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康心滴丸中葛根素的HPLC测定



全 文 :中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第i0期2005年lo月·1505·
[2]WangGL.Theimprovememofthlawofwalerd awinga d
alcoholsinking[J].ChmHoopPha,wlJ(中国医院药学杂
志),1998,18(11):5115】3
[3]ZhangWQ。LingHJ,】inXR,dfdz.Study。nthechitosan
floeulatingoftannica id[J].JFunctionalPolymers(功能高
分子学报),1998,11(3):375—378
[43xiNz,GuXQ.Pharmacy(药剂学)[M],Beijing,People
EdueatlonPress,1987.
康心滴丸中葛根素的HPLC测定
邱智东,董金香,王凯
(长春中医学院,吉林长春1301I7)
康心滴丸由葛根、三七、麝香组成,活血化瘀,通
脉止痛,用于冠心病、心绞痛、心血瘀阻证,症见胸部
刺痛、绞痛,固定不移,痛引肩背或臂内侧,胸闷,心
悸不宁,唇舌紫暗,脉细涩。葛根为处方中的君药,葛
根素是葛根的主要活性成分。为建立康心滴丸的质
量标准,本实验采用HPI,C法测定葛根素,具有简
便快捷、准确可靠的特点。
l材料与仪器
康心滴丸由本实验室自制,葛根索对照品购于
中国药品生物制品检定所,批号P52—200108,供测
定用。试剂为色谱纯或分析纯。
日本岛津I,c一2010A高效液相色谱仪,SPD一
10AVP检测器。
2方法与结果
2.1色谱条件与系统适用性试验;用十八烷基硅烷
键合硅胶为填充剂;甲醇一水(25:75)为流动相I检
测波长为254nm。理论板数按葛根素峰计算应不低
于4000。在此条件下,供试品溶液中葛根索和其他
成分可达到基线分离,葛根素峰与相邻色谱峰的分
离度大于I.5,阴性对照无干扰。
2.2对照品溶液的制备:精密称取葛根素对照品适
量,用30%乙醇制成0.08mg/mI,的溶液,摇匀,即
得。
2.3供试品溶液的制备:取本品约0.5g,研细,精
密称定,置25mL量瓶中,加30%乙醇20mL,超声
处理(100W,40kHz)30min,放冷,用30%乙醇稀
释至刻度,摇匀,滤过。精密吸取续滤液5mI,置100
m1.量瓶中,用30%乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
2.4线性关系考察:分别精密吸取葛根索对照品溶
液2、5、10、15、20止,注入液相色谱仪,测定。以测得
的峰面积积分值为纵坐标,以进样量为横坐标,绘制
标准曲线,得回归方程;Y一4591627.272X150
收稿日期:2005一ol—05
759.439,r=0.9992,线性范围:0.156~1.56g-g。
2.5空白试验,按样品制备时的取样量,折算成处
方中除葛根外其他药材的取样量,制成样品,按供试
品溶液的制备方法,制成空白溶液。空白溶液、供试
品溶液及对照品溶液分别按进样测定。结果供试品
及对照品溶液在相应保留时间处有吸收峰,而空白
溶液无吸收峰,说明空白溶液无干扰。见图1。
一■√一
o 5 10 15 202505 19,揣”25
C
=兰==========一
0 5 10 15 2025
-一葛根幂
*一puerarin
图1葛摄素对照品(A)、康心滴丸(B)和缺葛根的
空白对厢(c)的HPLC圈谐
Fig.1HPLCehromatogramsfpuerartneference
substance(A),KangxinDrop#ngPill(B).
andsamplewithoutRadixPuerariae(C)
2.6精密度试验:取葛根素对照品溶液lo止,注
入色谱仪,测定峰面积积分值,共进样5次,结果
RSD为0.19%。
2.7稳定性试验:取同一供试品溶液,在0,2、4、6,
8h测定葛根素的峰面积积分值,结果葛根素在供
试品溶液中8h之内是稳定的,RSD为1.35%。
2。8重现性试验:取批号为040211样品,制各供试
品溶液,平行独立测定5次,计算葛根索的质量分
数,结果RSD为1.35%。
2.9回收率试验:取批号为040214样品(葛根素的
质量分数为65.2804mg/g)约0.25g,精密加入
8.1968mg/mL葛根素对照品溶液2mL,制备供
试品溶液,进样测定,结果平均回收率为97.53%,
(下转第1570页)
万方数据
·1570· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第lo期2005年lo月
间测定梓醇,结果见表2(*为2001年检测结果)。
寰1鲜生地不同保鲜方法贮藏试验的结果
TableResultofdifferentstoringforfresh
R.glutinosastemtuber
保鲜方法 竺墨堕璺!旦
0 3 B 9 1Z
沙埋法 黄色无腐烂腐烂50%完垒腐烂
真空冷藏黄色无腐烂瘸烂70蚝完垒窟烂
竞氟睁藏黄色无腐烂腐烂70“完全腐烂 一 一
真空龄冻黄色无腐烂黄色jE腐烂黄色无庸烂黄色无腐烂黄色元腐烂
充氟冷冻黄色无腐烂黄色无腐烂黄色无腐烂黄色无腐烂黄色无腐烂
裹2鲜生地不同贮藏方法1年内梓醇的测定螭果慵一3)
Tahie2 Cat8lpolinfreshR.glutinosastemluhefwith
differentstoringwithino eyear(H=3)
可见,鲜生地经沙埋贮藏及冷藏贮藏后所测定
的梓醇无明显下降,6个月后因所剩无几不能再使
用,因而无检测意义o]。而冷冻贮藏法测定的梓醇非
但无下降,反而上升,且在1年后比较9个月时上升
明显,同时发现经冷冻贮藏后的聚乙烯薄膜袋内附
着少许结冰,考虑系贮藏过程中散失了水份所致。
3.4鲜生地汁的保鲜:将鲜生地榨成汁在室温、空
气中放置20rain后颜色变深成黑褐色,考虑系由于
鲜生地极易氧化所致。故未做进一步研究。
4讨论
4.1采用冷冻贮藏保鲜的方法可使鲜生地在1年
内保持原有的外观性状和新鲜状态,此方法操作简
便、成本低廉,对设备的要求不高。
4.2在短时间内,最好是3个月内使用沙埋贮藏和
冷藏贮存的方法即可获得较高的梓醇质量浓度,而
在需要长时间贮藏并仍可保留一定质量浓度的梓醇
时,冷冻贮藏是较好的方法。
4.3鲜药治病关键在起“鲜”,即在植物精华最丰富
的时节,当日采摘,当日加工.取其鲜汁。鲜品中药具
有药鲜、汁醇、气味俱纯的特点,最能保持药品的天
然性能,正如金元四大家之一刘完素所云“采其鲜
者,其力足耳”。从大量的古代本草及方书文献中可
以发现,鲜药在治疗疑难杂症、危急重症解毒外治等
方面有别于干药的特殊作用,“中药鲜用”、“生着优
良的观点,是几千年来大量临床实践的经验总结,用
现代科学观点及语言来说,就是要在药材的采集、运
输、加工、使用等整个过程中最大限度地保持药物的
生物活性,合理地使用其有效成分,以利更好地发挥
其药效。
4.4鲜生地睬甘苦,性大寒,苦寒泄热,甘寒质澜,
以养阴润燥,人心肝血分,其清热生津,凉血止血之
功优于千地黄。鲜药富含汁液,滋润养阴,以补阴虚
而能降火,鲜药自然汁又往往多具行散之性,能取凉
血行散,止血而不留瘀之效。据现代试验证明生地其
乙醇提取物可促使血液凝固而有止血作用,而干地
黄在炮制过程中:其促进血液凝固的成分遭到破坏。
References
[1]JiaJW.Ctiniealstudyofthetreatmentof38patientswith
severehepatitisus ngF他EhRehmanniayootjuiceplusTradi—
tional—Westernmedicine[J]JTrad#Chin^和d(中医杂
志).Z001(40):6n612.
[2]LiJ P,ZhouFJ,jiaJW,et“,.Theaffectiond fferent
storingoncatalpolc ncentrationEJ].ChinTraditm小
Drugs(中草药),2003,34(3):273.
(上接第1505页)
RsD为2.OZ%(n一5)。
2,10样品测定:分别精密吸取对照品溶液与供试
品溶液各lopI。,注人液相色谱仪,测定。结果见表
1。暂定每粒含葛根素不得少于1.25mg。
3讨论

根据葛根素的紫外吸收图及空白试验,选择测
定波长为254rlm。
本制剂采用聚乙二醇4000为基质,辅料对于主
要成分的测定没干扰。
裹1康心漓丸中葛根素测定结果抽一2)
Table1 DeterminationofpuerarlnInKangxln
DroppingPill(n=2)
万方数据
康心滴丸中葛根素的HPLC测定
作者: 邱智东, 董金香, 王凯
作者单位: 长春中医学院,吉林,长春,130117
刊名: 中草药
英文刊名: CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年,卷(期): 2005,36(10)
被引用次数: 2次

引证文献(2条)
1.何三民.石森林.陈方伟 高效液相色谱法测定愈风宁心分散片的溶出度[期刊论文]-中草药 2010(6)
2.赖延锦.游勇基 HPLC法测定白带净丸中葛根素的含量[期刊论文]-中国药品标准 2007(6)


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