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广西野菊花挥发油化学成分研究



全 文 :UV光谱只有末端吸收。 IRνKBrmax cm- 1: 3 400, 3 350
( OH) , 2 960, 2 850, 1 470, 1 380( CH) , 1 760( C=
O ) , 1 680( COOH) , 1 640( C= C) , 1 100~ 1 000(糖
骨架 )。 1HNM R( 300 M Hz, TM S内标 , C5D5N )δ:
6. 00 ( 1H, dd, J= 9. 6, 8. 2 Hz, a ra-H1 ) , 5. 46( 1H,
m , H12 ) , 4. 96( 1H,d, J= 7. 8 Hz, ara-H1 ) , 4. 95( 1H,
d, J= 7. 7 Hz, g lu-H1 ) , 4. 54( 1H, m, glu-H6 ) , 3. 74
( 1H, d, J= 10. 2 Hz, H23 ) , 3. 61 ( 1H, m , a ra-H5 ) ,
3. 25 ( 1H, m , H18 ) , 2. 28 ( 3H, s, CH3 C= O ) , 1. 22
( 3H, s, H27 ) , 0. 98 ( 6H, s, H26 , H30 ) , 0. 96( 3H, s,
H29 ) , 0. 89( 3H, s, H25 ) , 0. 85( 3H, s, H24 )。 13CNMR-
DEPT ( 300 MHz, TM S内标 , C5D5N )δ( C-1~ C-
30): 38. 5, 25. 9, 81. 0, 43. 2, 48. 0, 17. 9, 33. 0, 39. 5,
46. 9, 36. 6, 23. 6, 122. 3, 144. 6, 41. 8, 28. 1, 23. 6,
46. 5, 42. 0, 46. 3, 30. 7, 34. 0, 33. 0, 63. 3, 13. 3,
15. 7, 17. 2, 25. 9, 180. 1, 33. 0, 23. 6。 阿拉伯糖 ( C-1
~ C-6 ): 103. 9, 72. 0, 81. 0, 69. 2, 66. 7。 乙酰基:
169. 8, 21. 2。 葡萄糖 ( C-1~ C-6): 106. 0, 74. 3,
78. 2, 71. 3, 78. 1, 62. 5。 取化合物 10 mg,加 7%
H2 SO4 -乙醇液 10 mL水解 4 h,挥去醇 ,用 CHCl3萃
取 4次 ,回收 CHCl3 ,得化合物Ⅰ a。Ⅰ a与常春藤皂
苷元共薄层只有一个斑点 ,其 13 CNM R数据与文
献 [6 ]报道的常春藤皂苷元相符。水解母液用 BaCO3
中和 ,过滤 ,滤液浓缩 ,与各种标准糖点在同一滤纸
上进行上行纸层析 ,以正丁醇-冰醋酸 -水 ( 4∶ 1∶ 5
上层 )与水饱和的苯酚进行二次展开 ,邻苯二甲酸-
苯胺显色 ,检出阿拉伯糖 ( Rf= 0. 61)和葡萄糖 ( Rf
= 0. 47)。综上所述 ,化合物Ⅰ 鉴定为:常春藤皂苷元
-3-O-β-D-葡萄吡喃糖基 ( 1→ 3′)-( 2′-O-乙酰基 ) -α-
L -阿拉伯吡喃糖苷。
致谢:本院药学系生药学教研室王良信教授鉴
定药材 ;沈阳药科大学测试中心李文老师代测光谱。
参考文献:
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社 , 1986.
[2 ] 刘明生 ,陈英杰 ,卜月华 ,等 . 黄花败酱研究进展 [ J ].沈阳药学
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广西野菊花挥发油化学成分研究
张永明 ,黄亚非
(中山医科大学附属第三医院 ,广东 广州  510630)
  野菊花为菊科植物野菊 Chrysanthemum indi-
um L. 的干燥头状花序。文献对野菊花不同部位的
黄酮有所报道 [1 ] ,但对野菊花挥发油成分的报道甚
少。据文献报道 ,野菊花挥发油具有清热解毒、抑菌
作用 [2, 3 ]。但由于品种、气候条件的差异 ,不同产地的
野菊花的成分差异较大。本研究采用广西产野菊 ,以
水蒸气蒸馏法提取挥发油 0. 55% ,经无水硫酸钠干
燥后 ,进行毛细管气相色谱分析 ,共分离出 60个峰 ,
以归一法计算各个峰的体积分数 ;用气相色谱 -质谱
法鉴定出其中 20个成分 ,占挥发油总组分 95. 00%
以上。
1 实验部分
1. 1 材料与仪器:野菊花 ,采自广西 ,由广州市药材
公司提供。 挥发油提取器 (上海玻璃仪器厂 ) ;
HP6890GC /5973M S型气相色谱-质谱联用仪 (美
国 )。
1. 2 挥发油的提取:将广西野菊花 1 000 g分批置
挥发油提取器中进行水蒸气蒸馏 1次 ,水层用氯化
钠饱和 ,用乙醚萃取 ,醚层经无水硫酸钠干燥后 ,蒸
去乙醚 ,得到淡黄色挥发油 ,得率为 0. 55% 。
1. 3  GC-M S分析
1. 3. 1  GC条件: 选用 HP-130 m× 0. 25 mm弹性
·687·中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2002年第 33卷第 8期
收稿日期: 2001-07-25基金项目:广东省中医药管理局研究基金资助项目 ( 100112)作者简介:张永明 ( 1965-) ,男 ,广东人 ,副主任药师 ,学士学位 ,主要从事药物制剂和药物信息研究工作。 Tel: ( 020) 87537615   E-mai l:
zhangym@ 163. n et.
石英毛细管柱 ,柱温 60℃ ,恒温 3 min, 5℃ /min升
至 240℃ ,保持 5 min。 载气 He,柱前压 60 k Pa,分
流比 70∶ 1,进样量 0. 5μL。
1. 3. 2  M S条件: EI离子源 ,电子能量 70 eV ,扫描
范围 29~ 400 amu,四极杆温度 150℃ ,离子源温度
230℃ ,倍增器电压 1 500 V , GC-M S接口温度 280
℃ ,标准质谱图库 Wiley 275. 1。
2 结果与讨论
2. 1 挥发油的成分分析:用毛细管气相色谱法从野
菊花中共分离出 60个峰 ,采用气相色谱数据处理系
统 ,以面积归一化测得挥发油各组分体积分数。
对总离流图中的各峰进行质谱扫描后得到质谱
图 ,经过质谱计算机数据系统检索 (质谱数据库
N IST, NBS) ,人工谱图解析 ,按各色谱峰的质谱裂
片图与文献核对 ,查对有关质谱资料 ,对基峰 ,质荷
比和相对丰度等方面进行直观比较 ,分别对各色谱
峰加以确认 ,综合各项分析鉴定 ,确定野菊花中的化
学成分 ,结果见表 1。
由表 1可知 ,已确定的化合物峰面积占色谱总
峰面积的 95. 00%以上。在已鉴定的组分中 ,有多种
组分:樟脑 ( 32. 16% )、α-崖柏酮 ( 4. 93% )、β -崖柏酮
( 0. 74% )、 1, 8-桉树 脑 ( 1. 97% )、 反式 -石 竹烯
( 0. 34% )、 2-呋喃甲醛 ( 0. 28% )、反式 -芳樟醇氧化
物 ( 0. 14% )、反式 -β -金合欢烯 ( 0. 71% )、 3-甲基苯
酚 ( 4. 45% ) , 9种成分与文献所报道的一致 [ 2, 3]。
本实验除提取和鉴定出上述成分外 ,还鉴定出
另外 1种含量较高文献未曾报道过的化学成分:醋
酸异龙脑酯 ( 46. 00% )、 4-松油醇 ( 1. 07% )、α-松油
醇 ( 0. 82% )、 myrtenol ( 0. 82% )、 乙 酸 冰 片 酯
( 2. 49% )、 醋 酸 萜 品 酯 ( 0. 57% )、 Germacrene
( 0. 55% )、石竹烯氧化物 ( 1. 19% )、去氢白菖烯
( 0. 37% )、 β-倍 半 水 芹 烯 ( 0. 21% )、 水 芹 醛
( 0. 22% )。这些差异可能与野菊花的产地、气候、生
长环境以及提取条件有密切的关系 [4 ]。
表 1 野菊花挥发油化学成分分析结果 (% )
化学成分 体积分数
2-呋喃甲醛    0. 28
1, 8-桉树脑 1. 97
反式 -芳樟醇氧化物 0. 14
α-崖柏酮 4. 93
β-崖柏酮 0. 74
樟脑 32. 16
醋酸异龙脑酯 46. 00
3-甲基苯酚 4. 45
4-松油醇 1. 07
α-松油醇 0. 82
myrtenol 0. 82
乙酸冰片酯 2. 49
醋酸萜品酯 0. 57
反式 -石竹烯 0. 34
反式 -β-金合欢烯 0. 71
g ermacrene 0. 55
β-倍半水芹烯 0. 21
石竹烯氧化物 1. 19
水芹醛 0. 22
去氢白菖烯 0. 37
参考文献:
[ 1 ] 任爱农 ,鞠建明 . 野菊花不同部位的黄酮含量测定 [ J] .中草
药 , 1999, 30( 8): 589.
[2 ] 林启寿 .中草药成分化学 [M ].北京:科学出版社 , 1977.
[ 3] 江苏新医学院 . 中药大辞典 [M ] .下册 . 上海:上海科学技术
出版社 , 1997.
[ 4] 王 琦 ,庄立品 ,程敬伦 . 产地加工对菊花质量的影响 [ J ].中
药材 , 1986( 6): 35.
Lophira alata的化学成分及晶体结构研究
陈晓岚1 ,卢建莎1 ,屈凌波2 ,郭 蕾 1 ,汪茂田 3 ,赵玉芬 4
( 1. 河南医科大学 有机化学教研室 ,河南 郑州  450052;  2. 郑州大学 化学系 ,河南 郑州  450052;  3. 河南省化学研究
所 ,河南 郑州  450002;  4. 郑州大学 化学生物学重点实验室 ,河南 郑州  450052)
  天然植物 Lophira alata系生长在热带的一种
多年生灌木植物 ,属于栎属科。在非洲的热带国家多
有分布 ,是一种传统的药用植物 ,被当地人用于治疗
多种疾病 ,如肝炎 ,麻风病 ,皮肤病 ,偏头痛 ,病毒性
感冒以至于癌症 ,特别是在预防治疗口腔科疾病中
更具有明显的功效 [1, 2 ]。西方学者曾经对于其中的某
些有机成分进行过分析鉴定 ,对于所具有的功效尚
没有圆满的解释。我们对天然植物 L . alata中微量
元素进行了测定和分析 ,其结果从一定角度上看与
其民间用途相符 [3 ] ,为了深入研究其药用价值 ,我们
·688· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2002年第 33卷第 8期
收稿日期: 2001-11-01基金项目:河南省自然科学基金和留学人员基金资助项目作者简介:陈晓岚 ( 1964-) ,河南郑州人 ,副教授 ,在读博士研究生 , 1987年毕业于郑州大学化学系 , 1997年留学于英国 READING大学化学系 ,主要从事天然药物化学教学和科研工作 ,已在国内外发表文章 25篇。