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贯众与其混用品大贯众(桫椤)的鉴别



全 文 :99154% , R SD = 1178% (n= 6)。
218 样品测定: 精密吸取供试品溶液 10 ΛL 进样,
以峰面积积分值计算, 结果见表 1。
表 1 水芹药材中槲皮素和异鼠李素的测定结果 (n= 3)
Table 1 Quercetin and isorhamnetin in O. j avan ica (n= 3)
批号 产地
质量分数ö(m g·g- 1)
槲皮素 异鼠李素
RSD ö%
槲皮素 异鼠李素
1 湖北 01116 01191 1151 1134
2 广东 01112 01215 1136 1132
3 广西 01099 01184 1145 1158
4 湖南 01091 01174 1124 1125
5 河南 01066 01137 1156 1138
3 讨论
311 检测波长的确定: 用二级管阵列检测器分析比
较了槲皮素及异鼠李素对照品色谱峰和样品所测成
分相应色谱峰的紫外光谱, 结果对照品和样品中槲
皮素、异鼠李素均在 367 nm 处有最大吸收, 故选择
367 nm 为测定波长。
312 提取方法研究: 对水芹中槲皮素、异鼠李素提
取, 采用超声提取法、热回流法、浸渍法、索氏提取法
4 种方法, 考察了不同溶媒、用量及提取时间的影
响, 结果提取效率差别较大, 以索氏提取法对槲皮
素、异鼠李素提取率最高。实验对比了甲醇225% 盐
酸 (4∶1) 与甲醇25% 硫酸 (1∶2) 对水芹提取物的
水解, 结果前者水解时间短, 槲皮素、异鼠李素测定
结果高, 故选用盐酸水解法。
313 对流动相的选择: 实验比较了甲醇2水、甲醇2
015% 磷酸溶液、乙腈2014% 磷酸溶液的不同比例的
流动相[4~ 6 ] , 结果发现甲醇2015% 磷酸 (55∶45) 效
果较好。
314 含量测定结果表明, 不同产地的水芹中槲皮
素、异鼠李素含量均较低, 以广东、湖北产水芹含量
稍高, 但各产地黄酮类成分含量相差不大。另外异鼠
李素含量普遍高于槲皮素, 且多结合成苷, 故测定槲
皮素、异鼠李素含量时, 必须水解处理。
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贯众与其混用品大贯众 (桫椤)的鉴别
薛 漓Ξ
(广西梧州药品检验所, 广西 梧州 543002)
  贯众为较常用中药, 具有清热解毒、驱虫的功
能[1 ]。中医传统还有驱邪除疫之说。商品贯众为多种
蕨类植物的带叶柄的干燥根茎。据统计其原植物有
5 科 31 种, 其中除《中华人民共和国药典》2000 年版
收载的绵马贯众外, 紫萁贯众、苏铁蕨贯众、狗脊贯
众、荚果贯众等在全国不同地区习用[2~ 4 ]。2003 年
“非典”疫情流行之际, 贯众药材用量急增, 市场上曾
一度脱销。笔者在对防治“非典”有关药物的专项监
督检查过程中发现一种新的贯众混用品, 当地称之
“人头蕨”, 经笔者鉴定为桫椤科植物桫椤 Cy a thea
sp inu losa W all1 的茎干, 又名龙骨风、大贯众。为了
正本清源, 保证用药安全有效, 笔者对大贯众 (桫椤)
与《中华人民共和国药典》收载的绵马贯众和广西地
区习用的苏铁蕨贯众进行了药材性状、理化鉴别及
紫外光谱的比较。
1 仪器与材料
日 本 岛 津 UV —265FW 分 光 光 度 计,
2537AU Y—1 型三用紫外分析仪 (上海顾光村电光
仪器厂)。
  绵马贯众 (A ) , 为乌毛蕨科植物粗茎鳞毛蕨
·2601· 中草药 Ch inese T radit ional and H erbal D rugs 第 35 卷第 9 期 2004 年 9 月
Ξ 收稿日期: 2004201213
D ry op teris crassirh iz om a N akai 的根茎及叶柄基部,
本所标本。苏铁蕨贯众 (B ) , 为乌毛蕨科植物苏铁蕨
B ra inea insig n ia (Hook) J 1 Sm ith 的干燥根茎, 本
所标本。大贯众 (桫椤) (C ) , 为桫椤科植物桫椤
Cy a thea sp inu losa W all1 的干燥茎干, 本地某医药
公司收购样品, 实验前经作者鉴定无误。
2 药材性状
211 绵马贯众: 性状与文献[1 ]描述相同, 见表 1。
212 苏铁蕨贯众: 性状与文献[3 ]描述相同, 见表 1。
213 大贯众 (桫椤) : 本品呈圆柱形, 长短不一, 直径
4~ 10 cm , 表面棕色至棕褐色, 全体有排列较整齐的
叶柄痕, 每一叶柄痕近椭圆形, 纵向径长约 2~ 4
cm , 横向茎长约占纵向茎长的 1ö2, 中间有纵向线状
凹陷, 边缘有多数排列紧密的叶迹维管束; 横断面类
圆形, 周围的维管束呈“凹”形或“W ”形, 排列成一
圈, 形成明显花纹, 髓部中空; 质坚硬, 气微, 味微涩,
3 者性状特征比较见表 1。
表 1 3 种贯众性状特征比较
Table 1 Compar ison of three Guanzhong properties
品 名 外 形 横断面 气 味
绵马贯众 长倒卵形, 略弯曲, 上端
钝圆或截形, 下端较
尖, 多纵剖成两半, 表
面密被叶柄残基、鳞
片及须根
根茎横断面呈不规则
多角形, 可见黄白色
圆形维管束 5~ 13
个环列
气特异, 味初淡
微涩, 后渐苦

苏铁蕨
 贯众
长圆柱状, 两端常切成
平截, 有的切成纵切
片或斜切片, 表面多
削平, 可见残留类圆
形叶基斑痕
根茎横断面类圆形, 中
柱维管束呈向内的
V 形或 U 形, 排成
多角星状花纹
气微、味涩
大贯众
(桫椤
茎)
圆柱形, 表面有排列整
齐, 呈椭圆形、中间有
纵向线状凹陷的叶柄

根茎断面类圆形, 周围
有凹形或W 形维管
束, 环列排成明显花
纹, 髓部中空
气微、味微涩
3 理化鉴别
311 TL C 试验: 取A、B、C 3 种样品粉末各 3 g, 各
加水 30 mL , 加热提取 30 m in, 滤过。滤液经盐酸酸
化, 加乙醚提取 3 次, 每次 5 mL , 合并乙醚提取液,
蒸干, 残留物加氯仿 2 mL 溶解, 分别点样 10 ΛL 于
硅胶 G 薄层板上, 用氯仿2丙酮2冰醋酸 ( 8∶2∶
0125) 展开约 8 cm , 挥干, 先喷新鲜配制的 015% 固
蓝B 盐溶液, 再喷 011 mo löL 氢氧化钠溶液, 结果
绵马贯众有数个橙红色斑点, 而苏铁蕨贯众、大贯众
(桫椤茎)则不显斑点 (图 1)。
312 UV 光谱测定: 取A、B、C 3 种样品粉末各 011
g, 分别加乙醇 10 mL , 加热回流 10 m in, 滤过, 滤液
A 2绵马贯众 B2苏铁
蕨贯众 C2大贯众
(桫椤)
A 2D. crassirh iz om a
B2B . insig n is
C2C. sp inu losa
图 1 TLC 图
F ig11 Chromato-
gram of TLC
加乙醇稀释 10~ 20 倍, 用岛津
UV —265 可见紫外分光光度计
测定其450~ 190 nm UV 光谱,
结果绵马贯众在 (349±2) , (299
±2)及 (221±2) nm 处有最大吸
收, 苏铁蕨贯众和大贯众 (桫椤)
均在 (280±2) , (205±2) nm 处
有最大吸收 (图 2)。
4 讨论
411 经对比研究结果表明, 大
贯众 (桫椤) 的药材性状外表与
绵马贯众、苏铁蕨贯众等多种其
他贯众方面有明显区别, 而其
TL C、UV 图谱则与苏铁蕨贯众
相似, 可作为本品的鉴别特征。
412 贯众药材中的间苯三酚衍
生物和鞣质是其主要抗病毒有
A 2绵马贯众 B2苏铁蕨贯众 C2大贯众 (桫椤茎)
A 2D. crassirh iz om a B2B . insig n is C2C. sp inu losa
图 2 UV 光谱图
F ig1 2 UV spectrum
效成分[4 ] , 本实验的 TL C 即是鉴别此类成分。从图
1 可见, 苏铁蕨贯众和大贯众 (桫椤) 均无相关的斑
点, 初步判断不具此类成分, 故均不宜代替绵马贯众
作贯众药材入药。
413 桫椤是国家保护的珍稀植物, 如不禁止采挖,
将会严重破坏珍稀濒危植物资源, 应立即纠正。
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杭白芍和亳白芍中苯甲酸的含量测定
陈科敏1, 吴巧凤2Ξ
(11 浙江省台州市第一人民医院, 浙江 台州 318020; 21 浙江中医学院 药学系, 浙江 杭州 310053)
  白芍为毛茛科芍药 P aeon ia lactif lora Pall1 经
去皮水煮加工后的干燥根。苯甲酸在芍药中一般被
视为无效成分, 而且还会增加肝脏的解毒负担, 摄入
一定量产生不良反应, 故测定白芍中苯甲酸的含量,
可部分评定白芍药材质量。本实验对白芍样品进行
氯仿提取碳酸氢钠除杂后, 采用紫外分光光度法测
定苯甲酸的含量。
1 仪器和试药
L am ba—12 紫外分光光度计 (PE 公司) ; 微量
进样器 (宁波市镇海玻璃仪器厂)。杭白芍 (磐安产)、
亳白芍 (亳州产) 直接从产地购得, 并经浙江中医学
院鉴定教研室来平凡教授鉴定为 P aeon ia lactif lora
Pall1。其他试剂均为分析纯。
2 方法与结果
211 对照品溶液的制备: 精密称取 80 ℃真空干燥
至恒重的苯甲酸对照品 01250 1 g, 置 250 mL 量瓶
中, 用 1% N aHCO 3 溶液定容, 即得 1 m gömL 的苯
甲酸对照品液。
212 供试品溶液的制备: 精密称取白芍 4 份, 每份
3 g。先用 10 mL CHC l3 浸渍过夜, 将浸渍后的样品
用 10 mL CHC l3 超声提取 3 次, 每次 10 m in。合并
提取液, 回收CHC l3 再加适量无水乙醇溶解, 滤过,
滤液蒸干溶剂, 残渣加 1% N aHCO 3 溶解, 滤过, 滤
液定容于 2 mL 量瓶中, 即得。
213 标准曲线的绘制: 精密吸取对照品溶液 0、20、
40、80、120 ΛL 至 10 mL 量瓶中, 加 1% N aHCO 3 溶
液至刻度。以 1% N aHCO 3 溶液为参比溶液, 在 223
nm 波长处测定吸光度, 吸光度与质量浓度的回归
方程为: A = 01060 97+ 01124 7 C (r= 01999 5)。结
果表明在 0~ 1210 ΛgömL 成线性关系。
214 精密度试验: 同一样品连续测定 5 次, 计算得
吸光度R SD = 315%。
215 回收率试验: 精密称取 5 份已知苯甲酸含量的
药材样品 110 g, 各加入 1 mL 对照品液 (质量浓度
为 01256 4 m gömL )。按供试品溶液制备方法制备,
依法测定, 计算回收率, 结果平均回收率 10019% ,
R SD = 01792%。
216 样品的测定: 精密吸取供试品液各 200 ΛL 置
10 mL 量瓶中, 用 1% N aHCO 3 稀释至刻度, 其余操
作同“标准曲线的绘制”, 测定结果见表 1。
表 1 苯甲酸的测定结果 (n= 5)
Table 1 Con ten t of benzon ic ac id (n= 5)
样品 产地 苯甲酸ö% RSD ö%
白芍 磐安 01012 8 2101
白芍 亳州 01022 0 1123
3 讨论
311 最大吸收波长的确定: 以 1% N aHCO 3 溶液为
参比溶液, 在 200~ 400 nm 波长对苯甲酸对照品溶
液和白芍样品溶液分别进行扫描, 结果均在 223 nm
处有最大吸收, 故确定 223 nm 为测定波长。
312 供试品溶液的制备过程中, 根据苯甲酸在
CHC l3 中易溶且呈酸性的特点, 先用 CHC l3 提取,
从而除去亲水性杂质, 后用 1% N aHCO 3 溶液为溶
剂, 从而除去亲脂性杂质。采用紫外分光光度法在
223 nm 处测芍药中苯甲酸的含量, 其方法具有简
便、准确、稳定、线性关系良好的特点。所得苯甲酸成
分较纯, 杂质较少。
313 由实验结果可知杭白芍 (磐安产) 中有害成分
苯甲酸最低。
·4601· 中草药 Ch inese T radit ional and H erbal D rugs 第 35 卷第 9 期 2004 年 9 月
Ξ 收稿日期: 2003212218