解放军306医院药剂科副主任，主要从事药物分析研究。
Tel：(010)6635618763561 2
万方数据
番泻叶的提取工艺研究
作者： 曹蔚， 李教社， 李小强， 路平， 方翠芬， 杨银京
作者单位： 曹蔚,李教社,路平,方翠芬,杨银京(西安交通大学药学院,陕西,西安,710061)， 李小强(第
四军医大学,药理学教研室,陕西,西安,710032)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(7)

参考文献(2条)
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2008,30(8)
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