全 文 ：类似物[1, 2 ] , 均具有抗菌、抗病毒、抗氧化等活
性[3～ 5 ]。为了全面考察金芍抗病毒胶囊抗菌抗病毒
作用的指标成分, 本研究采用了H PL C 法和紫外分
光光度法分别测定了金银花中绿原酸和总酚酸的
含量。
312　本研究中两种测定方法采用了不同的吸收波
长, H PL C 法选择了 327 nm , 而紫外分光光度法选
择了 32315 nm , 这是由于H PL C 法与紫外分光光度
法所采用的溶剂系统不同, 前者的流动相为乙腈2水
(18∶82, 以 H 3PO 4 调节 pH 2) , 而后者的溶剂为
012 mo löL 盐酸。
313　H PL C 法和紫外分光光度法测定的结果表明,
金芍抗病毒胶囊中总酚酸的含量约为绿原酸的
3 倍。
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(1) : 11321191
HPLC 法测定金刚藤颗粒中山柰素的含量
刘素香Ξ
(天津药物研究院中药现代研究部, 天津　300193)
　　金刚藤颗粒为金刚藤提取物制备而成的颗粒
剂。金刚藤的主要有效成分为薯蓣皂苷元和由多种
薯蓣皂苷元构成的皂苷及山柰素与双氢山柰素等黄
酮类化合物。我们曾试图采用H PL C 法测定本品中
的薯蓣皂苷元, 由于薯蓣皂苷元含量甚微, 而且其紫
外吸收亦处于末端, 受其他物质的干扰, 不宜作为质
量控制指标。为了有效控制制剂质量, 根据所含主要
有效成分之一山柰素特点, 本实验建立了H PL C 法
测定金刚藤颗粒中山柰素含量的方法, 结果准确、灵
敏、重现性好。
1　仪器与试药
美国W aters 液相色谱仪,M 510 泵,M 710B 自
动进样器, RA IN IN UV —C 紫外检测器, 岛津 C—
R 6A 数据处理机。试剂均为分析纯, 三乙胺为分析
纯经重蒸, 水为去离子水。山柰素对照品购自中国药
品生物制品检定所 (批号: 08612200002, 供含量测定
用)。金刚藤颗粒 (自制)。
2　方法与结果
211　色谱条件: C 18 色谱柱 (250 mm ×416 mm , 5Λm ) ; 流动相: 乙腈2水2磷酸2三乙胺 (29∶71∶013∶
0105) ; 流速: 110 mL öm in; 检测波长: 365 nm ; 灵敏 度: 011 AU FS; 进样量: 10 ΛL。色谱图见图 1。3 2山柰素3 2kaempfero l图 1　山柰素对照品 (A)和金刚藤颗粒 (B)的 HPLC 图谱F ig. 1　HPLC chromatogram s of kaempferol (A)and J ingangteng Granula (B)212　对照品溶液的制备: 取山柰素对照品 5115m g, 精密称定, 置 50 mL 量瓶中, 用甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液 1 mL 置 10 mL 量瓶中, 用甲醇稀释至刻度,
·482· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 3 期 2004 年 3 月
Ξ 收稿日期: 2003205218
作者简介: 刘素香 (1963—) , 女, 天津市人, 天津药物研究院中药现代研究部副研究员, 主要从事中药新产品的开发。
T el: (022) 23006840
摇匀, 即得 (含山柰素 01010 3 m gömL )。
213　供试品溶液的制备: 取本品, 研成细粉, 取约 1
g, 精密称定, 加入甲醇 50 mL , 加热回流 1 h, 滤过,
残渣用甲醇少量洗涤 2 次, 洗涤液并入滤液中。滤液
减压浓缩至干, 用水 25 mL 分次定量转移至分液漏
斗中, 用乙醚 40 mL 萃取 3 次 (15, 15, 10 mL ) , 萃取
液合并, 蒸干, 残渣加甲醇溶解并转移至 10 mL 量
瓶中, 并稀释至刻度, 摇匀, 微孔滤膜滤过, 取续滤液
作为供试品溶液。
214　线性范围的考察: 精密量取山柰素对照品贮备
溶液 (01103 m gömL ) 011, 015, 110, 115, 210, 310,
510 mL 分别置 10 mL 量瓶中, 用甲醇稀释至刻度,
摇匀, 制成系列浓度的溶液。分别量取 10 ΛL 进样,
以山柰素的量为横坐标, 峰面积为纵坐标, 绘制标准
曲 线, 计 算 得 回 归 方 程 为 Y = 224 07711X -
2 74212, r= 01999 9。结果表明山柰素在01010 3～
01515 0 Λg 时与峰面积值呈良好的线性关系。
215　精密度试验: 精密量取山柰素对照品溶液 10ΛL , 重复进样 6 次, 测定山柰素峰面积值, 结果其
R SD = 0177% (n= 6)。
216　稳定性试验: 取供试品溶液 (批号 20000628)
分别于 0, 2, 4, 6, 8 h 进样 10 ΛL , 测得样品中山柰素
峰面积值的R SD = 1133% (n= 6)。结果表明供试品
溶液在 8 h 内稳定。
217　重现性试验: 取同一批样品 (批号: 20000628)
5 份, 按上述方法制备供试品溶液, 依法测定, 计算
山柰素含量, 结果其R SD = 1157% (n= 5)。
218 　回收率试验: 取已知含量的样品 (批号:
20000628, 含量为 01109 7 m gög) 1 g, 分别精密加
入山柰素对照品溶液 (01236 m gömL ) 015 mL , 照
上述色谱条件和供试品制备方法操作, 结果平均回
收率为 99189% , R SD = 1183% (n= 6)。
219　样品测定: 照已建立的含量测定方法, 对金刚
藤颗粒中的山柰素进行了含量测定, 结果见表 1。
表 1　金刚藤颗粒中山柰素含量测定结果 (n= 3)
Table 1　Kaempferol in J ingangteng Granula (n= 3)
批号 山柰素含量ö(m g·g- 1) 批号 山柰素含量ö(m g·g- 1)
990909 0. 117 4 990916 0. 100 4
990921 0. 104 8 990923 0. 102 0
990907 0. 096 9 991005 0. 094 8
991007 0. 094 8
3　讨论
311　本品成分复杂, 用甲醇作溶剂提取后, 在主峰
前有大量的极性组份, 为了减小色谱柱的负荷以及
其他组份对山柰素的干扰, 故用乙醚对样品进行了
萃取, 并且对萃取的次数进行了考察, 测定结果表
明: 用乙醚萃取 3 次即可提取完全, 第 4 次萃取液未
检出山柰素。
312　对供试品溶液的制备所用溶剂和提取方法进
行了考察比较, 如用甲醇、乙醇、醋酸乙酯、乙醚作为
提取溶媒进行了考察; 同时对超声提取、索氏提取、
加热回流方法及提取时间进行了比较, 制备了各种
供试品溶液。经比较, 选用甲醇加热回流、乙醚萃取
制备供试品溶液为最佳方法。
313　比较了不同系统和比例的流动相, 如甲醇2水2
磷酸、乙腈2水2磷酸、乙腈2水2磷酸2三乙胺系统, 结
果以乙腈2水2磷酸2三乙胺 (29∶71∶013∶0105) 为
流动相, 使山柰素与其相邻的组份峰可获得良好分
离, 理论塔板数以山柰素计约为 7 000, 在上述条件
下, 山柰素与其相邻峰分离度符合要求。
314　在进行波长选择时, 采用甲醇和流动相分别配
制山柰素对照品溶液进行紫外吸收扫描, 表明在 365
nm 处均有最大吸收, 故选择检测波长为 365 nm。
HPLC 法测定水辣蓼中芦丁的含量
罗　杰1, 陆　霞2Ξ
(11 广州白云山中药厂, 广东 广州　510015; 21 广东省药品检验所, 广东 广州　510015)
　　辣蓼为蓼科植物水辣蓼 P oly g onum hy d rop ip er
L. 或旱辣蓼 P. f laccid um M eisn. 的干燥全草。具
有除湿化滞等功效, 用于痢疾、肠炎、食滞等。辣蓼含
黄酮类物质, 其中芦丁具有抗炎作用 [1 ]、止血作
用[2 ]。本实验采用H PL C 法对水辣蓼中芦丁进行测
定, 可以更好地掌握和控制药材的质量。
·582·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 3 期 2004 年 3 月
Ξ 收稿日期: 2003205227
作者简介: 罗　杰 (1966—) , 男, 广东人, 主管中药师, 1992 年毕业于广州中医药大学, 主要从事中药质量标准研究。
T el: (020) 88129119