全 文 ：农药分离较好, 在 12 m in 内就能完成分离。
　　有机氯农药净化多采用磺化法。曾采用在线提
取法, 但存在样品提取液中加浓硫酸磺化时, 分层不
明显的问题。经选用分液漏斗萃取后, 分层明显, 结
果重现性好。
　　经对 5 批枳实原料及其提取物中分析, 发现除Α2BHC、Β2BHC、Χ2BHC、∆2BHC、PP′2DD T、PCNB 均
未检出外, PP′2DD E、PP′2DDD、O P′2DD T 有检出,
总DD T 枳实原料中质量分数为 0101～ 0106 m gö
kg, 枳实提取物中质量分数为 0101～ 0102 m gökg。
说明DD T 对枳实原料有污染现象, 枳实原料虽经
工艺提取, 但其提取物中仍有少量残留。但无论枳实
原料还是提取物中的残留量符合我国外经贸行业
《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中DD T 小
于 011 m gökg 的要求。
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HPLC 法测定玉屏风口服液中升麻苷的含量
刘素香1, 万　军2Ξ
(11 天津药物研究院 中药现代研究部, 天津　300193; 21 天津达仁堂达二药业有限公司, 天津　300122)
　　玉屏风口服液收载于《中华人民共和国药典》
2000 年版一部, 由黄芪, 白术、防风组成, 具有益气,
固表, 止汗的功效, 用于表虚不固, 自汗恶风, 体虚易
感风邪者。原标准中未建立含量测定项。防风解表
祛风, 具有解热、镇痛, 提高机体免疫功能的作用, 升
麻苷为其主要有效成分之一, 故本实验选择升麻苷
作为控制本品质量的指标成分, 并采用H PL C 法测
定升麻苷含量, 建立了该产品的质量标准定量控制
方法, 结果该方法分离效果好, 灵敏, 准确。
1　仪器与试药
W aters 液相色谱仪,M 510 泵, RA IN IN 紫外检
测器, 岛津C—R 6A 数据处理机。升麻苷对照品购
自中国药品生物制品检定所 (批号: 15222200202, 含
量测定用)。乙腈为色谱纯, 去离子水, 甲醇、冰醋酸
等均为分析纯。
2　方法与结果
211　色谱条件: 色谱柱: K rom asil 不锈钢柱 (200
mm ×416 mm , 5 Λm ) (天和色谱实验室填装) ; 流动
相: 乙腈2水2醋酸 (13∶88∶0103) ; 体积流量: 110
mL öm in; 柱温: 室温; 检测波长: 291 nm。
212　对照品溶液的制备: 精密称取升麻苷对照品
5124 m g, 置 50 mL 棕色量瓶中, 加甲醇溶解并稀释
至刻度, 摇匀, 作为对照品储备液。精密吸取对照品
储备液 2 mL , 置 25 mL 棕色量瓶中, 加 70% 甲醇稀
释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液。
213　供试品溶液的制备: 取本品, 精密量取 2 mL ,
置 50 mL 量瓶中, 加甲醇约 45 mL , 超声 10 m in, 放
至室温, 加甲醇至刻度, 摇匀。取上清液滤过, 续滤液
作为供试品溶液。
214　阴性供试品溶液的制备: 按处方制备缺防风样
品, 照供试品溶液的制备处理, 制备阴性供试品
溶液。
215　系统适应性试验: 在选定的条件下, 分别取供
试品溶液、对照品溶液、阴性供试品溶液各 20 ΛL ,
注入液相色谱仪, 记录色谱图。结果表明阴性供试品
溶液在升麻苷色谱峰位置处无相应峰出现, 表明其
他药味对含量测定无影响, 见图 1。理论板数按升麻
苷峰计算应不低于 3 000。
216　标准曲线的制备: 分别精密量取对照品储备液
(01104 8 m gömL ) 012、110、210、310、410 mL , 置
10 mL 量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 摇匀。分别进样
20 ΛL , 记录色谱图, 读取峰面积。以进样量为横坐
标, 峰面积为纵坐标回归, 计算得回归方程 Y =
109 27316 X - 54111, r= 11000 0。结果表明升麻苷
在 01041 92～ 01838 4 Λg 与峰面积呈良好的线性
关系。
217　精密度试验: 精密量取供试品溶液 20 ΛL , 重
复进样 6 次, 记录升麻苷峰面积值, 结果 R SD 为
·0731· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 12 期 2004 年 12 月
Ξ 收稿日期: 2004204208
3 2升麻苷3 2p rim 2gluco sylcim ifugin
图 1　升麻苷对照品溶液 (A)、缺防风的阴性对照 (B)
和玉屏风口服液 (C)的 HPLC 图谱
F ig11　HPLC chromatogram s of c im ic ifugoside refe-
rence substance (A) , sample without Rad ix
Sap oshn ikoviae (B) , and Y up ingfeng
Oral Solution (C)
0174% (n= 6)。
218　稳定性试验: 取对照品溶液和供试品溶液在
0、2、4、8、24 h 分别进样 20 ΛL , 结果对照品升麻苷
峰面积 R SD 为 1133% (5) , 供试品升麻苷峰面积
R SD 为 1132% (n= 5) , 结果表明对照品溶液和供
试品溶液在室温放置 24 h 稳定。
219　重现性试验: 取同一批号样品, 平行制备 6 份
溶液, 照上述方法测定升麻苷的质量浓度, R SD 为
1106% (n= 6)。
2110　回收率试验: 采用加样回收法。取已知含量
(升麻苷的质量浓度为 01228 0 m gömL ) 同一批样
品, 精密量取 1 mL , 置于 50 mL 量瓶中, 加入升麻
苷对照品溶液 (01104 8 m gömL ) 2 mL , 制备供试品
溶液, 依法平行制备 6 份, 取 20 ΛL 进样, 结果平均
回 收率为 99130% , R SD 值为 110% ( n = 6 )。
2 111　样品的测定: 取样品10批, 按213项方法制
备样品溶液。取对照品溶液和供试品溶液各 20 ΛL ,
进样测定, 结果见表 1。
表 1　玉屏风口服液中升麻苷的测定结果 (n= 3)
Table 1　Con ten ts of c im ic ifugoside in Y up ingfeng
Oral Solution (n= 3)
批号 升麻苷ö(m g·支- 1) 批号 升麻苷ö(m g·支- 1)
0803 21194 1212 21189
0804 21191 1213 11967
0805 21193 1214 21632
1210 11706 1215 21832
1211 11843 1216 21993
3　讨论
311　黄芪为本方的君药, 黄芪甲苷为黄芪中主要成
分之一。曾试图采用薄层扫描法进行测定, 但其测定
结果准确性差, 重复性低, 而采用H PL C 法对其进
行测定, 由于黄芪甲苷紫外吸收在末端, 对试剂要求
较高, 其他成分峰干扰严重, 且在本品中含黄芪甲苷
量微, 可操做性差; 升麻苷含量相对较高, 故选择升
麻苷作为控制本品质量的指标成分。
312　检测波长的确定: 取升麻苷对照品溶液加流动
相制成的对照品溶液 (0101 m gömL ) , 测紫外吸收
光谱, 结果在 291、213 nm 波长处有最大吸收。文献
报 道 230、243、251 nm 波长处肩峰。因此选择
(291±1) nm 作为测定波长。
313　流动相的考察: 比较了甲醇2水 (40∶60)、乙
腈2水 ( 15 ∶ 85)、乙腈20105 mo löL 磷酸二氢钾
(15∶8)、乙腈2水2醋酸 (1215∶90∶0103)、乙腈2水2
醋酸 (13∶88∶0103)。结果发现: 流动相在相对弱酸
条件下分离效果理想, 保留时间适中, 峰形较好。
314　提取溶剂的选择: 分别采用乙醇、甲醇、50% 甲
醇、水作为提取溶剂, 结果发现用乙醇和甲醇提取的
样品虽能去除较多杂质, 但峰底较宽, 峰形不理想;
用 50% 甲醇和水作为提取溶剂的样品峰形高而尖,
尤以水作溶剂的峰形更好, 但口服液中含糖类较高,
为了减轻色谱柱的负荷, 故选择以 50% 甲醇作为提
取溶剂。
《中草药》杂志被收录为中国科技论文统计源期刊 (中国科技核心期刊)
　　中国科学技术信息研究所经过多项学术指标综合评定及同行多位专家评议推荐, 我刊被收录为国家科
技部“中国科技论文统计源期刊 (中国科技核心期刊) , 并在 2004 年 3 月颁发证书。
·1731·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 12 期 2004 年 12 月