全 文 ：品溶液制备项下方法操作 ,计算回收率 ,结果平均回
收率为 96. 1% , RSD为 0. 5% (n= 4)。
2. 10　样品含量的测定:取 3个批号的升血灵片 ,按
供试品溶液制备方法 ,依法操作 ,在选定的条件下 ,
进样 10μL,测定结果见表 1。
3　讨论
3. 1　经紫外吸收图谱扫描 ,大黄素在 288、 439 nm
处有吸收 ,但在实验中发现 288 nm处杂质对大黄
素干扰较大 ,故选用 439 nm波长。
表 1　升血灵片中大黄素的含量测定结果 (n= 3)
Table 1　 Emodin in Shengxueling Tablet (n= 3)
批　号 大黄素 / (μg· 片 - 1 ) RSD /%
001212 26. 28 0. 25
010702 27. 15 0. 17
020309 27. 63 0. 12
3. 2　通过 HPLC定量大黄素能较好地控制质量 ,
可供升血灵片制定质量标准参考。
HPLC法测定妇科止带片中盐酸小檗碱的含量
任孝德 1 ,屠万倩 1 ,翟乙娟 1 ,侯文峰 2
( 1. 河南省中医药研究院 ,河南 郑州　 450004; 2. 郑州市电信医院 ,河南 郑州　 450000)
　　妇科止带片是《中华人民共和国卫生部药品标
准》 ( W S3 -B-0077-89)收载的中成药 ,由黄柏、椿皮、
五味子、龟板、茯苓、阿胶、山药 7味药材加工制成 ,
具有清热燥湿、收敛止带的功效 ,用于慢性子宫炎、
子宫内膜炎、阴道黏膜炎等引起的湿热型赤白带症
的治疗。原标准中未收载含量测定项。本实验采用
HPLC法对该制剂中的盐酸小檗碱进行了含量测
定 ,为更好地控制本品的内在质量提供了依据。
1　仪器与试药
岛津 LC— 10Avp系列高效液相色谱仪 ,岛津
SPD— M10Avp紫外检测器 , C LASS— LC10Avp色
谱工作站。盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检
定所 ,批号: 0713-9605) ;妇科止带片 (河南省奥林特
制药厂 ,批号: 020311、 020318、 020326) ;甲醇为色谱
纯 ,水为重蒸水 ,其余试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱: Hypersil ODS C18柱 ( 250
mm× 4. 6 mm , 5μm);流动相:甲醇-2%磷酸二氢钠
( 30∶ 70,磷酸调 pH 3) ;体积流量: 1. 0 m L /min;柱
温: 40℃ ;检测波长: 346 nm。 理论板数按盐酸小檗
碱计算应不低于 3 000。
2. 2　供试品溶液制备:取本品 10片 ,除去包衣 ,精
密称定 ,粉碎成细粉 ,取 0. 5 g ,精密称定 ,置具塞三
角瓶中 ,精密加入甲醇 25 mL,密塞 ,称定质量 ,超声
处理 30 min,取出 ,放冷 ,再称定质量 ,用甲醇补足
减失的质量 ,摇匀 ,滤过 ,取续滤液作为供试品溶液。
2. 3　对照品溶液的制备:精密称取盐酸小檗碱对照
品 6. 12 mg ,置 10 mL量瓶中 ,加甲醇溶解 ,并稀释
至刻度 ,摇匀。精密量取 1 mL,置 10 mL量瓶中 ,加
甲醇溶解 ,并稀释至刻度 ,摇匀 ,制成 0. 061 2 mg /
mL的溶液 ,即得。
2. 4　空白试验:取缺黄柏的阴性对照 ,按供试品溶液
制备方法制备空白对照溶液 ,进样 ,测定 ,结果空白对
照溶液色谱中无盐酸小檗碱相对应的色谱峰 ,见图 1。
图 1　盐酸小檗碱对照品 (A)、妇科止带片 (B)和阴性对照 ( C)的 HPLC色谱图
Fig. 1　 HPLC of berberine hydrochloride (A) , Fukezh idai Tablet (B) , and negat ive sample (C)
2. 5　线性范围的考察:分别精密吸取盐酸小檗碱对
照品溶液 2、 4、 6、 8、 10μL,按上述色谱条件进样测
定。以盐酸小檗碱的量 ( X )为横坐标 ,峰面积积分值
( A )为纵坐标 ,作线性回归 ,得回归方程 A= 3. 61×
106 X - 202. 53, r= 0. 999 1,结果表明盐酸小檗碱
在 0. 122 4～ 0. 612 0μg与峰面积线性关系良好。
·771·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 35卷第 7期 2004年 7月
收稿日期: 2003-11-13
2. 6　精密度试验: 精密吸取对照品溶液 5μL,重复
进样 5次 ,按上述色谱条件测定 ,结果盐酸小檗碱峰
面积的 RSD为 0. 47%。
2. 7　稳定性试验: 精密吸取供试品溶液 5μL,每隔
2 h进样 1次 ,共测定 5次 ,结果盐酸小檗碱峰面积
积分值的 RSD为 1. 06% (n= 5)。表明供试品溶液
在 8 h内基本稳定。
2. 8　重现性试验:取同一批号 (批号: 020318)样品 ,
按 2. 2项下方法分别制备供试品溶液 ,按上述色谱
条件测定 ,结果盐酸小檗碱质量分数为 1. 16 mg /
片 , RSD为 1. 94% (n= 5)。
2. 9　加样回收率试验: 取已知含量的本品 (批号:
020326, 1. 17 mg /片 ,即 3. 29 mg /g ) ,除去包衣 ,研
细 ,取 0. 25 g ,精密称定 ,精密加入盐酸小檗碱对照
品溶液适量 (盐酸小檗碱加入量为 0. 84mg ) ,按 2. 2
项下方法处理 ,依法测定盐酸小檗碱质量分数 ,计算
回收率。 结果平均回收率为 100. 65% , RSD为
1. 21% (n= 5)。
2. 10　样品测定:分别精密吸取对照品溶液和供试
品溶液各 5μL,注入液相色谱仪 ,测定 ,结果见表 1。
3　讨论
3. 1　黄柏中盐酸小檗碱具有良好的抗菌作用 ,是较
为理想的指标性成分。 本试验根据文献报道 [1～ 3 ]的
乙腈 -水 ( 30∶ 70,磷酸调 pH 2～ 3)、乙腈 -水 ( 40∶
70,磷酸调 pH 2～ 3)、甲醇 -0. 33 mo l /L磷酸二氢钾
溶液 ( 30∶ 70,磷酸调 pH 2～ 3)、乙腈-0. 5%磷酸二
氢钠 ( 25∶ 75)等多种流动相进行试验 ,均未能使盐
酸小檗碱得到理想的分离。采用实验中流动相 ,供试
品溶液中盐酸小檗碱与其他成分的吸收峰得到较好
的分离 ,且峰形对称。
表 1　妇科止带片中盐酸小檗碱的含量 (n= 5)
Table 1　 Berberine hydrochloride in Fukezhidai
Tablet (n= 5)
批　号 盐酸小檗碱 / ( mg· 片 - 1)
020311 1. 26
020318 1. 16
020326 1. 17
3. 2　采用 40℃柱温进行测定 ,色谱分离效果更为
稳定、理想。
3. 3　本方法简单易行 ,方法学考察表明该方法重现
性良好 ,为妇科止带片的质量控制提供较好的方法。
References:
[1 ]　 Zhou Z F, Lin Z H, Zhuang X P, et al . S tudy on quali ty s tan-
dard for Qingrejiedu Oral Liquid [ J] . Chin Trad it Pat Med
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[2 ]　 Rao W W, Zh ong X F, Ji G J. Determination of berberine h y-
droch loride in Berberine Hyd rochloride Tablet [ J ]. J Bei jing
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27-28.
[3 ]　 Jin P F, M iu H R, Qian Y P, et al . Determination of b erber-
ine hyd roch loride and palm at ine hyd rochlo rid e in Sh uji Pill
[ J ]. Ch in Trad it Pat med (中成药 ) , 2001, 23( 1): 24-25.
正交试验优化 β-环糊精对荆芥、防风混合挥发油的包合工艺
姜玉凤 ,杨新建 ,王学艳
(天津市长征医院 药剂科 ,天津　 300021)
　　荆芥、防风为本院制剂皮一、皮二冲剂中主要药
味 ,其主要成分为挥发油。在传统制剂中挥发油损耗
较大 ,影响了制剂的质量。 因此 ,本实验采用正交法
摸索 β-环糊精 (β-CD)包含挥发油的最佳条件。
1　仪器和试药
　　挥发油测定仪 (药典委员会监制 ) , 78HW— 1恒
温磁力搅拌器 (杭州仪表电机厂制造 ) ,β-环糊精 (上
海化学试剂采购供应站中心化工厂生产 ) ,荆芥、防
风混合油 (由本制剂室提供 )。
2　方法与结果
2. 1　因素水平的确定:在挥发油包合工艺的优选试
验中 ,选用了对考察指标影响较大的挥发油与 β -环
糊精、水配比和包合时间等 4个因素 ,见表 1。
2. 2　包合试验:按每次试验条件 ,精密称取 β -环糊
精适量 ,置于适当容器中 ,加入蒸馏水适量 ,加热搅
拌使溶解 ,制成澄明的溶液 ,置磁力搅拌器上搅拌 ,
恒温至 45℃。另取挥发油加规定体积分数的乙醇 8
倍量混合 ,在搅拌条件下缓缓滴入 β -环糊精的水溶
液中 ,继续搅拌至规定时间 ,静置冷藏 24 h,自然滤
过 ,干燥 ( 45℃ )称重。
·772· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 35卷第 7期 2004年 7月
收稿日期: 2003-11-10