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升麻质量标准的研究



全 文 :·1402· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月
表2温水浸种对细叶益母草种子萌发的影响
Table2 Effectofdrenching—seedsbywarmwater
ongerminatingrateofL.sibiricusseeds
温度/C 发芽势/% 发芽率/%
2.2.2试验测得用赤霉素、H:O。、KNO。处理细叶
益母草种子对促进种子萌发均有效,且种子发芽的
整齐度明显提高,它们分别比对照提高了33.10A、
26.3%、21.1%(表3)。经差异显著性测定,均达到
了极显著水平。
表3种子处理剂对细叶益母草种子萌发的影响
Table3 Effectofdifferents edsreatmentagents
ongerminatingrateofL.sibiricusseeds
3讨论
3.1通过以上试验表明,细叶益母草种子属于中温
萌发型,细叶益母草种子萌发的最适温度是25~30
℃,超过30℃对种子的萌发有明显的抑制作用。
3.2 细叶益母草种子用赤霉素、H。o。、KNO。处理,
对促进种子萌发均有效,且使种子发芽的整齐度明
显提高,可在播前用,这对于决定播种期、节省播种
量、缩短生长期都有重要的指导意义。
3.3细叶益母草种子在自然条件下,当年发芽率仅
为40%~50%,隔年及多年种子发芽情况有待进一
步研究。
3.4细叶益母草具有无限开花习性,收获种子饱满
度不一,通过种子精选,可提高使用价值。
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1 990.
升麻质量标准的研究
刘 颖,张小茜
(北京市药品检验所,北京100035)
升麻为我国传统中药,为毛茛科植物大三叶升
麻CimicifugaheracleifoliaK m.、兴安升麻C.
dahurica(Turcz.)Maxim.或升麻C.foetidaL
的干燥根茎n]。升麻始载于《神农本草经》,列为上
品。李时珍释其名日“其叶如麻,其性上升,故名”。梁
代《本草经集注》描述为“旧出宁州者第一,形细而
黑,极坚实,顷无复有”。北宋苏颂描述“今蜀汉、陕
西、淮南州郡皆有之,以蜀川者为胜。春生苗,高三尺
以来,叶似麻叶,并青色。四、五月着花,似粟穗,白
色。六月以后结实,黑色。根紫如蒿根,多须”。明朝
《本草品汇精要》载:“正品升麻原植物的叶似麻,四
五月着生白色粟穗状花,根黑有多须痕,谓之“鬼眼
升麻”,参看《大观本草》的茂州升麻附图,与毛茛科
升麻属植物形态一致[2]。本实验研究的对象是《中国
药典》2000年版收载的升麻。其味辛、微甘,性微寒。
收稿日期:2004—12-13
归肺、脾、胃、大肠经。可发表透疹,清热解毒,升举阳
气。用于风热头痛,齿痛,口疮,咽喉肿痛,麻疹不透,
阳毒发斑,脱肛,子宫脱垂等症。
据文献报道升麻中含有异阿魏酸(isoferulic
acid)、阿魏酸(ferulicacid)及其他三萜化合物、香
豆素等成分E2|。异阿魏酸具有抗炎、镇痛等作用[3],
为本品主要成分之一,因此,可将测定异阿魏酸作为
评价升麻质量优劣的指标。关于异阿魏酸测定,文献
报道有薄层扫描法C3,4]、高效液相色谱法[5],本研究
采用薄层色谱与高效液相色谱法对异阿魏酸进行鉴
别和测定。建立了科学、可行的质量控制方法。
1仪器、试剂与样品
岛津10A高液相色谱仪。乙腈为色谱纯;磷酸
为优级纯;其他试剂均为分析纯。阿魏酸对照品由中
国药品生物制品检定所提供,批号0773—9910,异阿
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月·1403‘
魏酸对照品由德国比奥罗历加公司提供,批号
00050310,质量分数100%;硅胶G薄层板,烟台化
学工业研究所。升麻产地分别为河北(2份)、四川
(1份)、东北(9份)、德国(1份),另有3份为市售
品,共计16份。所用样品经北京市药品检验所中药
室赵惠萍主任药师鉴定,均为《中国药典>>2000年版
一部中收载的升麻品种。见表l。
2薄层色谱鉴别
取本品粉末1g,加乙醇50mL,加热回流1h,
滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1mI。使溶解,作为供
试品溶液。另取阿魏酸和异阿魏酸对照品,分别加乙
醇制成1mg/mI。的溶液,作为对照品溶液。照薄层
色谱法试验,吸取上述3种溶液各10pI。,分别点于
同一硅胶G薄层板上,以苯一氯仿一冰醋酸(6:1:
0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365
nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应
的位置上,显相同颜色的荧光斑点。见图1。
1~4、6~9、11~16供试品5网魏酸 10一异网魏酸
I 4.6—9,11一一16一samples5一ferulicacid10isoferulicacid
图1升麻样品薄层色谱图
Fig.1TLCchromatogramofRhizoma
Cimicifugaesamples
3 HPLC测定
3.1 色谱条件:色谱柱:PhenomenexDOG一4156一
EDC18(250mm×4.6mm,10弘m)Sphereclone
ODS(2);流动相:乙腈一0.1%磷酸溶液(13:87);
体积流量:1.0mL/min;检测波长:316nm;柱温:35
1C。色谱柱的理论板数按异阿魏酸峰计算应不低于
5000,分离度大于1.5。见图2。
3.2实验条件的选择
3.2.1提取方法的选择:以乙醇、甲醇为溶剂,分别
加热回流和超声处理,测定同批样品,结果表明,采
用乙醇回流提取较完全。
3.2.2提取溶剂的选择:以不同体积分数的乙醇为
溶剂,采用回流提取的方法,测定同批样品,结果表
明,采用10%乙醇为溶剂,提取较完全。
3.2.3提取时间的选择:以10%乙醇为溶剂,分
A
b
8
Il
—j。,——一——一—————.——————。!j。。——————一—_—_—_—_—1—_—_—,—_—’—‘‘_—_—1——————‘‘’‘’’r‘’_—·—_———‘—’一0 5 10 15 20 25 30
B
b
6
^。^一 i.址
O 5 10 15 20 25 30
a一阿魏酸b一异网魏酸
a—ferulicacidb—isoferulicacid
图2异阿魏酸(A)和升麻样品(B)HPLC图谱
Fig.2HPLCchromatogramofisoferulicac d(A)
andRhizomaCimicifugaesample(B)
别于60、90、120、150、180min测定同批样品,结果
表明,采用10%乙醇为溶剂,回流提取150min可
提取完全。
3.3对照品溶液的制备:精密称取异阿魏酸对照品
10mg,置50mL棕色量瓶中,加10%乙醇适量使
溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取1mL,置10mI。
棕色量瓶中,加10%乙醇至刻度,摇匀,即得。
3.4 供试品溶液的制备:取本品粉末(过二号筛)
0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入10%
乙醇25mI。,密塞,称定质量,加热回流2.5h,放
冷,再称定质量,用10%乙醇补足减失的质量,摇
匀,用微孑L滤膜(o.45um)滤过,取续滤液,即得。
3.5 线性关系考察:精密量取异阿魏酸对照品的
10%乙醇溶液(6.16mg一50mL)1.0、2.0、4.0、
6.0、8.0mI。,分别置10mL棕色量瓶中,加10%乙
醇稀释至刻度,摇匀,分别精密吸取10弘I。,注入液相
色谱仪,记录峰面积。以异阿魏酸进样量为横坐标,峰
面积为纵坐标,绘制标准曲线,结果表明异阿魏酸在
0.1232~0.9856P-g与峰面积线性关系良好,其回
归方程为:Y一6.24+4793.5X,,.一0.999。
3.6稳定性试验:精密吸取同一供试品溶液(东北
5)10肛I。,分别于配制后0、4、8、16、24h,依法测定,
结果表明,供试品溶液在24h内基本稳定,异阿魏
酸RSD为1.03%。
3.7精密度试验:精密吸取同一供试品溶液(东北
5),进样10弘I。,重复进样5次,求得RSD为
0.19%。
3.8重现性试验:取同一批样品(东北5)5份,制
备供试品溶液、测定,结果求得异阿魏酸平均质量分
数为0.32%,RSD为0.21%。
3.9 回收率试验:精密称取含异阿魏酸0.32%的
同一批样品(东北5)约0.25g,分别精密加入异阿
魏酸对照品10%乙醇溶液(0.0464mg/mL)50
mI。,按供试品溶液的制备方法制备并测定,结果平
均回收率为98.76%,RSD为1.26%(咒一5)。
3.10样品测定结果:按3.4项下方法制备并测定全
万方数据
·1404· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月
国不同地区市售的16批升麻药材样品,结果见表1。
表1样品中异阿魏酸测定结果(甩一2)

Table1 Resultsofi oferulicacidnsamples(一一2)
编号 产地 异阿魏酸/% 编号 产地 异阿魏酸/%
1 河北(1)0.2859 德国饮片0.238
2 河北(2)0.296lo 辽宁(2)饮片0.222
3 东北(1)饮片0.173 1l 广西所提供饮片 一
4 东北(2)饮片0.26l12 四川I —
5 黑龙江(i)饮片0.30213 东北(3)0.141
6 辽宁(1)饮片0.22614 吉林所提供0.158
7 湖北所提供饮片0.304 15 东北(4)0.320
8 黑龙江(2)tt片0.33216 东北(5)0.358
4讨论
4.1 据文献报道阿魏酸与异阿魏酸均具有抗炎镇
痛等作用[3],为升麻中的主要有效成分,笔者对所收
集的不同产地16批升麻样品同时测定其中阿魏酸
和异阿魏酸,发现两种成分的量相差悬殊,异阿魏酸
约为阿魏酸的10倍,故本实验只以异阿魏酸作为
升麻质量评价的指标。
4.2检测波长的确定:取异阿魏酸对照品的甲醇溶
液,经紫外扫描,结果在200~400nm内记录吸收
光谱,异阿魏酸在316nm处有最大吸收,故采用
316nm作为检测波长。
4.3本研究所建立的方法简便易行,能够准确、科
学地评价升麻药材的质量。从多数样品的测定结果
看,不同产地和批次的药材差异较大,异阿魏酸大多
在0.10%~0.36%,但个别样品的异阿魏酸量较
低,而东北产升麻的量较高且较稳定。
4.4本研究还对杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分
及浸出物进行了考察,结果杂质为0.9%~7.3%,
水分7.6%~13.8%,总灰分为5.4%~12.0%,酸
不溶性灰分为0.4%~4.4%,浸出物15.8%~
35.2%。各批次间差异不显著。上述测定的结果对
升麻药材的质量评价具有一定的参考价值。
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不同部位、不同产地苦参中三叶豆紫檀苷的HPLC测定
赵慧娟1,王答其2,孙文基卜
(1.西北大学陕西省生物医药重点实验室,陕西西安710069;2.西安植物园,陕西西安710069)
苦参为豆科槐属多年生落叶亚灌木植物苦参
Sophorafl vescensAit.的干燥根,性味苦寒,归心、
肝、脾、肾、大肠、小肠诸经。具有清热燥湿、杀虫利尿
的功效[1]。又用作苦味健胃剂、利尿剂、消炎药、止泻
药和驱虫药[2]。苦参中的化学成分主要分为生物碱
类和黄酮类。早期的研究主要集中在苦参生物碱类
成分上,近年来对黄酮类成分的研究较多,并取得了
很大进展。三叶豆紫檀苷为苦参中一个主要的黄酮
类成分,经研究已确认其具有很强的抗真菌作用[3],
能部分代表苦参的功效。本实验采用HPLC法对苦
参的根、茎、叶、叶柄以及11个产地苦参根中三叶豆
紫檀苷进行测定,以反映苦参抗菌作用进而初步起
到评价其内在质量的优劣。
收稿日期:2004—11一12
*通讯作者孙文基
1仪器与试药
HITACHI高效液相色谱仪;L一7420型检测
仪;L一71lo型泵;N2000色谱工作站;HITACHI
U~2001分光光度计;BP211D型精密电子天平
(瑞士Sartorious公司)。
三叶豆紫檀苷对照品(苦参70%乙醇提取,醋
酸乙酯萃取,反复柱色谱,经UV、IR、MS、NMR鉴
定与文献报道[4]一致,HPLC检测为单峰,归一化法
计算质量分数达98%以上)。实验中所用水为超纯
水,其余试剂均为分析醇。
苦参药材来自于西安植物园由王答其副研究员
收集和鉴定。
2方法与结果
万方数据
升麻质量标准的研究
作者: 刘颖, 张小茜
作者单位: 北京市药品检验所,北京,100035
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(9)
被引用次数: 2次

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文]-中南药学 2007(3)
2.潘瑞乐.陈迪华.斯建勇.赵晓宏.朱占军 升麻炮制前后有效成分的比较研究[期刊论文]-中成药 2007(9)


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