全 文 ：21716　回收率测定: 分别取含量已知的维肝福泰片
细粉 5 份, 每份约 012 g (含五味子甲素和五味子乙
素分别约为 24, 56 Λg) , 精密称定, 分别加入五味子
甲素、五味子乙素对照品溶液, 使与 012 g 样品所含
五味子甲素和五味子乙素的量相当, 依法制备供试
品溶液, 进样测定。结果五味子甲素平均回收率为
99139% , R SD 为 0153% , 五味子乙素平均回收率为
98101% , R SD 为 115% (n= 5)。
218　样品测定: 取五味子细粉 3 份, 每份约 012 g,
精密称定, 依法制备供试品溶液, 注入液相色谱仪,
按上述色谱条件测定峰面积, 按外标法计算含量, 结
果五味子药材中含五味子甲素和五味子乙素分别为
5151 m gög 和 4148 m gög (n= 3)。
　　取维肝福泰片 3 份, 每份约 014 g, 精密称定, 依
法制备供试品溶液, 注入液相色谱仪, 按外标法计算
含量, 结果维肝福泰片含五味子甲素和五味子乙素
分别为 12013 Λgög 和 28419 Λgög (n= 3)。
3　讨论
311　五味子甲素和五味子乙素均为五味子中所含
的有效成分, 本实验建立了同时测定药材和制剂中
五味子甲素和五味子乙素含量的方法, 对控制五味
子药材和含五味子制剂的内在质量具有重要意义。
312　流动相曾选用文献报道[1 ]的甲醇2四氢呋喃2
水 (76∶4∶20)系统, 发现五味子药材和维肝福泰片
在该流动相系统下五味子甲素和五味子乙素的峰与
其他峰不能完全分开。改变上述流动相比例后, 维肝
福泰片样品中五味子甲素仍与前后其他峰不能完全
分离。改用乙腈2甲醇2水不同比例后, 效果仍不理
想。最后经过多次比例试验, 选择乙腈2水 (70∶30)
时, 五味子药材和维肝福泰片中五味子甲素和五味
子乙素与其他峰能完全分离, 当加入 011% 冰醋酸
时峰形能得到明显改善。
313　据文献报道[2 ] , 五味子甲素、五味子乙素的最
大吸收波长在 254 nm , 本实验选用 254 nm 吸收波
长为测定波长, 可排除干扰, 且灵敏度能达到定量测
定要求。
References:
[ 1 ]　L iu F Q , H e C S, L i Z M , et a l. D eterm ination of
doxysch izandrin and sch isandrin B in Ganfukang2Ê P ill by
RP2H PL C [J ]1 Ch ina J Ch in M ater M ed (中国中药杂志) ,
2000, 25 (3) : 15721591
[ 2 ]　T an S J , Xu X L , Yang C Y, et a l. Study on m ethod fo r m ea2
su rem en t of doxysch izandrin and sch isandrin B concen2tration
in Ganfukang W an [J ]1 P harm J Ch in PL A (解放军药学学
报) , 2000, 16 (5) : 27022721
三花龙胆和东北龙胆中龙胆苦苷的积累规律研究
江蔚新, 沈志滨, 薛宝玉Ξ
(哈尔滨商业大学药学院, 黑龙江 哈尔滨　150076)
　　三花龙胆Gen tiana trif lora Pall. 、东北龙胆G.
m anshu rica K itag. 属龙胆科, 为“泻肝火、清湿热、健
胃”的常用中药, 其主要活性成分为龙胆苦苷。本实
验通过对龙胆地上器官和地下器官中不同部位、不
同采收期的龙胆苦苷的含量测定, 探讨龙胆中有效
成分积累的规律, 同时对评价龙胆的质量和生产中
最佳采收期的确定具有一定的指导意义。
1　仪器与材料
W aters 高 效 液 相 色 谱 仪 (美 国 ) , W aters
SPD—10A 紫外检测器, 10 ΛL 进样器 (瑞典) ; R 201
旋转薄膜蒸发器 (上海申胜生物技术有限公司) ; 龙
胆苦苷对照品 (中国药品生物制品检定所, 批号:
07702200004) ; 三花龙胆和东北龙胆采自哈尔滨市 郊区, 经哈尔滨商业大学药学院沈志滨副教授鉴定;甲醇 (色谱纯)。2　方法与结果211　对照品溶液的制备: 精密称取龙胆苦苷 12150m g, 置 10 mL 量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 备用。212　供试品溶液的制备: 分别称取三花龙胆和东北龙胆的根、茎、叶、花药材粉末 (60 目, 干燥箱中干燥2 h)约 014 g, 精密称定, 置 10 mL 量瓶中, 准确加入甲醇 10 mL , 密封, 室温条件下超声提取 40 m in, 取出, 滤过, 滤液置 10 mL 量瓶中, 加甲醇至刻度, 低温、避光保存备用。213　色谱条件: 色谱柱: H ypersil C 18柱 (200 mm ×
·125·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 5 期 2004 年 5 月
Ξ 收稿日期: 2003208218
基金项目: 黑龙江省自然科学基金资助项目 (C00228) ; 黑龙江省教育厅骨干教师项目 (黑 20032812)
作者简介: 江蔚新 (1957—) , 男, 硕士, 哈尔滨商业大学药学院副教授, 研究方向为天然药物化学。
416 mm , 5 Λm ) ; 流动相: 甲醇2水 (35∶65) ; 柱温: 室
温; 流速: 017 mL öm in; 检测波长: 271 nm。
214　线性关系考察: 分别吸取龙胆苦苷对照品溶液
(1125 m gömL ) 2, 4, 6, 8, 10 ΛL 注入液相色谱仪, 测
定, 以龙胆苦苷的质量为横坐标, 峰面积值为纵坐标
作图, 得到一条直线。该直线方程为 Y = 1138×106
X + 619×104, r= 01999 4。结果表明, 龙胆苦苷在
215～ 1215 Λg 与峰面积线性关系良好。
215　精密度试验: 取龙胆苦苷同一浓度对照品溶
液, 连续进样 5 次, 测定龙胆苦苷峰面积, 求得R SD
为 1126% (n= 5)。
216　稳定性试验: 精密称取三花龙胆根供试品溶液
一份, 每隔 20 m in 进样测定一次, 结果 100 m in 内
溶液稳定[2 ] , 龙胆苦苷峰面积R SD 为 1116%。
217　回收率试验[3 ]: 精密称取已测知含量的三花龙
胆地上部分粉末 0150 g, 共 5 份, 制备供试品溶液,
加入一定量龙胆苦苷对照品, 测定含量, 结果平均回
收率为 97116% , R SD 为 1129% (n= 5)。
218　样品测定[4 ]: 分别吸取不同月份的三花龙胆根
的提取液 1 mL 于 10 mL 量瓶内, 加甲醇至刻度。
茎、叶、花保持原浓度。015 Λm 膜滤过, 进样测定, 结
果见表 1。东北龙胆同法操作, 结果见表 2。
表 1　不同部位、不同采收期的三花龙胆中
龙胆苦苷的含量 (n= 5) %
Table 1　Gen tiop icroside in d ifferen t parts of G.
tr if lora at d ifferen t per iods (n= 5) %
采收期
根
含量 RSD
茎
含量 RSD
叶
含量 RSD
花
含量 RSD
4 月 17. 34 0. 90 1. 06 0. 85 0. 87 0. 86
5 月 11. 38 0. 86 1. 51 0. 90 1. 08 0. 78
6 月 10. 90 0. 67 1. 81 0. 78 1. 26 0. 82
7 月 13. 19 0. 73 2. 51 0. 87 1. 76 0. 85 1. 15 0. 76
8 月 9. 45 0. 81 3. 60 0. 91 2. 23 0. 72 0. 92 0. 83
9 月 11. 40 0. 75 4. 01 0. 75 1. 90 0. 69 1. 03 0. 91
3　结论
　　三花龙胆中龙胆苦苷积累规律: 7月以前根、
　　　　表 2　不同部位、不同采收期的东北龙胆中
龙胆苦苷的含量 (n= 5) %
Table 2　Gen tiop icroside in d ifferen t parts of G. m unshu iua
at d ifferen t per iods (n= 5) %
采收期
根
含量 RSD
茎
含量 RSD
叶
含量 RSD
花
含量 RSD
8 月 10 日 6. 09 0. 91 0. 91 0. 89 0. 14 0. 87
8 月 28 日 6. 92 0. 86 0. 36 0. 92 0. 34 0. 64 0. 34 0. 85
9 月 8 日 7. 89 0. 65 0. 18 0. 91 0. 23 0. 78 0. 23 0. 90
9 月 18 日 8. 75 0. 74 0. 50 0. 74 0. 22 0. 80 0. 17 0. 91
10 月 15 日 8. 70 0. 84
10 月 28 日 10. 29 0. 72
11 月 7 日 9. 12 0. 92
茎、叶中龙胆苦苷的含量逐渐上升; 在 7 月—8 月,
根中龙胆苦苷的含量逐渐降低, 茎、叶、花中龙胆苦
苷的含量升高; 8 月—9 月, 叶、花中龙胆苦苷的含量
逐渐降低, 根、茎中龙胆苦苷的含量逐渐升高; 东北
龙胆中龙胆苦苷积累规律为: 8 月以后, 根中龙胆苦
苷的含量上升; 8 月—9 月, 茎中龙胆苦苷含量降低
时, 叶中含量升高; 茎中龙胆苦苷含量升高时, 叶和
花中龙胆苦苷含量降低; 8 月—9 月, 三花龙胆叶中
有效成分含量下降, 东北龙胆叶中有效成分含量上
升; 其余器官成分积累趋势一致; 以上变化可能与生
长期和花期有关: 生长期时有效成分的含量逐渐升
高, 花期时有效成分向上输送, 花期后有效成分向下
输送。
References:
[ 1 ]　Xu J , Peng H , Yang W L. Q uan titative determ ination of gen2
t iop icro side in L ongdan X iegan P ill (a p reparation m ade from
Ch inese crude drugs) by H PL C2pho toelectric2diode m atrix de2
tecto r [J ]1 Ch in T rad it H erb D rug s (中草药) , 1999, 30 (5) :
34823491
[ 2 ]　Sakam amo to É . A pp lication of h igh perfo rm ance liqu id ch ro2
m atograpgy and field deso rp tion m ass spectro scopy to see2 rel2
ative analysis of b it ter seco irdo id gluco sides of Sw ertia H erba
[J ]1 Chem P harm B u ll, 1983, 31: 252261
[ 3 ]　T ak ion Y. Q uan titative determ ination of b it ter componen ts in
Gen tianaceous p latns [J ]1 P lan ta M ed , 1980, 38: 3341
[ 4 ]　V an der slu is W G. Seco irdo ids and xan thones in the genus
Gen tau rium [J ]1 P lan ta M ed , 1981, 41: 2251
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·225· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 5 期 2004 年 5 月