全 文 ：·1344· 中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月
表1不同提取方法测定结果(拜一3)
Table1 Comparisonofvariousextractingmethods(一一3)
表2 L。(3‘)正交试验设计及结果
Table2 Designa dresultsofL，(34)orthogonaltest
、 误差来源离均差平方和(SS)自由度 均方 F 显著性
Fo．05(2，2)一19．00
可见，影响胡椒碱提取效果的因素顺序为体积
表4乌头生物碱的方差分析
Table4 Variancea alysisofAconitumalkaloids
，’o．05(Z，2)=19·00
流量>乙醇用量>pH>乙醇体积分数，最佳工艺为
A，B。C。D。。对乌头生物碱，方差分析表魄，乙醇体积
分数对生物碱影响具有显著性，而体积流量、乙醇用
量则影响无显著性，影响乌头碱的顺序为乙醇体积
分数>乙醇用量>体积流量>pH。由直观分析表
明，提取乌头生物碱的最佳工艺为A。B。C。D。。
鉴于各因素对胡椒碱无显著性影响，因此选择
以乌头生物碱的最佳工艺A。B。C。D。为提取条件，即
采用70％乙醇10倍量、pH2、体积流量为1mE／
min渗漉法进行提取，按此条件，验证3次，结果胡
椒碱平均质量分数为4．10mg／g，总乌头碱的质量
分数为0．902mg／g。
3讨论
曾对色谱条件进行选择，最后确定以甲醇一水
(70：30)为流动相，胡椒碱和乌头生物碱分别在
343nm和230nm检测，可同时进行测定，且分离效
果较好，阴性样品无干扰。
实验中对测定胡椒碱和乌头生物碱的供试品溶液
制备方法进行了选择，并分别考察了提取次数(3、4、
5)，结果提取3次即可使胡椒碱和乌头生物碱提取基
本完全，为保证结果准确可靠，本实验选择提取4次。
本实验选择渗漉法作为提取方法，具有简便、实
用、经济科学的特点，溶剂乙醇比较廉价，适用于大
生产。
HPLC法测定藏茴香油中葛缕酮
张存彦，王成港，陈继英，郭嘉林，王春龙。
(天津药物研究院制剂中心，天津300193)
藏茴香为伞形科植物葛缕子Carumcarvi
Linn．的干燥果实，其植物为多年生草本。藏茴香为
常用藏药，该药性温、味微辛，有芳香健胃、驱风理气
收稿日期：2004—11-27
作者简介：张存彦(1976一)，男，硕士研究生。
*通讯作者王春龙Tel：(022)23006880
之功，用于治疗胃脘疼痛、腹胀、消化不良及小肠疝
气等症。藏茴香油为有效部位，其主要有效成分为葛
缕酮和柠檬烯，其中葛缕酮占藏茴香油60％左右。
万方数据
中草药ChineseTraditionalandHerbalDrugs第36卷第9期2005年9月·1345·
葛缕酮对豚鼠组胺引喘有平喘作用，对小鼠氨水法
引咳有镇咳作用E¨。因此本实验采用HPLC对藏茴
香油中葛缕酮进行测定。
1仪器、试剂与药材
日本岛津LC一10AC高效液相色谱仪，SPD—
IOAV紫外检测器，日本岛津2550紫外可见分光光
度计。葛缕酮对照品(自制，气相归一化法，质量分数
99．44％)，藏茴香油(自提，药材购自四川甘孜州康
定、色达、德格)。甲醇为优级纯，水为超纯水。
2方法和结果
2．1 检测波长：制备一定质量浓度的葛缕酮70％
甲醇溶液，经紫外分光光度法进行200400nm全
波长扫描，结果葛缕酮在235nm处有最大吸收，故
选择测定波长235nm。
2．2色谱条件：色谱柱：KromasilC18柱(250mm×
4．6mm，10p．m)；柱温：35C；流动相：甲醇一水
(70：30)；体积流量：1．0mI，／rain；进样量：20luL。
2．3溶液的制备
2．3．1对照品溶液的制备：精密称取葛缕酮对照品
约9mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解稀释至刻
度，摇匀，滤过，作为贮备液。精密移取贮备液1．0
mL置10mL量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，
作为对照品溶液(质量浓度约为0．009mg／mL)。
2．3．2供试品溶液的制备：精密称取藏茴香挥发油
约15mg，加甲醇溶解稀释至100mL，摇匀，滤过。
精密移取续滤液1．0mL，置10mL量瓶中，加流动
相稀释至刻度，摇匀，即得。
2．4 线性关系考察：精密量取贮备液0．2、0．6、
1．0、1．4、1．8mL，分置10mI。量瓶中，加流动相稀
释至刻度，摇匀。进样，测定。以溶液质量浓度为横
坐标，峰面积为纵坐标，得回归方程：Y一53626
X+10145，y-一---0．9999，结果表明葛缕酮在2．09～
18．77tzg／mL与峰面积具有良好的线性关系。
2．5精密度试验：取对照品溶液，重复进样5次，测
定其峰面积，计算得其RSD为0．40％。
2．6稳定性试验：取同一供试品溶液，于0、2、4、6、
8h进样测定峰面积，计算得其RSD为0．74％。结
果表明供试品溶液在8h内稳定。
2．7重现性试验：取同批藏茴香油6份，精密称定，
制备供试品溶液，进样，测定，计算得葛缕酮的质量
分数0．59g／g，其RSD为0．95％(咒一6)。
2．8 回收率试验：精称含葛缕酮0．59g／g藏茴香
油6份，每份7．5mg，分别精密加入4．5mg葛缕酮
对照品，制备供试品溶液，进样，测定，结果葛缕酮平
均回收率为100．26％，RSD为0．56％(咒一6)。
2．9测定：分别取不同产地药材提取的藏茴香油，
制备供试品溶液，取对照品溶液和供试品溶液各20
弘L，依法测定，结果见表1。色谱图见图1。
表1藏茴香油中葛缕酮的测定结果(n一5)
Table1 CarvoneinoilofC．carvifruit(忍一5)
A B
0 2 4 6 8 100 2 4 6 8 10
||min
*一葛缕酮
*一carVone
图1 葛缕酮对照品(A)与藏茴香油(B)的HPLC色谱图
Fig．1 HPLCchromatogramsofc rvonereference
substance(A)andC．carvio l(B)
3讨论
藏茴香收载于《中华人民共和国卫生部药品标
准·藏药标准》中，只有鉴别项，没有含量测定项，不
能有效控制药材质量。有气相色谱法对藏茴香油进
行测定的报道口矗]，但气相色谱仪没有液相色谱仪普
遍，因此本法更具有普遍性。
通过高效液相色谱图可以看出，葛缕酮对照品
峰与藏茴香油中葛峰缕酮峰对应性良好，并且样品
中葛缕酮峰与其他物质分离良好。因此本方法适合
藏茴香油的测定。
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万方数据
HPLC法测定藏茴香油中葛缕酮
作者： 张存彦， 王成港， 陈继英， 郭嘉林， 王春龙
作者单位： 天津药物研究院,制剂中心,天津,300193
刊名： 中草药
英文刊名： CHINESE TRADITIONAL AND HERBAL DRUGS
年，卷(期)： 2005,36(9)
被引用次数： 3次

参考文献(3条)
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1995(02)

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引证文献(3条)
1.沈宁东.韦梅琴.李宁 藏茴香经济价值及其开发利用研究进展[期刊论文]-青海师范大学学报（自然科学版）
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2.沈宁东.韦梅琴.李军乔 藏茴香种子休眠机理的初步研究[期刊论文]-中国种业 2010(8)
3.沈宁东.韦梅琴.李军乔 藏茴香种子形态及萌发特性研究[期刊论文]-中国园艺文摘 2009(8)


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