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刺儿菜中刺槐素-7-鼠李葡萄糖苷和芦丁的分离鉴定



全 文 :刺儿菜中刺槐素-7-鼠李葡萄糖苷和芦丁的分离鉴定
高桂枝1 ,王圣巍2 ,王 俏 3
( 1. 南京气象学院 环境科学系 ,江苏 南京  210044; 2. 延安大学医学院 ,陕西 延安  716000;  3. 延安大学 化学系 ,陕西
延安  716000)
  刺儿菜 Cephalanoplos segetum ( Bunge) Ki-
tam. 系菊科植物 ,为刺儿菜属 [ 1]。刺儿菜的中药名
小蓟 ,是常用的中药材 ,主治各种内科出血症、黄疸
型肝炎 ,也有良好的降血脂、利胆退黄作用。对刺儿
菜的药理研究较多 ,表明它具有多种生理活性。
刺儿菜的分布极广 ,近年来刺儿菜的医疗作用
研究较多 ,其营养价值逐渐被人们认识 ,将成为一道
受人青睐的野菜走入家庭。 刺儿菜的止血成分研究
已有报道 [2 ] ,但对刺儿菜的其他成分研究较少。对刺
儿菜成分深入研究 ,这对刺儿菜的中药药理学及开
发利用具有一定的理论和实际意义。
1 材料与方法
1. 1 实验材料:新鲜刺儿菜全草 ,采集于当地。红外
光谱仪 ,日本 -Shimadzu-440。 FAB-M S, JEOL, HX-
100 ms。 HPTLC板 ,烟台化工研究所制。 硅胶 H
10~ 40μm。其他试剂均为 AR级。
1. 2 实验方法:将新采集的刺儿菜样 ,水洗净粉碎 ,
依次用乙酸乙酯、正丁醇萃取。将正丁醇萃取液减压
浓缩后所得固体 ,用 10~ 40μm硅胶 H层析柱 ,依
次用不同比例的丙酮、乙酸乙酯、水作洗脱剂进行层
析分离 ,以 HPTLC板监控分离情况及纯度检验 ,得
白色固体Ⅰ和黄色结晶Ⅱ。
2 鉴定
化合物Ⅰ :白色固体 ,难溶于水、甲醇、乙醇等常
用试剂。 mp 260℃~ 262℃ , IRνKBrmax cm- 1: 3 400,
1 660, 1 600, 1 585, 1 570, 1 500, 1 450, 1 300,
1 248, 1 180, 1 000~ 1 100(强宽峰 ) , 838。 FAB-
M S: M
+
592 ( C28 H32 O14 ) , 446 ( M
+
- 鼠李糖 ) , 283
(基峰 )。 UV λMeOHmax nm: 210, 270, 326;λMeOH-CH3COONαmax
nm: 208, 270, 326;λMeOH-AlCl3max nm: 208, 276, 300, 340,
380。
化合物Ⅰ 酸性水解 ,乙醚萃取 ,水层以 CHCl3-
CH3OH-H2 O( 30∶ 12∶ 4)为展开剂 ,以 0. 93 g苯胺
和 1. 66 g邻苯二甲酸加水饱和过的 100 mL正丁醇
为显色剂 ,与糖标样进行 HPTLC对照展开 , Rf值、
显色时间分别与鼠李糖 ( Rf0. 71,显棕色 ) ,葡萄糖
( Rf0. 45,显黑色 )一致。
板上水解: 取Ⅰ 溶液滴在 TLC板上 ,在浓 HCl
蒸气中 (沸水浴上加热 )放置 30 min取出 ,待 HCl挥
发完后 ,点上各种糖对照样 ,用以上条件展开 ,显色 ,
结果与前完全一致。
醚层浓缩结晶 ,得浅黄色固体。 UVλCH3OHmax nm:
270, 326。 化合物Ⅰ 判断为刺槐素 -鼠李葡萄糖苷。
化合物Ⅱ : 黄色结晶 , mp 185℃~ 188℃。 IR
νKBrmax cm- 1: 3 350, 1 660, 1 600, 1 500, 1 450, 1 360,
1 300, 1 200, 1 060, 1 010, 808。与芦丁对照样的 IR
完全相同 ,在展开剂乙酸乙酯 -正丁醇 -甲酸 -水 ( 5∶
3∶ 1∶ 1)系统中进行对照 , Rf值相同 ,混合熔点不
下降。结合文献 [3, 4 ]报道 ,Ⅱ为芦丁。
参考文献:
[1 ] 陈西仓 ,裴俊华 . 甘肃小陇山林区野生蔬菜植物资源 [ J ].北方
园艺 . 1999, 5( 128): 46.
[2 ] 李清华 .小蓟止血成分研究 [ J ].中草药 , 1982, 13( 9): 9-12.
[ 3] 陈政雄 ,钱铭坤 ,曾广方 .中药黄酮类的研究Ⅷ 野菊花成分的
研究 (第一报 ) [ J ].药学学报 , 1962, 9( 6): 370-372.
[4 ] 曾广方 ,章 辛 . 国药黄酮碱类化学成分的研究 (四 ) [ J ].药学
学报 , 1953, 1( 2): 82-83.
   收稿日期: 2001-06-11
   作者简介:高桂枝 ( 1957-) ,女 ,高级实验师 ,主要从事有机化学实验教学 ,天然物分离和农药研究。
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·694· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2002年第 33卷第 8期