全 文 ：中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月· 659·
独特制药技术，必须继承它，努力挖掘其中的精髓，
勇于创新，使其的应用科学化、规范化。正是基于此，
本实验按《中药饮片注册管理办法》(试行)的有关规
定进行了醋延胡索的规范化研究，以期生产出优质
的中药饮片，保证人民群众用药的安全性、有效性。
Referenee；
[1]GongQ，ZhouD，WangBJ．Assayoftetrah州ropalmatinein
YanhusuobyHPLC口]．Chin，MadApplPharm(中国理代
应用药学杂志)，2000，17(4)：315-317．
RP—HPLC法测定痒疹颗粒中芍药苷和黄芩苷
王栋1，麻世泽1，隋丽华1，邦珉1，韩国柱”，李楠3
(1．大连市皮肤病医院药剂科，辽宁大连116021；2．大连医科大学药理教研室．辽宁大连116027
3．大连理工大学分析化学教研室，辽宁大连116012)
痒疹颗粒由赤芍、黄芩、金银花、土茯苓等10味
中药组成，为我院协定处方，其中赤芍和黄芩分别起
到活血化瘀和清热解毒作用，具止痒之功效，在本院
皮肤科应用多年，证实对痒疹等疾病有效。为更好地
控制产品质量，本实验建立了HPLC同时测定痒疹
颗粒中芍药苷和黄芩苷的方法。经方法学考察证实
该方法特异性高，回收率和精密度好，测定方法可
行，完全满足质控要求。
1材料
Waters高效液相色谱仪，Watersl525型HPLC
泵，Waters2487UV检测器，Breeze色谱工作站。
痒疹颗粒(大连市皮肤病医院制剂室)；芍药苷
对照品(中国药品生物制品检定所，批号110736—
800320)}黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所，
批号10715—200212)；甲薛为色谱纯，水为纯化水，
其余试剂均为分析纯。
2方法与结果
z．1 色谱条件：色谱柱：SymmetryC18柱(150
mm×4．6mm，5pm)；流动相由A、B两种溶液组
成，溶液A为水-冰醋酸一三乙胺(i00；0．4t 1)，
溶液B为甲醇，采用梯度洗脱方式：0～10min，
70％AIIO～28rain，45％A；28～30rain，45％～
70％A。线性梯度；检测波长：o～10rain，232nmi
lo～30rain，280nm；体积流量：1．0mL／min；柱
温：室温；进样量：20pL。理论塔板数按芍药苷峰计
算应不低于3000，按黄芩苷峰计算应不低于2500。
2．2对照品溶液的制备：精密称定芍药苷对照品5
mg，黄芩苷对照品i0mg，分别置50mL量瓶中，加
甲醇适量超声溶解并加至刻度，摇匀，作为储备液。
精密吸取上述两种储备液1．0、2．0、3．0、4．0、5．0
mL分别置于同一10mL量瓶内。加甲醇稀释至刻
度，摇匀，作为混合对照品系列溶液。
2．3供试品溶液的制备：取痒疹颗粒适量，研细，精
密称定0．5g，置50mL量瓶中，加甲醇适量，超声
提取30rain，冷却，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，弃去
初滤液，取续滤液，即得。
2．4阴性样品溶液的制备：按处方分别制备不含赤
芍或黄芩药材的样品颗粒剂，按供试品溶液的制备
方法制成相应的阴性样品溶液，备用。
2．5方法特异性：取对照品溶液、不含黄芩阴性样
品溶液、不含赤芍阴性样品溶液和供试品溶液，在上
述色谱条件下进样20卢L，记录色谱图(图1)。结果
芍药苷和黄芩苷保留时间约为7．0和23．0min，不
含赤芍阴性样品溶液在芍药苷出峰区间未出现相应
色谱峰，不含黄芩阴性样品溶液在黄芩苷出峰区间
亦未出现相应色谱峰，表明方法特异性较高。
2．6线性关系：分别精密吸取上述混合对照品系列
溶液20pL，注入高效液相色谱仪，测定。以进样量
(x)为横坐标，峰面积(y)为纵坐标绘制标准曲线，
经线性回归，得芍药苷回归方程为y=54400X+
10900·r=0．9992，在0．2～lpg呈良好的线性关
系；黄芩苷回归方程为Y=2200 0X一85200，r=
o．9992，在0．4～zpg呈良好的线性关系。
2．7稳定性试验：吸取供试品溶液分别于0、2、4、
作收者I琦H介B：,王8005搽Ol(-IZ9074一)，勇，_i工宁瓦房店^，主管荮师，磺士，1998年毕业于诧陌药辩太掌，2。05年获大连医科大学研士学位，主要艇+通讯作≯粼镐期‰磊i嚣身1)EB鬈苛强；啪。。。@。；。。一⋯。
万方数据
·1660· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第11期2005年11月
：Li：：：：i：=：_LL．：一一一L：?j：，．：L‘：一-i：．0 5 10 15 20 25 300 5 10 15 20 25 300 5 10 15 20 25 300 5 i0 15 20 25
t|rain
卜芍药苷2一黄芩苷
1-paeordflorin2 baicalin
圈1混合对照品(A)、缺黄葶阴性对照(B)、缺赤芍阴性对照(c)和痒疹颗粒(D)的HPLC图谱
Fig·1HPLCchromatogramsofmixedreferencesubstances(A)，negativesamplewithoutRadixScutellariae(B)’
negativesamplewithoutRadixPaeoniafRubra(C)。andYangzhenGranula(D)
6、8、10h进样，测定峰面积，计算得芍药苷和黄芩 3讨论
苷峰面积RSD分别为1．37％和2．09％，表明供试3．1 中药制剂中芍药苷和黄芩苷测定方法虽已有
品溶液10h内稳定。 不少文献报道口“]，但均为单独一种成分的测定。本
2．8精密度试验：取混合对照品系列溶液中低质量 研究方法同时测定制剂中这两种成分，难度较大，故
浓度(芍药苷0．01mg／mL，黄芩苷0．02mg／mL)、利用波长切换、梯度洗脱等方法以排除干扰。
中质量浓度(芍药苷0．03mg／mL，黄芩苷0．063．2流动相的确定：本实验曾选择甲醇一水、甲醇一
mg／mL)、高质量浓度(芍药营0．05mg／mL，黄芩苷醋酸水溶液、乙腈一醋酸水溶液系统，结果都不太理
0．1mg／mL)的3种溶液，照上述色谱条件，精密进想，芍药苷、黄芩苷峰形欠佳，出峰区间都有干扰。而
样20pL，连续重复进样5次，测得芍药苷的RSD采用本实验色谱条件，即加入扫尾剂--L胺后，芍药
分男目为0．68％、0．77％、1．16％I黄芩苷的RSD分苷和黄芩苷峰形明显改善，且干扰减少。
别为1．01％、1．32％、0．61％。 3．3梯度洗脱方式的确定：曾采用等度洗脱方式，
2．9重现性试验：取样品，精密称定5份，制备供试 当甲醇比例为40％以下时，黄芩苷保留时间太长，
品溶液，进样测定计算芍药苷和黄芩苷的质量分数， 甚至洗脱不下来，并且严重拖尾。若提高甲醇比例，
其RSD分别为3．63％和2．42％。 芍药苷和黄芩苷的保留时间虽缩短，但前后受样品
2．10加样回收率试验：精密称取已知芍药苷和黄 杂质峰干扰，故确定采用梯度洗脱的方式。先采用低
芩苷质量分数的同一批样品5份，每份0．2g(含芍 比例(30％)甲醇，延长芍药苷出峰时间，待达到基线
药苷0．655mg和黄芩苷1．500mg)，分别置于25时(约10min)再提高甲醇比例至55％，使黄芩苷出
mL量瓶中，分别精密加入芍药苷对照品溶液 峰提前，且排除了杂质峰干扰。
(o．131mg／mL)5mL，黄芩苷对照品溶液(0．33．4切换波长的确定：当采用芍药苷的最大吸收波
mg／mL)5mL，按供试品溶液的制备方法操作，计 长232rim为测定波长时，二者都有较大吸收，但由
算回收率，结果芍药苷的平均回收率为98．22％， 于末端吸收的影响，当改变流动相比例时，基线发生
RSD为1．32％}黄芩苷的平均回收率为98．46％，很大的漂移而无法进行检测；若采用黄芩苷的最大
RSD为2．oo％。 吸收波长280rim为测定波长时，芍药苷无吸收而
2．1i样品测定：取5个不同批号样品，制备供试品 检测不到，故采用改变波长的方法，分别用各自的最
溶液，依法测定，按外标峰面积法计算芍药苷和黄芩 大吸收波长进行测定。
苷的质量分数，结果见表1。 References：
裹1痒疹曩粒中芍药苷和黄芩苷的测定结暴(H一3) [1]
Table1 Determinationofpaea iflorinandbalcalin
inYattgzhenGra eda(H一3)
HuaJ G，HuLJ．Studyonqualitys andardofsterile
ShuanghuanglianPowderfoinjection[刀．函mTraditPat
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万方数据
RP-HPLC法测定痒疹颗粒中芍药苷和黄芩苷
作者： 王栋， 麻世泽， 隋丽华， 郭珉， 韩国柱， 李楠
作者单位： 王栋,麻世泽,隋丽华,郭珉(大连市皮肤病医院,药剂科,辽宁,大连,116021)， 韩国柱(大连
医科大学,药理教研室,辽宁,大连,116027)， 李楠(大连理工大学,分析化学教研室,辽宁,大
连,116012)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(11)
被引用次数： 2次

参考文献(3条)
1.Hua J G;Hu L J Study on quality standard of sterile Shuanghuanglian Powder for injection 1996(11)
2.Liu J H;Wang S F Determination of paeoniflorin content in Wujibaifeng Tablets by HPLC[期刊论文]-中
草药 2002(04)
3.Qiu W Z Determination of baicalin content in Qingxie Pills by HPLC[期刊论文]-中草药 2002(06)

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4. 魏智勇.王俊华.边景.毕丽萍.刘芳.周晶.张庆伟.WEI Zhi-yong.WANG Jun-hua.BIAN Jing.BI Li-ping.LIU
Fang.ZHOU Jing.ZHANG Qing-wei 高效液相色谱法测定抗纤丸中芍药苷、阿魏酸和黄芩苷的含量[期刊论文]-中国
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2011,10(1)

引证文献(2条)
1.汪忠波.黄传俊.敖明章 RP-HPLC法测定健肝糖浆中芍药苷的含量[期刊论文]-湖北中医杂志 2007(12)
2.张国勇.王如伟 复方风湿灵胶囊的质量标准研究[期刊论文]-医药导报 2008(6)


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