全 文 ：2. 5　重现性试验:对于同一批供试品 ,分 5次取样 ,
每次精密称取 50 mg ,测定小檗碱含量 , RSD=
2. 68% (n= 5)。
2. 6　稳定性试验: 对于同一批供试品溶液 ,按含量
测定方法 ,连续 5次进样 ,每次间隔 12 h,测定小檗
碱含量 , RSD= 0. 35% (n= 5)。
2. 7　回收率试验:采用加样回收法。 对已知含量的
5批供试品 ,分别取样并相应添加盐酸小檗碱对照
品测定 ,计算回收率 ,得其平均值为 99. 48% ,
RSD= 0. 81% (n= 5)。结果表明 ,本品有良好的回
收率。
2. 8　供试品溶液的制备及测定:取本品 20片 ,除去
薄膜衣 ,研细 ,精密称取细粉约 50 mg ,置于具塞锥
形瓶中 ,精密加入 50%乙醇 25 mL,超声处理 60
min,放冷 ,微孔滤膜过滤 ,即得供试品溶液。分别吸
取对照品及供试品液 ,注入高效液相色谱仪 ,测定峰
面积积分值 ,按外标法计算含量 (见表 1)。
3　讨论
本实验采用高效液相色谱法 ,对金芪降糖片中
有效成分小檗碱进行了成功的定量分析。 该方法精
密度高、重现性好。 提取方法以 50%乙醇超声提取
60 min为最佳。分别以乙腈-0. 05 mol /L磷酸二氢
钠溶液 ( p H= 3. 0) ( 3∶ 7)和乙腈 -0. 05 mol /L磷酸
二氢钠 ( p H= 4. 0) -十二烷基磺酸钠溶液 ( 45∶ 55∶
0. 2, mL /mL /g )为流动相 ,其分离效果无明显差
异 ,但前者的出峰时间较短。 溶液的 pH值越低 ,小
檗碱的出峰时间越短 ,但 pH= 3. 0左右 ,小檗碱与
其它成分分离效果最佳。 乙腈的质量对小檗碱出峰
时间有影响 ,但不影响小檗碱与其它成分的分离。
表 1　金芪降糖片中小檗碱的含量测定结果
批　号 含量 ( mg /g)
9911097 13. 9
9911098 13. 6
9911099 13. 2
9910086 14. 3
9910088 15. 2
参考文献:
[1 ]　孟令杰 ,阎汝南 ,陈定一 ,等 . 反相高效液相色谱法测定黄连中
成药小檗碱、黄连碱和巴马汀的含量 [ J ] . 中成药 , 1989, 11
( 12): 11-12.
[2 ]　王俊秋 . 消渴愈糖胶囊含量测定方法研究 [ J ]. 中国现代应用
药学杂志 , 1998, 4( 15): 48.
[3 ]　卢　萍 ,郑俊华 ,果德安 ,等 . 黄连愈伤组织的诱导及小檗碱和
药根碱的含量测定 [ J] .药物分析杂志 , 1998, 18( 2): 101-104.
薄层扫描法测定长安升白颗粒中小檗碱的含量
张旭香 ,张兴运 ,许志红
(西安正大制药有限公司 ,陕西 西安　 710043)
　　长安升白颗粒是由黄芪、黄连、鸡血藤等 14味
中药制成的复方制剂 ,具有益气补血、健脾补肾、活
血通络之功效。其中黄连为本方中重要药材之一 ,因
此 ,本研究采用薄层扫描法对黄连中小檗碱 (转换成
盐酸小檗碱 )的含量进行了测定。
1　仪器与试药
日本岛津 CS-930薄层扫描仪 ,盐酸小檗碱对
照品 (中国药品生物制品检定所 ) ,长安升白颗粒 (西
安正大制药有限公司 ) ,硅胶 G(青岛海洋化工厂 ) ,
其他试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　供试品溶液的制备:取样品 1 g ,精密称定 ,置
磨口三角瓶中 ,加盐酸 -甲醇 ( 1∶ 100)溶液 20 mL,
超声提取 30 min,滤过 ,滤液蒸干 ,残渣加甲醇溶解
并定容于 5 mL容量瓶中 ,摇匀 ,即得。
2. 2　对照品溶液的制备:精密称取盐酸小檗碱对照
品适量 ,加甲醇制成 0. 5 mg /mL的溶液。
2. 3　薄层色谱条件及扫描条件 [ 1]:吸附剂:硅剂 G
板 ( 105℃活化 30 min) ;展开剂:苯 -醋酸乙酯-甲醇-
异丙醇-浓氨 ( 6∶ 3∶ 1. 5∶ 1. 5∶ 0. 5) ,且在展开槽
中加入等体积浓氨试液 ,预平衡 15 min。 展距 12
cm ,紫外线检出器下显色。 采用双波长荧光线性扫
描法 ,λS= 366 nm,λR= 400 nm, SX= 3。
2. 4　标准曲线的制备: 精密吸取对照品溶液 0. 2,
1. 0, 2. 0, 3. 0, 4. 0μL,点于同一薄层板上 ,按上述条
件展开显色 ,扫描测定。以点样量对斑点荧光强度积
分值进行回归 ,得回归方程 Y = 3 821. 02X +
838. 97, r= 0. 999 2,线性范围 0. 10～ 2. 00μg。
2. 5　稳定性试验:对展开后样品中的盐酸小檗碱每
隔一定时间测量一次斑点的荧光强度积分值 ,结果
·619·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 7期
收稿日期: 2001-12-11
样品在 5 d内是稳定的 , RSD= 2. 54%。
2. 6　精密度试验: 精密吸取供试品溶液 2. 0μL,在
同板和异板上依法点样展开 ,扫描测定 ,结果前者
RSD= 0. 87(n= 5) ,后者 RSD= 2. 93% (n= 5)。
2. 7　空白试验:按处方比例制成不含黄连的长安升
白颗粒 ,按供试品制备方法制备及测定 ,结果阴性对
照无干扰。
2. 8　加样回收率试验:精密称取一定量的盐酸小檗
碱对照品 ,加到已知含量的样品中 ,按上述方法制备
供试品溶液 ,依法测定 ,结 果平均回收率为
98. 10% , RSD= 1. 54% (n= 5)。
2. 9　样品测定 [ 2]:精密吸取供试品溶液 2μL,对照
品溶液 1μL与 4μL,交叉点于同一硅胶 G薄层板
上 ,依法测定 ,测得 3批长安升白颗粒样品中盐酸小
檗碱的含量分别为 1. 845, 1. 940, 1. 926 mg /g。
3　讨论
经对供试品制备方法的研究表明 ,超声 30 min
以上提取效果最好。 本方法用于长安升白颗粒中盐
酸小檗碱含量的测定 ,简便 ,准确 ,为控制该产品的
质量提供了依据。
参考文献:
[1 ]　中国药典 . 2000年版 . 一部 .
[2 ]　王宝 . 中成药质量标准与标准物质研究 [M ]. 北京:中国医
药科技出版社 , 1994.
HPLC法测定中药功能食品金奥立中总黄酮含量
贾淑杰 1 ,张　蓉 1 ,李昌军 2
( 1. 天津市医药科学研究所 , 天津　 300070; 2. 天津市第四中心医院 , 天津　 302140)
　　功能食品金奥立用于心脑血管疾病的保健 ,主
要成分是银杏叶提取物。目前国内有报道银杏叶提
取物中槲皮素的含量的测定 [1, 2 ]。随着中药功能食品
逐渐被人们接受 ,其内在质量控制变得十分必要。本
实验采用酸水解法 ,对生成的槲皮素、异鼠李素、山
萘酚三种物质利用 HPLC法 ,以槲皮素为对照品 ,
外标法测定 ,然后按分子量比换算成总黄酮的含量。
其结果准确度高 ,重现性好 ,操作性强 ,可用于该产
品的质量控制。
1　仪器试药及色谱条件
岛津 10A HPLC仪 , SPD-10Avp紫外检测器 ,
CTO-10Avp柱温箱 , C-R8A积分仪 ; AE-240电子
分析天平 (瑞士梅特勒 )。色谱柱 Hypersi l ODS( 250
mm× 4. 6 mm , 5μm);理论塔板数以槲皮素峰计算
不低于 2 500;柱温 30℃ ;纸速 2 mm /min;检测波
长 370 nm;流动相为甲醇 -0. 4%磷酸 ( 450∶ 550) ;
流速为 1. 0 m L /min;槲皮素对照品 ,购于中国药品
生物制品检定所。 水为重蒸馏水 ,甲醇为色谱纯 ,水
解液为甲醇-蒸馏水 -盐酸 ( 7∶ 2∶ 1) ,其余试剂均为
分析纯。
2　实验方法及结果
2. 1　标准曲线的制备: 精密称取槲皮素对照品约 5
A-槲皮素对照品　 B-水解样品　 a-槲皮素
b-山萘酚　 c-异鼠李素
图 1　 HPLC图谱
mg ,置于 50 mL量瓶中 ,用甲醇溶解并稀释至刻度。
分别精密吸取 1, 2, 3, 4, 5 mL置 25 m L容量瓶中 ,
加甲醇稀释至刻度 ,摇匀。分别进样 20μL,以进样
量为纵坐标 ,峰面积为横坐标 ,绘制标准曲线。结果
表明 ,当槲皮素浓度在 0. 080 3～ 0. 401μg范围内
其峰面积与进样量呈良好线性关系 ,回归方程为
Y= 0. 013 40+ 4. 324× 10- 7X , r= 0. 999 6。
·620· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2002年第 33卷第 7期
收稿日期: 2001-10-07