全 文 ：谱条件分别进样 6次 ,以峰面积计算 ,结果 RSD为
0. 76% 。
2. 6　重现性试验: 取湖北蕲春莲子心样品 ,按拟定
的方法制备 6份供试品溶液 ,测定 ,计算 ,结果含量
平均值为 0. 62% ,RSD为 1. 44%。
2. 7　稳定性试验 ;取同一份供试品溶液 ,分别在 0,
1, 2, 4, 6, 8, 24 h测定 , RSD为 1. 8% (n= 7) ,结果
表明样品在 24 h内稳定。
2. 8　回收率试验:精密称取本品粉末 0. 15 g,分别
精密加入 0. 04 mg /mL对照品溶液 25 mL,称定质
量 ,按 2. 3项下方法制备 ,测定 ,结果平均回收率为
99. 91% , RSD为 0. 65%。
2. 9　样品测定:分别取 10余个产地的样品 ,按拟定
的方法进行试验 ,结果见表 1。
3　讨论
3. 1　本文建立的色谱条件 ,对不同产地、不同商品
来源的莲子心进行考察 ,结果表明 ,甲基莲心碱的含
量变化较大 ,低的无法测定 (湖北洪湖 ) ,高的可达
0. 88% (江苏 ) ,即使是同一产地的样品含量也有所
不同 ,具体原因有待于进一步研究。
3. 2　本文建立的色谱条件 ,是在前文报告 [4 ]的基础
上加以改进而制定的 ,在莲心碱 ,异莲心碱和甲基莲
表 1　不同产地莲子心中甲基莲心碱的含量
编号 产地 甲基莲心碱含量 (% )
1 湖北洪湖 —
2 湖北蕲春 0. 62
3 四川乐至 0. 63
4 浙江建德 0. 26
5 福建古田 0. 24
6 河北白洋淀 (市售 ) 0. 70
7 河北白洋淀 (自采 ) 0. 58
8 江苏 0. 88
9 江苏南京 0. 10
10 山东郢城 0. 80
11 湖南 (广州市售 ) 0. 12
12 湖南 (成都市售 ) 0. 60
心碱各峰达到基线分离的基础上 ,大大缩短了分析
的时间。
参考文献:
[1 ]　中国药典 [ S] . 2000年版 .一部 .
[2 ]　张先洲 ,胡学民 ,罗顺德 ,等 .高效液相色谱法测定莲子心中 3
种生物碱的含量 [ J] .药物分析杂志 , 1997, 17( 2): 110-112.
[3 ]　郭毛娣 ,陈兰贵 . 中国大陆产莲子心中生物碱成分的研究 [ J ].
中草药 , 1984, 15( 7): 3-5.
[ 4]　寿国香 ,刘　冰 ,周立红 ,等 .离子对反相 HPLC法测定 10个
产地莲子心中莲心碱的含量 [ J ] . 中草药 , 2001, 32 ( 11): 989-
990.
薄层扫描法测定前列安栓中的小檗碱含量
徐维良 ,张　骢 ,冯庆卷 ,张足辉
(丽珠医药集团股份有限公司 ,广东 珠海　 519020)
　　前列安栓由黄柏、大黄、虎杖等 10味中药组成 ,
具有清热利湿通淋、化瘀散结止痛的功效 ,用于治疗
湿瘀血壅阻证引起的少腹痛、会阴痛、排尿不利、尿
频、尿痛等慢性前列腺炎症状。本实验通过薄层扫描
法对方中主药黄柏中有效成分盐酸小檗碱进行了含
量测定。
1　材料与方法
1. 1　仪器与试药: CAMAG-Ⅲ型薄层扫描仪 (瑞
士 ) , CAMAG-Ⅲ型薄层点样器 , CAM AG双槽展开
缸 ;盐酸小檗碱对照品为中国药品生物制品检定所
提供 (批号 0713-9605) ,硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ,
所用试剂均为分析纯 ,前列安栓自制。
1. 2　对照品溶液的制备:精密称取盐酸小檗碱对照
品适量 ,用乙醇稀释 ,配制成 0. 6 mg /mL的盐酸小
檗碱对照品溶液。
1. 3　供试品溶液的制备:精密称取前列安栓 0. 2 g,
加入甲醇 30m L,回流 30 min,放冷、过滤 ,滤器用甲
醇 20 mL分次洗涤 ,合并洗液和滤液 ,水浴蒸干 ,残
渣用少许氯仿分次溶解 ,移入碱性氧化铝柱 ( 100～
200目 , 105℃活化 1 h ,内径 1. 5 cm ) ,用氯仿 30
mL洗脱 ,弃去氯仿洗脱液。将蒸发皿上的残留物用
少许甲醇溶解 ,移入层析柱并用甲醇洗脱 ,收集洗脱
液蒸干 ,残渣用甲醇溶解并移入 5 mL容量瓶中 ,加
入甲醇至刻度 ,摇匀 ,作为供试品溶液。
1. 4　阴性对照溶液的制备:取缺黄柏的阴性对照药
材约 0. 2 g ,按供试品溶液的制备方法制成阴性对照
溶液。
1. 5　薄层层析及扫描条件:层析板: 取薄层用硅胶
G 20 g ,加 0. 3%羧甲基纤维素钠溶液 50 mL,研磨
均匀 ,涂布于 20 cm× 20 cm玻璃板上 ,薄层厚度
·518· 中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2002年第 33卷第 6期
收稿日期: 2002-01-30
0. 2～ 0. 3 mm ,室温晾干 , 105℃活化 30 min,置干
燥器中备用 ,苯-醋酸乙酯 -甲醇-异丙醇-氨水 ( 6∶
3∶ 1. 5∶ 1. 5∶ 0. 5)为展开剂 ,置氨蒸汽饱和的层析
缸中展开。 扫描条件:光源 Hg灯 , K400滤光片 ,波
长 365 nm。
2　结果
2. 1　干扰试验:取对照品溶液、供试品溶液、阴性对
照溶液点于同一块硅胶 G板 ,按层析条件展开 ,取
出晾干 ,在 365 nm波长处扫描。阴性对照在对照品
位置上无吸收 ,表明无干扰。
2. 2　标准曲线制备: 精密称取已用 P2O5干燥的盐
酸小檗碱对照品 ,用甲醇配制成 0. 1 mg /mL的盐酸
小檗碱溶液 ,分别吸取 0. 5, 1. 0, 2. 0, 3. 0, 5. 0μL,
以斑点面积积分值为纵坐标 ,供试品浓度为横坐标 ,
绘制标准曲线。回归方程为 Y= 26. 58X+ 1 670. 04,
r= 0. 999 9。在 0. 05～ 0. 5μg范围内呈良好的线性
关系。
2. 3　稳定性试验: 取盐酸小檗碱对照品溶液 ( 0. 3
mg /mL) ,分别取 1μL点于同一薄层板共 8点 ,测
定斑点积分面积值 ,隔 3 h测定 1次 ,结果 RSD=
1. 42% 。
2. 4　精密度试验: 取盐酸小檗碱对照品溶液 ( 0. 3
mg /mL) ,分别取 1μL点于同一薄层板共 10点 ,测
定斑点积分面积值 ,其 RSD= 2. 5% 。
2. 5　重现性试验: 精密称取同一批样品 5份各约
0. 2 g ,按含量测定方法测定盐酸小檗碱含量 , RSD
为 1. 05% ,说明该方法重现性良好。
2. 6　加样回收试验:精密称取已知含量的供试样品
约 0. 1 g,共 5份 ,精密加入盐酸小檗碱 0. 2 mg ,按
含量测定方法进行测定 ,计算回收率为 97. 0% ,
RSD为 1. 88% 。
2. 7　样品含量测定:取本品 5粒 ,研磨、混匀 ,取约
0. 2 g,按样品溶液的制备方法制备。将样品溶液、对
照品溶液及阴性对照液适量点于同一薄层板上 ,按
薄层层析条件展开 ,测定盐酸小檗碱的含量 ,结果见
表 1。
表 1　前列安栓中盐酸小檗碱含量测定结果 (n= 4)
批号 盐酸小檗碱 ( mg /粒 ) R SD (% )
000927 23. 5 3. 20
000928 24. 7 3. 45
000929 26. 1 3. 08
3　讨论
　　前列安栓由黄柏、大黄、虎杖等 10味中药组成 ,
成分复杂 ,且栓剂辅料易影响有效成分的提取、分
离。 通过甲醇提取、碱性氧化铝柱处理 ,可消除其它
成分干扰 ,保证有效成分提取完全。通过薄层扫描法
测定前列安栓中盐酸小檗碱含量的方法简便、重现
性好 ,为前列安栓质量控制提供了有效方法。
灯盏花滴丸含量测定研究
何永志 1 ,刘新元 2
( 1. 天津中医学院 ,天津　 300193; 2. 天津市蓝恒医药化工技术研究所 ,天津　 300204)
　　灯盏花滴丸是灯盏细辛经加工制成的滴丸剂 ,
为部颁标准灯盏花颗粒改变剂型而得 ,用于脑血管
意外恢复期及冠心病、心绞痛。灯盏花滴丸主要有效
成分为灯盏花乙素 ,本实验对灯盏花乙素的含量进
行了研究。
1　仪器与色谱条件
美国 Spect ra-Physics液相色谱仪 ( SP8810色
谱泵 , Spect ra100紫外检测器 , Anasta r电脑积分
仪 ) ;色谱柱: 250 mm× 4. 6 mm不锈钢柱 ,填料为十
八烷基硅烷化键合硅胶 ( 5μm) ;流动相为甲醇 -1%
磷酸 -异丙醇 ( 44∶ 56∶ 2) ;流速: 1. 0 mL /min;检测
波长: 335 nm。
2　药品与试剂
灯盏花乙素对照品 (自制 ,归一化法检查 ,含量
在 98%以上 ) ,灯盏花滴丸 (自制 , 42 mg /粒 ) ,辅料
为聚乙二醇 4 000,甲醇为色谱纯 ,水为纯净水。
3　方法与结果
3. 1　对照品溶液的配制:精密称取灯盏花乙素对照
品 40. 0 mg ,置于 10 mL量瓶中 ,加甲醇 2 mL,水浴
加热使溶解 ,放冷 ,加甲醇至刻度 ,摇匀 ,精密量取此
液 1. 0 mL,置 10 mL量瓶中 ,加甲醇稀释至刻度 ,
　　 (下转第 542页 )
·519·中草药　 Ch inese Tradi tional and Herbal Drugs　 2002年第 33卷第 6期
收稿日期: 2001-12-27