全 文 ：·1330· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月
浓度的平均值，S，为成分』的标准偏差，即S，=
EX．(xiJ一蜀)2肠一1]“2，X矿为标准化后的值，将X矿
加权求和，即得综合评价指标y值。处理结果见表
l。可见y由大到小的顺序是SBE液>WE液>
SBAE液>WAE液。
y=(黄芪甲苷+人参二醇+阿魏酸+甜菜碱)×8+干
浸膏×2
3小结与讨论
以黄芪甲苷、人参二醇、阿魏酸、甜菜碱、于浸膏
为指标，对补气生血方药的4种提取方法进行比较，
根据SBE法理论，确定综合评价指标的关系式，综
合评价指标值大小顺序为：SBE液>WE液>
SBAE液>WAE液，提示补气生血方药的提取以
SBE法为佳。SBE法符合口服药物经人体胃肠道转
运吸收的原理，且有效成分的量高，生产成本低。如
再减少服用量，可采用SBAE法，其提取成分较
WAE的量高。本实验进一步验证SBE法的科学性
和可行性。
本实验采用了多指标成分及干浸膏为考察对
象，综合优选提取工艺，体现了中药提取的“有成分
论，不唯成分论，重在机体的药效学反应”这一SBE
法观点，同时也有利于单体成分控制制剂质量。
数据处理时，将5个指标成分测定结果进行标
准化处理，以消除因各指标单位和量纲的不同及变
量范围相差悬殊所造成的影响，以标准化处理以后
所得的综合评价指标值为指标，评判4种提取方法
的优劣，较各指标成分直接相加更科学更合理。
References：
[1]YanRN，WangJ Z，LiuSP，eta1．Determinationof
astragalosideinAstragalusrootbyHPLCEJ]．ChinaJChin
MawrMed(中国中药杂志)，1995，20(11)：670—673．
[2]ZhuanJ H，JianH．Determinationofpan xadiolinXintong
OralLiquid口]．ChinJExpTraditMedForm(中国实验方
剂学杂志)，1998，4(5)：11—12．
[3]YeDW，ZengYY，WangQ．Determinationofferulicacidin
XiaobitongCapsulebydualwavelengthTLC—scanning口]．
HubeiJTraditChinMed(湖北中医杂志)，2000，22(5)：
48．
[43YangDH，WangJF，WeiLX．Determinationoflycinein
Gouqiziextract[J]．ChinaJChinMaterMed(中国中药杂
志)，1997，22(10)：608—610．
毛细管气相色谱法测定复方莪术油软胶囊中莪术醇
巩克民1，任洁1，唐淑含1，唐百灵1，赵怀清H，金明月2
(1．沈阳药科大学药学院，辽宁沈阳 110016；2．辽宁大生药业有限公司，辽宁沈阳110003)
摘 要：目的 建立复方莪术油软胶囊中莪术醇的毛细管气相色谱测定方法。方法 色谱条件为OV一1毛细管色
谱柱，程序升温，火焰离子化检测器，内标正二十烷。结果组分与内标分离良好，莪术醇在0．10～o．80mg／mL线
性关系良好(r一0．9999)，平均加样回收率为99．69％，RSD为0．82％。结论该法定量准确、可靠、重现性好，可以
用于复方莪术油软胶囊中莪术醇的质量评价。
关键词：复方莪术油软胶囊；莪术醇；毛细管气相色谱
中图分类号：R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)09—1330—03
DeterminationofcurcumolinCompoundEzhuOilSoftCapsulesbyCGC
GONGKe—rainl。RENJiel，TANGShu—hanl，TANGBai—lin91，ZHAOHuai—qin91，JINMing—yue2
(1．SchoolofPharmacy，ShenyangP arm ceuticalUn versity，Shenyang110016，China；2．Liaoning
DashengPharmaceuticalLimitedCorporation，Shenyang110003，China)
Keywords：CompoundEzhOilSoftCapsule；curcumol；capillarygaschromatography(CGC)
复方莪术油软胶囊是由莪术油、陈皮油混匀而
制成的软胶囊，具有行气破瘀、消积止痛等功效，主
治积滞胀痛，血瘀腹痛，血滞经闭‘1’2|。莪术醇为该制
剂中重要活性成分。因此本实验建立以正二十烷为
内标，采用毛细管气相色谱法测定该制剂中莪术醇，
从而更加有效地控制复方莪术油软胶囊的质量。
收稿日期：2004—11—13
作者简介：巩克民(1979一)，男，山东泰安人，在读硕士研究生，2002年毕业于天津医科大学药学院，研究方向为中药材和中成药质量评
价方法以及中药药动学。
*通讯作者赵怀清Tel：(024)23843711—3679E—mail：zhaohql955@sina．corn
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月·1331。
1仪器与试药
HP一5890A气相色谱仪、HP--3392A色谱处
理机(美国惠普公司)，莪术醇对照品(中国药品生物
制品检定所，批号：10185—0104)，色谱纯正二十烷
(上海试剂一厂)，复方莪术油软胶囊(o．15g／粒，辽
宁大生药业有限公司)，陈皮油(辽宁大生药业有限
公司)，分析纯无水乙醇。
2方法与结果
2．1 色谱条件与系统适用性试验：OV一1毛细管
柱(25m×0．25mm，0．3ttm，GasukuroKogyo
Inc．Japan)，程序升温：初始温度75。C，以1．5。C／
min升至1324C，再以50‘C／min升至210℃，维持
4 rain。氢火焰离子化检测器(FID)，进样口温度：
210C，检测器温度：220~C，氮气(载气)体积流量：
17mL／min，氢气体积流量：25mL／min，空气体积
流量：250mL／min。分流比：7：1，进样量：1弘L。理
论塔板数按莪术醇色谱峰计算不少于2100，莪术醇
峰、内标峰、相邻峰的分离度大于1．5，莪术醇、内标
的拖尾因子分别为1．03、0．99。
2．2溶液的制备
2．2．1对照品储备液的制备：精密称取莪术醇对照
品约10．0mg，置5mL量瓶中，加入适量无水乙醇，
超声处理5min，混匀，用无水乙醇稀释至刻度，摇
匀，作为对照品储备液。
2．2．2内标液的制备：精密称取正二十烷约61．2
mg，置25mL量瓶中，加入适量无水乙醇，超声处理
5min，混匀，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为内
标液。
2．2．3对照品溶液的制备：精密吸取对照品储备液
0．40mL，置2mL量瓶中，再精密加入0．20mL内
标液，加入适量无水乙醇，超声处理5min，混匀，用
无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
2．2．4供试品溶液的制备：取复方莪术油软胶囊
10粒，取其内容物，混匀。精密称取约50．0mg，置5
mL量瓶中，精密加入0．50mL内标液，加入适量无
水乙醇，超声处理5min，混匀，用无水乙醇稀释至
刻度，摇匀，作为供试品溶液。
2．2．5阴性对照溶液的制备：按照处方配比精密称
取陈皮油约25．0mg，置25mL量瓶中，加入适量无
水乙醇，超声处理5min，混匀，用无水乙醇稀释至
刻度，摇匀，作为阴性对照溶液。
2．3方法专属性：分别取阴性对照液、供试品溶液、
对照品溶液注入气相色谱仪，结果在样品和内标物
出峰位置无干扰，表明阴性空白无干扰(图1)。
0 9 18 27 36 45 O 9 18 27 36 45 o 9 18 27 36 45
{jmin
l一莪术醇2一内标物
1-curcumol2-internalst ndard
图1 莪术醇对照品(A)、复方莪术油软胶囊(B)、缺莪术油阴性对照(c)的CGC图谱
Fig．1CGCchromatogramsfeurcumolreferencesubstance(A)，CompoundEzhuOilSoftCapsules(B)，
andblanksamplewithoutRhizomaCurcumaeoil(C)
2．4线性范围考察：精密吸取对照品储备液0．10、两者的峰面积比值计算RSD为1．1％(，z一6)。
0．20、0．40、0．60、0．80mg／mL，按2．2．3项下的对2．6重现性试验：取同一批样品(批号为
照品溶液的制备方法进行操作，得0．10、0．20、0．40、20030501)，制备供试品溶液，平行制备5份，进样测
0．60、0．80mL的溶液，注入气相色谱仪，记录莪术 定，计算得，莪术醇的平均质量分数为0．0407 rag／
醇与内标的峰面积。以莪术醇与内标物的峰面积比值 mg，RSD为0．64％(咒=5)。
(y)对莪术醇质量浓度(X)作线性回归，得到回归方2．7 稳定性试验：取同一供试品溶液(批号为
程y一30．463X一0．0035004(r一0．999)。莪术 20030501)分别于0、2、4、8、12、16、20h注入气相色
醇在0．10～0．80mg／mL线性关系良好。 谱仪，记录莪术醇与内标的峰面积，以两者的峰面积
2．5精密度试验：取0．40mg／mL莪术醇对照品溶比值计算RSD为0．89％(咒一7)。结果表明供试品
液，重复进样6次，记录莪术醇与内标的峰面积，以 溶液在20h内比较稳定。
万方数据
·1332· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月
2．8加样回收率试验：精密称取约6．0mg含莪术
醇0．0404mg／mL的样品3份，置2mL量瓶中，分
别精密加入莪术醇对照品储备液0．10、0．30、0．50
mL，制备供试品溶液，依法测定，结果平均回收率为
99．69％，RSD为0．82％(以一9)。
2．9样品测定：取复方莪术油软胶囊3批，制备供
试品溶液，注入气相色谱仪，内标两点法测定莪术醇
的质量分数，结果见表1。
表1 复方莪术油软胶囊中莪术醇测定结果(弹一3)
Table1 DeterminationofcurcumoiinCompound
EzhuOilSoftCapsules(n一3)
3讨论
由于复方莪术油软胶囊的成分大多是极性较小
的成分，且成分复杂，传统的填充柱不能使各成分完
全分离。文献报道n’3“1的色谱柱也大多数为非极性
毛细管色谱柱，其中最多的为聚硅氧烷类色谱柱，所
以本实验采用了oV一1毛细管色谱柱。
本实验曾采用了文献报道[3]的程序升温，初始
温度为75℃，以3C／min升至145~c。但此时莪术
醇与相邻物质未实现基线分离，所以尝试采用了
1．5℃／min升到132。C，此时莪术醇与相邻物质实
现基线分离。在待测物质流出色谱柱后，采用50℃／
min到210℃，维持4rain，这样使其他高沸点的物
质尽快流出色谱柱，从而达到减少分析时间的目的。
文献报道嘲的内标物为正十三烷。本实验采用
正十三烷作内标时，由于复方莪术油软胶囊成分复
杂，未达到基线分离。用萘作内标时出峰时间较早，
与陈皮油中成分未达到基线分离。用正十八烷作内
标时，它与莪术醇未达到基线分离。基于上述现象，
采用沸点较高的内标物质。本实验尝试用了正二十
烷、正二十五烷、蒽醌，三者都能实现基线分离，但是
正二十五烷、蒽醌的保留时间过长，正二十烷保留时
间适中，所以本实验采用正二十烷作为内标。
References：
E1]ZhouX，LiangGY，ShenWY．Studyonchemicalcompo—
nentsofessentialoilofRh&omaCurcumae[J]．WestChinaJ
PharmSci(华西药学杂志)，2002，17(3)：201-203．
[2]LiJS，JiaMR，WangDG．IdentificationS ienceofChinese
MateriaMedica(中药鉴定学)[M]．Shanghai：Shanghai
ScientificandTechnicalPub ishers，1996．
[3]LiAQ，HuXJ，DengYH，ela1．Constituentsinvola ileoil
ofCurcumawenyujinY．H．Chenc．Ling[J]．ChinTrad如
HerbDrugs(中草药)，2001，32(9)：782—783．
[4]XieY，HangTJ，ZhangZX，ela1．Comparisonsofcurcumol
contentsinessentialoilfromfourspeciesof Rhizoma
CurcumaeL[J]．ChinTraditHerbDrugs(中草药)，2001，
32(7)：600—602．
注射用苦参素细菌内毒素检查法的研究
肖贵南1，陆惠文H，宜 全2
(1．广东省药品检验所，广东广州 510180；2．广州医学院，广东广州510182)
摘 要：目的 探讨注射用苦参素进行细菌内毒素检查的可行性。方法 采用凝胶法和动态浊度法鲎试验对样品
中的细菌内毒素进行定性和定量检测。结果 3批注射用苦参素稀释至500mg／L和250mg／L后对细菌内毒素检
查均没有干扰作用；所测样品的细菌内毒素均小于1000EU／g，凝胶法和动态浊度法鲎试验均证实了这一点。结论
可建立注射用苦参素的细菌内毒素检查法，日常细菌内毒素检查时可将样品稀释至500mg／L以下以排除其干扰
作用。
关键词：注射用苦参素；细菌内毒素；鲎试验；干扰作用
中图分类号；R286．02 文献标识码：B 文章编号：0253—2670(2005)09—1332—04
Investigationforbacterialendotoxinsinkurorinonefori jection
XIAOGui—nanl，LUHui—wenl，YIQuan2
(1．GuangdongInstituteforDrugControl，Guangzhou510180，China；
2．GuangzhouMedicalCo lege，Guangzhou510182，China)
收稿日期：200412-22
作者简介：肖贵南(1972一)，男，江西南康人，副主任药师，硕士，发表论文21篇，研究方向为新药药理及细菌内毒素分析。
Tel：(020)81853842E—mail：gzxgn@163．com
*通讯作者陆惠文
万方数据
毛细管气相色谱法测定复方莪术油软胶囊中莪术醇
作者： 巩克民， 任洁， 唐淑含， 唐百灵， 赵怀清， 金明月， GONG Ke-min， REN Jie，
TANG Shu-han， TANG Bai-ling， ZHAO Huai-qing， JIN Ming-yue
作者单位： 巩克民,任洁,唐淑含,唐百灵,赵怀清,GONG Ke-min,REN Jie,TANG Shu-han,TANG Bai-
ling,ZHAO Huai-qing(沈阳药科大学药学院,辽宁,沈阳,110016)， 金明月,JIN Ming-
yue(辽宁大生药业有限公司,辽宁,沈阳,110003)
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(9)
被引用次数： 2次

参考文献(4条)
1.Zhou X;Liang G Y;Shen W Y Study on chemical components of essential oil of Rhizoma Curcumae[期刊论
文]-华西药学杂志 2002(03)
2.Li J S;Jia M R;Wang D G 中药鉴定学 1996
3.Li A Q;Hu X J;Deng Y H Constituents in volatile oil of Curcuma wenyujin Y.H. Chen C. Ling[期刊论文
]-中草药 2001(09)
4.Xie Y;Hang T J;Zhang Z X Comparisons of curcumol contents in essential oil from four species of
Rhizoma Curcumae L[期刊论文]-中草药 2001(07)

本文读者也读过(10条)
1. 赵晓.刘玉玲.ZHAO Xiao.LIU Yu-ling 莪术醇亚微乳剂含量及有关物质测定方法的建立[期刊论文]-中国新药杂
志2008,17(19)
2. 王常禹.单寅鑫 HPLC法测定莪术油微乳液中莪术醇和吉马酮的含量[期刊论文]-黑龙江医药2011,24(2)
3. 周敬泉.颜春兰.袁鹏.曾启杰.袁敏.张铭光 用模糊聚类法研究中药成分特征谱[期刊论文]-控制理论与应用
2004,21(4)
4. 朱亚尔.朱晓平.ZHU Ya-er.ZHU Xiao-ping 毛细管气相色谱法测定莪术中莪术醇的含量[期刊论文]-中国中药杂
志2006,31(5)
5. 王建中.娄月芬.陆锦芳.贺贤萍.郑力行.邓晓林 复方莪术油微囊中莪术醇的气相色谱测定[期刊论文]-中国临床
药学杂志2001,10(2)
6. 王鎏祥.张朝晖.马朝阳.WANG Liu-xiang.ZHANG Zhao-hui.MA zhao-yang 莪术醇超临界结晶的研究[期刊论文]-
河南工业大学学报（自然科学版）2007,28(3)
7. 邹纯才.鄢海燕.方洪壮 自身正交投影鉴别温郁金挥发油色谱指纹图谱峰纯度[期刊论文]-中国药业2008,17(15)
8. 吴志刚.陶正明.冷春鸿 3种莪术中吉马酮含量比较[会议论文]-2007
9. 田书霞.蒋晔.TIAN Shuxia.JIANG Ye 紫外-可见分光光度法测定复方益康唑凝胶中莪术油的含量[期刊论文]-中
国药房2006,17(20)
10. 黄鹏腾.吴芳.黄双路.洪燕燕.吴玉珠.HUANG Peng-teng.WU Fang.HUANG Shuang-lu.HONG Yan-yan.WU Yu-zhu
福建产温郁金新鲜块茎中郁金、莪术、姜黄挥发油化学成分比较[期刊论文]-海峡药学2009,22(4)

引证文献(2条)
1.袁慧慧.何正有.戚冯展.沈平孃.刘志远.蓝闽波 毛细管气相色谱法测定莪术油微纳囊中莪术醇[期刊论文]-中草
药 2007(1)
2.张炜.刘雯.覃洁萍 中药莪术的研究概况[期刊论文]-广西科学院学报 2006(z1)

本文链接：http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_zcy200509018.aspx