全 文 ：216　精密度试验: 精密吸取对照品溶液 5 ΛL , 重复
进样 5 次, 按上述色谱条件测定, 结果盐酸小檗碱峰
面积的R SD 为 0147%。
217　稳定性试验: 精密吸取供试品溶液 5 ΛL , 每隔
2 h 进样 1 次, 共测定 5 次, 结果盐酸小檗碱峰面积
积分值的R SD 为 1106% (n= 5)。表明供试品溶液
在 8 h 内基本稳定。
218　重现性试验: 取同一批号 (批号: 020318)样品,
按 212 项下方法分别制备供试品溶液, 按上述色谱
条件测定, 结果盐酸小檗碱质量分数为 1116 m gö
片, R SD 为 1194% (n= 5)。
219　加样回收率试验: 取已知含量的本品 (批号:
020326, 1117 m gö片, 即 3129 m gög) , 除去包衣, 研
细, 取 0125 g, 精密称定, 精密加入盐酸小檗碱对照
品溶液适量 (盐酸小檗碱加入量为 0184 m g) , 按 212
项下方法处理, 依法测定盐酸小檗碱质量分数, 计算
回收率。结果平均回收率为 100165% , R SD 为
1121% (n= 5)。
2110　样品测定: 分别精密吸取对照品溶液和供试
品溶液各 5 ΛL , 注入液相色谱仪, 测定, 结果见表 1。
3　讨论
311　黄柏中盐酸小檗碱具有良好的抗菌作用, 是较
为理想的指标性成分。本试验根据文献报道[1～ 3 ]的
乙腈2水 (30∶70, 磷酸调 pH 2～ 3)、乙腈2水 (40∶
70, 磷酸调pH 2～ 3)、甲醇20133 mo löL 磷酸二氢钾
溶液 (30∶70, 磷酸调 pH 2～ 3)、乙腈2015% 磷酸二
氢钠 (25∶75) 等多种流动相进行试验, 均未能使盐
酸小檗碱得到理想的分离。采用实验中流动相, 供试
品溶液中盐酸小檗碱与其他成分的吸收峰得到较好
的分离, 且峰形对称。
表 1　妇科止带片中盐酸小檗碱的含量 (n= 5)
Table 1　Berber ine hydrochlor ide in Fukezh ida i
Tablet (n= 5)
批　号 盐酸小檗碱ö(m g·片- 1)
020311 1. 26
020318 1. 16
020326 1. 17
312　采用 40 ℃柱温进行测定, 色谱分离效果更为
稳定、理想。
313　本方法简单易行, 方法学考察表明该方法重现
性良好, 为妇科止带片的质量控制提供较好的方法。
References:
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[ 2 ]　Rao W W , Zhong X F, J i G J. D eterm ination of berberine hy2
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正交试验优化 Β-环糊精对荆芥、防风混合挥发油的包合工艺
姜玉凤, 杨新建, 王学艳Ξ
(天津市长征医院 药剂科, 天津　300021)
　　荆芥、防风为本院制剂皮一、皮二冲剂中主要药
味, 其主要成分为挥发油。在传统制剂中挥发油损耗
较大, 影响了制剂的质量。因此, 本实验采用正交法
摸索 Β2环糊精 (Β2CD )包含挥发油的最佳条件。
1　仪器和试药
　　挥发油测定仪 (药典委员会监制) , 78HW —1 恒
温磁力搅拌器 (杭州仪表电机厂制造) , Β2环糊精 (上
海化学试剂采购供应站中心化工厂生产) , 荆芥、防
风混合油 (由本制剂室提供)。
2　方法与结果
211　因素水平的确定: 在挥发油包合工艺的优选试
验中, 选用了对考察指标影响较大的挥发油与 Β2环
糊精、水配比和包合时间等 4 个因素, 见表 1。
212　包合试验: 按每次试验条件, 精密称取 Β2环糊
精适量, 置于适当容器中, 加入蒸馏水适量, 加热搅
拌使溶解, 制成澄明的溶液, 置磁力搅拌器上搅拌,
恒温至 45 ℃。另取挥发油加规定体积分数的乙醇 8
倍量混合, 在搅拌条件下缓缓滴入 Β2环糊精的水溶
液中, 继续搅拌至规定时间, 静置冷藏 24 h, 自然滤
过, 干燥 (45 ℃)称重。
·277· 中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 7 期 2004 年 7 月
Ξ 收稿日期: 2003211210
　　　　　　　　表 1　因素水平表
Table 1　Factors and levels
水　平
因　　素
A 挥发油∶Β2环糊
精ö(mL ·g- 1) B 乙醇体积分数ö% C Β2环糊精∶水 D 包合时间öh
1 1∶4 40 1∶6 2
2 1∶6 60 1∶8 4
3 1∶8 95 1∶10 6
213　指标的测定: 按药典法测定包合物中挥发油的
含量。称取折合含 1 mL 挥发油的包合物, 置 250
mL 圆底烧瓶中, 加入 100 mL 蒸馏水及沸石, 用挥
发油测定仪进行测定, 读取挥发油量, 分别计算包合
物收率和油包合率。
　　包合物收率= 干包合物质量ö(Β2环糊精质量+ 挥发油
量×密度)×100%
　　油包合率= 包合物中实际油含量ö(挥发油投入量×空
白回收率)×100%
214　正交试验优化: 结果见表 2。
215　验证试验: 取 3 份挥发油按优化组合进行试
验, 结 果 包 合 物 收 率 为 9215% , 油 包 合 率 为
68182%。因此优化工艺组合条件是: 挥发油2Β2环糊
精 1∶8, 60% 乙醇溶解, Β2环糊精用 8 倍水热溶, 包
合 6 h。
216　包合效果试验: 取包合物、挥发油和 Β2环糊精
的物理混合物及 Β2环糊精进行X 衍射试验, 结果物
理混合物与 Β2环糊精原料相比图形基本一致, 晶胞
结构无变化, 而包合物与 Β2环糊精原料相比有明显
的峰型变化, 说明内部结构发生明显的变化, Β2环糊
精已将挥发油包合。
217　包合物稳定性考察: 将包合物研细过筛, 取 20
g 测定含油量, 将其置于 80 ℃的烘箱中, 每天测定 1
表 2　L 9 (34)正交设计的结果及数据分析
Table 2　Results and data of L 9 (34) orthogonal design
试验号 A B C D 收率ö% 包合率ö%
1 1 1 1 1 84. 6 53. 6
2 1 2 2 2 89. 4 51. 3
3 1 3 3 3 83. 9 54. 0
4 2 1 2 3 92. 1 69. 0
5 2 2 3 1 91. 3 66. 0
6 2 3 1 2 90. 2 63. 6
7 3 1 3 2 92. 0 69. 6
8 3 2 1 3 92. 1 76. 0
9 3 3 2 1 93. 9 72. 6
包
　
合
　
率
K 1 　158. 9　192. 2　193. 2　192. 2
K 2 198. 6 193. 3 192. 9 184. 5
K 3 218. 2 190. 2 189. 6 199. 0
k1 53. 0 64. 1 64. 4 64. 1
k2 66. 2 64. 4 64. 3 61. 5
k3 72. 7 63. 4 63. 2 66. 3
R 19. 7 1. 0 1. 2 4. 8
收
　
　
　
率
K 1 　257. 9　268. 7　266. 9　269. 8
K 2 273. 6 272. 8 275. 4 271. 6
K 3 278. 0 268. 0 267. 2 268. 1
k1 85. 9 89. 6 88. 9 89. 9
k2 91. 2 90. 9 91. 8 90. 5
k3 92. 7 89. 3 89. 1 89. 4
R 6. 7 1. 6 2. 7 1. 1
次含油量, 结果包合物在 5 d 内含油量变化不大。
3　讨论
311　对荆芥、防风混合挥发油进行空白回收试验,
结果挥发油回收率为 90% , 可能是由于挥发油受热
有一定的逸失及蒸馏时粘附在器壁上所致。以挥发
油测定试验方法本身损失 10% 时计, 挥发油 Β2环糊
精包合物中的含油量、油利用率实际更高。
312　挥发油经过 Β2环糊精包合后, 呈浅黄色粉末状
固体, 其抗氧化性及热稳定性均有明显提高, 有利于
应用在制剂中, 保证药效并掩盖其强烈气味。
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处理; 41 无菌、无热原的中医药原料、生化原料澄清处理; 51 中草药、生化药品、保健食品、口服液、果汁、茶饮
料、啤酒等产品的澄清处理; 61 氨基酸类、维生素类、有机酸类、抗生素类发酵液的澄清处理; 71 对重金属污
染的工业废液 (水) 及其他工业废水的澄清处理; 81 对出口食品、药品、药材、保健品重金属农药残留超标的
有效处理。
收得率分别提高 30%～ 10 倍; 含量提高 10%～ 50% ; 工厂成本下降 30%～ 80% ; 还生产硫酸软骨素、黄
连素系列、注射用黄芩苷 (95% ) , 双花连翘苷, 银杏叶干浸膏、丹参素、丹参川芎浸膏等, 以及口服级中药提取
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　　　地　址: 山东平邑县浚河路 78 号　　　　电　话 (传真) : (0539) 4088727　4089366　13573927737
江西公司地址: 江西苍源药业四楼 电　话 (传真) : (0794) 8231658　　13307040029
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·377·中草药　Ch inese T radit ional and H erbal D rugs　第 35 卷第 7 期 2004 年 7 月