全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月·837·
HPLC法测定雷公藤药材及其片剂中雷公藤对醌H
贺江萍1，王文燕2，高文远1，张彦文3，周雯3，段宏泉
(1．天津大学药学院，天津300072；2．天津药物研究院，天津300193；3．天津医科大学药学院，天津300070)
摘要：目的建立雷公藤及其片剂中雷公藤对醌H测定的HPLC法。方法外标法，AgilentZorbaxSC—C。色谱
柱(250mm×4．6mm，5弘m)，甲醇一水(75：25)为流动相，检测波长为258nm，体积流量为1．0mL／min。结果雷
公藤对醌H线性范围为6．28～100．5pg／mL(r一0．9997)，雷公藤药材的平均回收率为96．94％，RSD为1．57％
白一9)；昆明山海棠片的平均回收率为100．02％，RSD为1．74％白一9)。结论方法准确、灵敏，可作为雷公藤属
药材及片剂中雷公藤对醌H的定量分析方法。
关键词：雷公藤；片剂；雷公藤对醌H；高效液相色谱
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)06—0837一03
Determinationoftr ptoquinoneH TripterygiumwilfordiianditsTabletby
HEJiang—pin91，WANGWen—yan2，GAOWen—yuanl，ZHANGYan—wen3，
ZHOUWen3，DUANHong—quan3
(1．CollegeofPharmceuticsandBiotechnology，TianjinUniversity，Tianjin300072，China；2．Tianjin
ofPharmaceuticalResearch，Tianjin300193，China；3．CollegeofPharmacy，
TianjinMedicalUniversity，Tianjin300070，China)
HPLC
Institute
Abstract：ObjectiveTodevelopanHPLCmethodfordeterminationof riptoquinoneHin
TripterygiumwilfordiianditsTabletpreparations．MethodsAnexternalmethodwithAgilentZorbax
SC—C8(250mm×4．6mm，5弘m)columnasfixedphaseandmethanol—water(75：25)asmobilephase
wasadopted．Thedetectivewavelengthwas258nmandtheflowratewas1．0mL／min．ResultsThe
linearityangeoftriptoquinonewas6．28—100．5pg／mL(r=0．9997)．TheaveragerecoveryofT．
wilfordiiwas96．94％，RSDwas1．57％(，l一9)andtheaveragerecoveryofT．hypoglaucumTabletwas
100．02％，RSDwas1．74％(72=9)．ConclusionThemethodiSaccurateandsensitive．ItiSadoptable
forquantityanalysisoftriptoquinoneHi T．WafordiiandtsTabler．
Keywords：n矽terygiumwilfordiiHook．f．；tablet；triptoquinoneH；HPLC
雷公藤是一味传统中药，系卫矛科雷公藤属植
物雷公藤TripterygiumwilfordiiHook．f．的藤本
部分，具有抗炎口]、免疫抑制[2’3]、抗肿瘤[4]、抗生育
等活性，其制剂广泛用于类风湿性关节炎、慢性肾炎
等自身免疫性疾病。同属植物还包括昆明山海棠T．
hypoglaucumHutch、东北雷公藤T．regelii
SpragueetTakeda等。但这类制剂一直未有行之有
效的质量控制手段，致使疗效和毒性不稳定，常常毒
性过大，临床上常有不良反应发生，甚至中毒死
亡[5’6]。雷公藤化学成分研究表明雷公藤对醌H是
其主要有效成分之一[7]，具有抗炎、抗免疫作用。为
了探讨雷公藤制剂有效的质量控制方法，本实验建
立了雷公藤对醌H的高效液相色谱测定方法。通过
对药材和片剂分析表明，可以把雷公藤中有效成分
收稿日期：2004—10—08
基金项目：教育部留学归国人员科研经费资助项目
*通讯作者段宏泉E—mail：duanhq@tijmu．edu．cn
雷公藤对醌H做为质量控制指标之一。
1仪器与试药
Agilent1100型高效液相色谱仪，G1311A系列
四元梯度泵，G1322A脱气机，手动进样器，G1314A
VWD可变波长紫外检测器，HPRev．A．0501化
学工作站(Agilent公司)。
雷公藤对醌H对照品为本实验室自制，经制备
HPLC纯化，面积归一法测得质量分数为99．16％。
试剂均为分析纯，流动相中甲醇为色谱纯，水为超纯
水。片剂由不同厂家提供，药材经天津大学药学院高
文远教授鉴定，见表1。
2方法与结果
2．1 色谱条件：色谱柱：AgilentZorbaxSC—C8(250
mm×4．6mm，5弘m)；流动相：甲醇一水(75：25)；检
万方数据
·838· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月
表1药材的来源
TableI Sourcesofsomem dicinaImaterials
测波长：258nm；柱温：25℃；体积流量：1．0mE／
min。
2．2对照品溶液的制备：精密称取雷公藤对醌H
对照品约3mg置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀
释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2．3供试品溶液的制备
2．3．1雷公藤药材供试品溶液的制备：取10g药
材，精密称定，置索氏提取器中，加入甲醇150mL，
回流提取4．5h，浓缩至干。3倍量硅藻土拌样，挥尽
溶剂，氯仿超声提取3次，每次50mL，每次30min。
静置后，滤取上清液，浓缩至于。加0．4g硅胶拌样，
干法上样．5．0g硅胶装柱(10C1TI×1．5cm)，先以
50mL正已烷洗脱，弃去，再以150mL正己烷一醋
酸乙酯(9：1)洗脱，回收溶剂，浓缩至于。残渣用甲
醇溶解，移入10mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。
2．3．2雷公藤片供试品溶液的制备：取制剂10片，
压碎，以氯仿超声提取3次，每次50mL，每次30
min，静置，滤取上清液，浓缩至于。加0．4g硅胶拌
样，干法上样，5．0g硅胶装柱(10cm×1．5crn)，先
以50mL正己烷洗脱，弃去，再以150mL正己烷一醋
酸乙酯(9：1)洗脱，回收溶剂，浓缩至干。残渣用甲
醇溶解，移入5mL量瓶中，稀释至刻度，摇匀即得。
2．4线性关系考察：精密吸取0．5、1、2、4、6、8mL
雷公藤对醌H对照品溶液于10mL量瓶中，用甲醇
稀释至刻度，摇匀。分别吸取20弘L进样测定。以峰
面积(y)为纵坐标，质量浓度(x)为横坐标进行线性
回归，得回归方程Y一4．058×104X+35．8，r一
0．9997，线性范围为6．28～100．5#g／mL。
2．5精密度试验：取50．24ptg／mL雷公藤对醌H
对照品溶液连续重复进样6次，测定雷公藤对醌H
的峰面积，计算得其RSD为1．39％。
2．6重现性试验：取湖南产雷公藤药材样品6份，
制备药材供试品溶液，测定，计算得雷公藤对醌H
的平均质量分数为17．5／19／g，RSD为1．24％。取云
南植物药业公司提供的昆明山海棠片样品6份，制
备片剂供试品溶液，测定，计算得雷公藤对醌H的
平均质量分数为16．18弘g／片，RSD为1．23％。
2．7稳定性试验：取湖南产雷公藤药材供试品溶液
分别于0、2、4、8、12、24h进样测定，计算得雷公藤
对醌H的平均质量分数为17．6t-tg／g，RSD为
1．31％。结果表明样品溶液在24h内稳定。取云南
植物药业公司提供的昆明山海棠片供试品溶液分别
于0、2、4、8、12、24h进样测定，计算得雷公藤对醌
H的平均质量分数为15．98弘g／片，RSD为1．28％。
结果表明样品溶液在24h内稳定。
2．8 回收率试验：取湖南产雷公藤药材约8．6g(含
雷公藤对醌H约150rig)，分别按50％、100％、
150％3个不同水平精密加入不同量的雷公藤对醌
H对照品，按2．3．1项下操作，进样测定雷公藤对醌
H的峰面积，计算得平均回收率为96．94％，RSD为
1．57％(竹一9)。
取云南植物药业公司提供的昆明山海棠片约
3．2g(含雷公藤对醌H约160／xg)，分别按50％、
100oA、150oA3个不同水平精密加入不同量的雷公
藤对醌H对照品，按2．3．2项下操作，同法测定雷
公藤对醌H的峰面积，计算得平均回收率为
100．02％，RSD为1．74％(行一9)。
2．9样品测定：将雷公藤属药材和片剂供试品溶液
分别进样，进样量20pL，外标法进行测定，结果见
表2、3，色谱图见图1。
表2不同产地药材中的雷公藤对醌H(一一3)
Table2 TriptOquinoneHinmedicinalmaterials
fromdifferenthabitats(一一3)
表3不同片剂中的雷公藤对醌H(辟一3)
Table3 TriptOquinOneHintabletfrom
differentcompanies(聆一3)
3讨论
3．1 在前处理过程中曾采用氯仿一甲醇(99：1)为
流动相过硅胶柱，但色谱图显示杂质较多，无法基线
分离，而采用正己烷一醋酸乙酯(9：1)为流动相过硅
胶柱，杂质较少，能基线分离，效果满意。
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第6期2005年6月·839·
o 5 lo 15
o 5 lO 15
时间t／min
*一雷公藤对醌H
*一triptoquinoneH
图1霄公藤对醌H对照品(A)、湖南产雷公藤药材(B)
和云南植物药业公司产昆明山海棠片(C)的
HPLC图
Fig．1HPLCchromatogramsft iptoquinoneH(A)，
T．wilfordiifromHunanProvince(B)，andT．
hypoglaucumTabletfromYunnanPhytophar—
maeeuticalCo．，Ltd．(C)
3．2通过雷公藤类药材及其制剂中雷公藤对醌H
的分析表明，药材中雷公藤对醌H的质量分数为
1．66～22．5／zg／g，根据文献报道雷公藤中有效成分
雷公藤内酯醇(triptolide)的质量分数为0．188～
20．2ptg／g[8~10|，故雷公藤中雷公藤对醌H不低于
雷公藤内酯醇，说明雷公藤中的另一药效成分雷公
藤对醌H的质量控制同样重要。另一方面，雷公藤
对醌H在制剂中差异很大，说明进一步提高雷公藤
类制剂质量的重要性。也为雷公藤制剂科学化管理
的质量控制标准提供依据。
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隐丹参酮固体分散体的制备及性质研究
罗 昕，徐月红。，陈 宝，古练权，黄 民，刘培庆
(中山大学药学院，广东广州 510080)
摘要：目的制备隐丹参酮固体分散体，提高隐丹参酮的溶出度。方法 采用溶剂蒸发法制备隐丹参酮一PVP固
体分散体，熔融法制备隐丹参酮一PEG固体分散体，利用体外溶出度、差热分析、显微观察研究固体分散体的性质及
其对溶出度的影响。结果PVP及PEG固体分散体在45min的溶出度分别达到原料药的9．7倍和7．5倍，固体分
散体的DTA曲线中隐丹参酮的特征熔融峰消失。结论两种固体分散体均能显著提高隐丹参酮的溶出度，而PVP
固体分散体比PEG固体分散体具有更高的溶出度。
收藕日期：2004—09—01
作者简介：罗昕(1978一)，男，广西梧州人，助教，硕士，主要从事药物新剂型与新技术研究。
Tel：(020)87331215E—mail：luoxin703@163．corn
*通讯作者 徐月红Tel：(020)87331160E—mail：yuehongxu2003@sohu．corn
万方数据
HPLC法测定雷公藤药材及其片剂中雷公藤对醌H
作者： 贺江萍， 王文燕， 高文远， 张彦文， 周雯， 段宏泉， HE Jiang-ping， WANG Wen-yan
， GAO Wen-yuan， ZHANG Yan-wen， ZHOU Wen， DUAN Hong-quan
作者单位： 贺江萍,高文远,HE Jiang-ping,GAO Wen-yuan(天津大学药学院,天津,300072)， 王文燕
,WANG Wen-yan(天津药物研究院,天津,300193)， 张彦文,周雯,段宏泉,ZHANG Yan-
wen,ZHOU Wen,DUAN Hong-quan(天津医科大学药学院,天津,300070)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(6)
被引用次数： 2次
参考文献(10条)
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2.薛璟.贾晓斌.谭晓斌.郝琨 雷公藤的肝毒性研究及ADME/Tox评价思路[期刊论文]-中草药 2009(4)
本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200506015.aspx