全 文 ：·1086· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月
50％乙醇洗脱。
3．4实验结果显示，此法测定沙苑子中沙苑子苷，
分离效果、线性关系、精确度、重现性好，准确性高，
可用于沙苑子药材和提取物中沙苑子苷的测定。不
同地区、不同批号沙苑子中沙苑子苷质量分数有一
定差异。
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薄层扫描法测定枇杷叶中熊果酸
韩小龙，陈开勋。
(西北大学化工学院，陕西西安710069)
枇杷叶为常用中药材，是蔷薇科植物枇杷Eri—
obotryajaponica(Thunb．)Lindl．的干燥叶。枇杷
叶入药始载于《名医别录》，列为中品。枇杷叶归肺、
胃经，具清肺、止咳、降逆止呕作用，用于治疗肺热咳
嗽、气逆喘急、胃热呕逆、烦热口渴之症状。其有效成
分有挥发油、三萜化合物、皂苷和有机酸口]。其中所
含三萜化合物中的熊果酸现代药理研究表明具有镇
静、抗炎和增强机体免疫等作用，而且极有可能成为
有效的新型抗癌药物[2]。目前国内对枇杷叶中熊果
酸的测定尚未见具体报道，本实验采用薄层扫描法
测定其熊果酸的质量分数，方法简单、快速、重现性
好，效果令人满意。
1仪器与试药
TLC—Scanner3型薄层扫描仪(瑞士卡玛公
司)；熊果酸对照品(购自中国药品生物制品检定
所)；硅胶GF25。预制板(100mm×200mm，青岛海
洋化工厂分厂)；枇杷叶分批采自云南红河州云阳县
不同种植点(样品批号为1～5号)，经西北大学生命
科学院刘建利教授鉴定为蔷薇科植物枇杷E．
japonica(Thunb．)Lindl．的叶，试剂均为分析纯。
2方法与结果
2．1供试品溶液的制备：取枇杷叶，干燥粉碎过40
目筛。精密称取20g，置索氏提取器中用12倍无水
乙醇回流提取至近无色，减压回收乙醇，浓缩至适
量，转移至100mL量瓶中，用无水乙醇定容至刻
度，作为供试品溶液。
2．2对照品溶液的制备：精密称取熊果酸对照品
7．5mg，置10mL量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释
至刻度，质量浓度为0．75mg／mL，作对照品溶液。
1一熊果酸对照品
2一枇杷叶样品
2．3薄层色谱条件：用微量注
射器点样于硅胶GF。。。薄层板
上(厚0．3mm)，展开剂：环己
烷一氯仿一醋酸乙酯一冰醋酸
(20：5：8：0．5)，展开方式：
上行展开，显色剂：10％硫酸乙
醇溶液，105℃烘约7min显
色，熊果酸斑点为粉红色，Rf
值约为0．33，取出在薄层板上
覆盖同样大小的玻璃板，周围
1-ursolicac dreference用胶布固定。双波长扫描，砖一
8ub8协”8}”“9k
520nm，k一700nm；狭缝
图1枇杷叶TLc图1．2mm×1．2mm；Sx一3，灵Ⅲ⋯⋯，＼l⋯⋯“●uX u，0，L
。
mat02，am敏度中等，色谱图见图1。
ofE，fo西一2·4线性关系考察：精密吸取
Dtryaleaf熊果酸对照品溶液1、2、3、4、5
弘L，分别点于同一硅胶GF。。。薄层板上，以上述条件展
开，显色，扫描，测定各斑点吸收峰面积，以吸光度积分
值对点样量作图，得回归方程：Y一275．11X+
收稿日期：2004—10～18
作者简介：韩小龙(1976一)，男，陕西澄城人，西北大学硕士，从事天然产物中有效成分的提取与分离研究。
*通讯作者陈开勋Tel：(029)88303452
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第7期2005年7月·1087·
25．05，r一0．9920，结果表明熊果酸在0．75～3．75
弘g与峰面积积分值呈良好的线性关系。
2．5稳定性试验：精密吸取对照品溶液1pL，同上
法点样，展开，显色，扫描，每隔半小时进行测定，结
果表明本法在显色后2h内斑点面积值基本稳定。
2．6精密度试验
2．6．1同板精密度试验：精密吸取熊果酸对照品溶液
2肛L，在同一薄层板上点5个点，按标准曲线条件下依
次扫描测定，其面积积分值RSD=2．3％(规一5)。
2．6．2异板精密度试验：精密吸取对照品溶液2
弘L，分别点于5块不同的薄层板上，依法测定，其面
积积分值RSD一3．1％(卵一5)。
2．7重现性试验：精密称取相同量的枇杷叶粗粉5
份，按上述供试品溶液制备方法处理，得供试品溶
液。分别吸取上述溶液2,uL，对照品溶液1、3,uL，点
于同一硅胶GF。。。薄层板上，按上述薄层色谱条件展
开，显色，扫描计算，RSD一2．35％(咒一5)，表明方法
重现性良好。
2．8加样回收率试验：取枇杷叶粉末样品5份，每
份10g，分别精密加入熊果酸对照品2mg，按2．1
项方法制得供试品溶液，依法测定，计算回收率，结
果平均回收率为97．64％，RSD为2．16％(以一5)。
2．9样品测定：精密吸取供试品溶液2肛L，熊果酸
对照品溶液1、3FL分别交叉点于同一硅胶GF纵薄
层板上，展开，晾干，显色，扫描，测定积分值，用外标
两点法计算，结果见表1。熊果酸平均质量分数
0．504％，RSD为1．03％(咒一5)。
表1样品中熊果酸的测定结果
Table1 Determinationofurs lieacidinEriobotrya
leavesbyTLCscaning
样品批号 熊果酸／％ 样品批号 熊果酸／％
1 0．503 4 0．510
2 0．501 5 0．498
3 0．509
3讨论
3．1 多数文献报道，测定熊果酸的展开剂均为环己
烷一氯仿一醋酸乙酯系统，但试验时发现熊果酸的斑
点有一定拖尾，加入适量冰醋酸能明显改善拖尾，使
斑点圆整。 。
3．2本试验结果表明，枇杷叶中熊果酸的量较高。
实验所采用的枇杷叶采自云南红河州云阳县，考虑
到枇杷叶在全国分布较广，产地较多，不同产地与不
同采收期枇杷叶中定有差异。对此，笔者将以后做进
一步研究。
References：
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白藜芦醇及其糖苷在虎杖中的存在形式及测定
刘志杰，李晓峰，万谦宏
(天津大学药物科学与技术学院，天津300072)
白藜芦醇是虎杖中的主要有效成分。具有抗菌、
抗炎、抗氧化、调节血脂的作用，是一种极有前途的
抗癌新药[1矗]。白藜芦醇在自然条件下，以自由态和
糖苷两种形式存在。从化学结构上看，白藜芦醇及其
糖苷还存在顺式和反式两种异构体。有关白藜芦醇
的药理作用和中药中自藜芦醇的色谱分析方法的报
道很多[3“]，但对白藜芦醇及其糖苷的顺、反式两种
结构的药理作用和效价差别尚没有进行系统的比较
与研究。有关白藜芦醇顺、反异构体的互变以及确认
原药材中白藜芦醇及其糖苷的存在形式，未见研究
报道。因此建立一种可同时分离和检测白藜芦醇4
收稿日期：2004—10-12
种单体的分析方法，无论是对中药材的成分分析还
是对药品的质量控制都具有重要意义。本实验首先
研究了白藜芦醇在紫外光照射下的异构化反应，然
后建立了一种可同时检测4种单体的分析方法，最
后将此方法用于实际样品虎杖的分析。
1仪器与试剂
TJ一2000高效液相色谱仪(北京创新通恒科技
有限公司)；HP8543紫外分光光度计(惠普公司)；
ZF一1型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)；
反式白藜芦醇对照品、反式白藜芦醇糖苷对照品(天
津尖峰天然产物研究开发公司提供，质量分数分别
万方数据
薄层扫描法测定枇杷叶中熊果酸
作者： 韩小龙， 陈开勋
作者单位： 西北大学化工学院,陕西,西安,710069
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(7)
被引用次数： 5次
参考文献(2条)
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