全 文 ：酮峰计算应不低于 100 000。
4. 2　供试品溶液制备方法的选择
4. 2. 1　溶剂的选择:由于苄基丙酮在沉香中的含量
低 ,因此取 8号样品 ,进行了提取溶剂、提取方法和
提取时间的选择。取本品粉末 3份 ,每份 2 g,分别用
石油醚、乙醚和丙酮各 20 mL,超声 15 min,滤过 ,滤
液浓缩至 2 mL,作为供试品溶液 ,分别测定 ,结果丙
酮提取率高 ,故选择丙酮作为提取溶剂。
4. 2. 2　提取方法的选择:超声 15 min与索氏提取
约 5 h (回流液无色 ) ,均定容为 2 mL,作为供试品溶
液 ,各进样 1μL,含量基本一致。故选择超声提取的
方法。
4. 2. 3　超声时间的考察:取本品 5 g ,精密加入丙酮
50 mL,分别超声 15, 20, 30, 40, 60 min,滤过 ,精密
吸取滤液 20 mL,回收溶剂 ,残渣加丙酮溶解 ,转移入
2 mL量瓶中 ,至刻度 ,作供试品溶液 ,测得含量分别
为 0. 039% , 0. 036% , 0. 039% , 0. 045% , 0. 046%。
可见超声 40 min时苄基丙酮基本提取完全。
4. 3　根据样品测定结果 , 10批样品含苄基丙酮的
量差异较大 ,与浸出物含量不成正比关系 ,因此认为
同时对浸出物含量与苄基丙酮含量加以控制 ,可进
一步加强对沉香质量的控制。
4. 4　经 GC-M S分析 ,对供试品中苄基丙酮、对甲
氧基苄基丙酮和茴香酸进行了结构确认 ,由于后二
种成分含量低 ,未进行含量测定。 沉香所含成分复
杂 ,在 GC-M S分析中发现有许多其他含量较大的
成分 ,如在苄基丙酮后有一大峰 ,根据 GC-M S的结
果可知其相对分子质量为 164,对其检索匹配后的
结果可能为芳香族成分 ,根据现有文献资料未能与
已知成分相匹配 ,有待进一步研究。
　　感谢: 特此感谢本所钱大公老师与乐健同志在
仪器测定上的帮助。
References:
[1 ]　 Yang J S. Review of th e ch emical consti tuen ts isolated f rom
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t ives [ J ]. Acta Pha rm Sin (药学学报 ) , 1989, 4 ( 4 ): 264-
268.
安宫胶囊中香附油的包合工艺研究
刘艳菊 ,李水清
(湖北中医学院 ,湖北 武汉　 430061)
　　安宫胶囊为临床应用多年的经验方 ,主要用于
产后恢复、止血等症 ,疗效确切。此方由香附、益母草
等中药组成。为了充分利用其有效成分 ,减少香附中
挥发油的损失 ,本实验将香附中的挥发油提取并用
β -环糊精 (β-CD)包合 ,再与其他药物一起混合制成
胶囊 [1 ]。在制备工艺研究中 ,采用正交设计试验法对
香附挥发油 β-CD包合工艺进行了优选 ,确定最佳
工艺。
1　药品与器材
香附购自武汉市药材公司 ,经湖北中医学院鉴定
教研室陈科力教授鉴定为莎草科香附子 Cyperus ro-
tundus Linn.的根茎 ,香附油 (自提 ) ,挥发油含量不
低于 0. 5% ,密度为 0. 869 6 g /mL。 β -CD(山东郁南
县环状糊精厂生产 ) ,乙醚、无水乙醇、石油醚、苯、乙
酸乙酯均为 AR级。 JB50-D型增力电动搅拌机 (上海
标本模型厂 ) ,超声波振荡器 (上海金棋实业公司 )。
2　方法与结果
2. 1　正交试验设计: 根据包合过程的影响因素 ,选
择挥发油与 β-CD的用量比、包合温度、包合时间及
搅拌速度为主要因素 ,进行正交设计 ,见表 1。
表 1　因素水平表
Table 1　 Factors and levels
水平
因　　素
β-CD∶挥发油
/ ( mL· g- 1)
包合温度
/℃
包合时间
/h
搅拌速度
/ ( r· min- 1)
1 4∶ 1 40 1 600
2 6∶ 1 50 2 700
3 8∶ 1 60 3 800
2. 2　包合物制备方法: 精密称取 β-CD,置 150 mL
具塞三角烧瓶中 ,加入蒸馏水 100 mL,沸水浴加热
溶解 ,待降至规定温度 ( 40℃ , 50℃ , 60℃ ) ,转入
·228· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 3期 2003年 3月
收稿日期: 2002-06-07
200 mL圆底烧瓶中 ,在规定的温度、转速下搅拌 10
min,精密量取 1 mL香附油 (挥发油∶无水乙醇=
1∶ 4的稀释香附油 ) ,用滴管加入 β-CD溶液中 ,加
塞搅拌至规定时间 ,置冰箱冷藏 24 h,抽滤 ,用石油
醚 ( 30℃～ 60℃ )洗涤 3次 ( 10, 5, 5 mL) ,置 40℃
以下干燥 ,即得香附油包合物 [2 ]。
2. 3　挥发油测定
2. 3. 1　挥发油空白回收率的测定:用移液管精密量
取香附油 1 mL置 500 m L圆底烧瓶中 ,加蒸馏水
200 mL,用挥发油提取器提至挥发油的量不再增
加 ,静置 1 h,记录挥发油的量 ,计算挥发油空白回
收率。
　　挥发油空白回收率= 挥发油回收量挥发油加入量× 100%
2. 3. 2　包合物中挥发油的测定:将包合物用 50 mL
石油醚 ( 30℃～ 60℃ )超声 10 min,滤过 ,挥去石油
醚 ,加蒸馏水 200 mL溶解后 ,置于 500 mL圆底烧
瓶中 ,用挥发油提取器提至挥发油不再增加 ,静置
1 h,记录挥发油的量 ,计算挥发油利用率。
　　挥发油利用率= 包合物挥发油回收量挥发油加入量×空白回收率× 100%
2. 4　包合工艺条件的考察:以挥发油的利用率作为
考察指标 ,按照 L9 ( 34 )正交表试验 ,结果见表 2。对表
中数据直观分析 ,包合最佳工艺条件应为 A3B1 C3D3 ,
即挥发油与 β-CD的用量比为 1∶ 8,包合温度为 40
℃ ,包合时间为 3 h,搅拌速度为 800 r /min。
表 2　 L9 ( 34)正交表
Table 2　 L9 ( 34 ) Orthogonal design
试验号　 A 　 B 　 C 　 D 挥发油利用率 /%
1 　 1 　 1 　 1 　 1 32. 31
2 1 2 2 2 16. 92
3 1 3 3 3 20. 00
4 2 1 2 3 81. 54
5 2 2 3 1 61. 54
6 2 3 1 2 38. 46
7 3 1 3 2 95. 38
8 3 2 1 3 64. 62
9 3 3 2 1 66. 15
k1 69. 23 209. 23 135. 39 160. 00
k2 181. 54 143. 08 164. 61 150. 76
k3 226. 15 124. 61 176. 92 166. 16
R 156. 92 84. 62 41. 53 15. 40
2. 5　验证试验: 按最佳工艺条件试验 ,得挥发油利
用率为 86. 1% (n= 3) ,利用率较高 ,结果稳定。
2. 6　挥发油 TLC定性分析 [3 ]: 精密吸取包合前、后
的香附油 0. 01 mL,各加入乙醚 10 mL,超声 20
min,滤过 ,滤液挥干 ,残渣加乙酸乙酯 1 mL溶解 ,
作为供试品溶液 ;香附对照药材和香附酮对照品溶
液制备操作按《中华人民共和国药典》 2000年版一
部“香附”项下 [4 ]。结果表明:香附油包合前后斑点与
对照品图谱基本一致 ,即包合前后香附油的成分基
本无变化。结果见图 1。
1-α-香附酮　 2-香附对照药材
3-包合前的挥发油　 4-包合后的挥发油
1-α-cyperone　 2-Xiangfu　 3-v olatil e oi l before inclusion
4-volati le oil af ter inclusion
图 1　紫外灯 ( 254 nm) (A)和喷二硝基苯肼
乙醇溶液后 (B)的 TLC图谱
Fig. 1　 TLC chromatograms under UV ( 254 nm ) ( A)
and af ter spraying alcohol solution of 2-4-dini-
trophenylhydrazine (B)
3　讨论
　　以香附油与 β -CD的用量比为 1∶ 8,温度控制
在 40℃ ,转速为 800 r /min,包合时间为 3 h,挥发油
利用率较高 ,结果稳定。 挥发油包合以后 ,再与其他
药物制成胶囊 ,可大大减少挥发油的损失 ,提高药物
的疗效。 β-CD包合挥发油的方法有多种 ,本实验采
用饱和水溶液法 ,简便 ,便于大生产 ,具有推广价值。
References:
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Capsu le [ J] . Chin Trad it Pat Med (中成药 ) , 1995, 17( 12):
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[ J ]. Lishizhen Med Mater Med Res (时珍国医国药 ) , 2000,
11( 7): 694-695.
[4 ]　Ch P (中国药典 ) . 2000 ed. VolⅠ .
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·229·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　第 34卷第 3期 2003年 3月