全 文 ：毛细管气相色谱法分析西洋参中有机氯农药残留量
李　庆 1 ,邹巧根 2
( 1. 无锡市药品检验所 ,江苏 无锡　 214021;　 2. 中国药科大学 ,江苏 南京　 210009)
摘　要: 目的　测定西洋参中有机氯农药六六六 ( BHC)、 DDT、五氯硝基苯等 9个组分残留。 方法　采用毛细管气
相色谱法。 结果　 40种不同产地西洋参分析结果 , BHC残留符合我国对粮食规定标准 (≤ 0. 3μg /g ) , DDT各样品
中残留高出我国规定标准 (≤ 0. 2μg /g )。结论　应对进口西洋参药材及制剂增加农药残留量检测及规定限量标准。
关键词: 毛细管气相色谱 ;西洋参 ;有机氯农药 ;残留量
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 05 0415 02
Determination of res idue of organic pesticides in Panax quinquefolius by CGC
L I Qing1 , ZOU Qiao-gen2
　　 ( 1. Wuxi Institute fo r Drug Contro l, Wuxi Jiang su 214021, China; 2. China Pha rmaceutical Univ er sity , Nanjing Jiang-
su 210009, China )
Key words: capi llary ga s chromato g raphy ( CGC) ; Panax quinquefol ius L. pesticide chlorine o f o rgan-
ic; residue
　　西洋参是一味名贵中药材 ,有滋阴润肺之功效 ,
较多地用于滋补保健。 我国销售的西洋参大部分是
从美国、加拿大进口的种植参。 然而 ,目前对西洋参
中农药残留量的分析尚无报道。 本文收集了不同产
地的西洋参 ,采用 GC-ECD检测器对其有机氯农药
残留量进行了测定。
1　实验材料与方法
1. 1　试剂与样品: 试剂均为分析纯 ,实验用水为重
蒸馏水。 农药标准品 α-BHC、 β -BHC、γ-BHC、δ-
BHC、五氯硝基苯、 pp-DDE、 pp-DDD、 op-DDT、 pp-
DDT由国家标准物质研究中心提供。
样品:美国、加拿大进口的不同规格的西洋参
(共 40个样品 )。
1. 2　仪器装置:美国产 Hewlet t Packa rd 5890气相
色谱仪 , HP3394记录仪 ,超声波清洗器 T-310型。
1. 3　色谱条件: J. W. 公司 SE-54弹性毛细管柱 ,
30 m× 0. 25 mm;进样口温度 230℃ ;进样方式为不
分流进样 ;纸速 1 cm /min;进样量 1μL;升温程序
为初始 100℃ , 10℃ /min升至 220℃ , 8℃ /min升
至 250℃ ,保持 10 min;检测器为 ECD, 300℃ ;载
气和尾吹气均为高纯氮气 ,流速为 60 mL /min。
1. 4　测定方法
1. 4. 1　标准品储备液的制备:分别精密量取标准品 1
mg /m L BHC和 0. 1 mg /mL DDT 1 mL,各置于 100
m L的容量瓶中 ,加石油醚定容 ;精密量取五氯硝基苯
1. 02 mg于 100 mL容量瓶中 ,加石油醚溶解并定容。
BHC的浓度为 10μg /mL; DDT的浓度为 1μg /mL;
五氯硝基苯的浓度为 10. 2μg /m L。
1. 4. 2　标准品溶液的制备:分别精密量取有机氯农
药 BHC和 DDT以及五氯硝基苯的储备液适量于
100 mL的容量瓶中 ,加石油醚定容。 混合液中各组
分的浓度分别为:α、β、γ、δ-BHC为 0. 25μg /mL; pp-
DDE、 pp-DDD、 op-DDT、 pp-DDT为 0. 15μg /mL;
五氯硝基苯为 0. 102μg /m L。
1. 4. 3　标准曲线的绘制: 分别精密吸取混和液 2, 1,
0. 5, 0. 20, 0. 15, 0. 125, 0. 10 mL于 10 mL容量瓶
中 ,用石油醚定容 ,摇匀后进行 GC分析。进样量为 1μL
以各组分的 A /C作图 ,线性关系良好 ,结果见表 1。
1. 4. 4　样品测定:取样品于 60℃干燥 4 h,粉碎过
5号筛 ,精密称取 2. 0 g置于 100 mL具塞锥形瓶
中 ,加入 20 mL蒸馏水浸泡过夜。 精密加入 40 mL
丙酮称重 ,超声 30 min补足重量 ,加约 6 g氯化钠
振摇片刻后 ,再精密加入 30 mL二氯甲烷称重 ,超
声 15 min补足重量。静置分层。将有机相移入装有
无水硫酸钠的 100 mL具塞锥形瓶中脱水 4 h。精密
量取 35 mL上述有机相于 100 mL梨形瓶中 40℃
减压浓缩至近干 ,加少量石油醚反复除尽二氯甲烷
和丙酮 ,用石油醚少量溶解 ,全部转移至 10 mL具
塞刻度试管中 ,加石油醚至 5 m L,向试管中加入 1
mL浓硫酸 ,振摇 1 min,离心 ( 3 000 r /min) 10 min,
·415·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 5期
收稿日期: 2000-04-18
吸取上清液备用。 精密吸取 1μL样品液进行分析。 1. 4. 5　回收率实验:在样品中加入一定量的标准品
表 1　 9种农药组分的标准曲线
农药组分 标准曲线 相关系数 (r ) 线性范围 (μg /m L)
α-BHC Y= 1. 594× 10-7X - 9. 141× 10-3 0. 999 9 2. 5× 10-3～ 0. 25
β-BHC Y= 2. 664× 10-7X- 3. 857× 10-3 0. 998 6 2. 5× 10-3～ 0. 25
γ-BHC Y= 1. 604× 10-7X - 1. 203× 10-4 0. 999 9 2. 5× 10-3～ 0. 25
δ-BHC Y= 1. 803× 10-7X - 3. 864× 10-3 0. 999 0 2. 5× 10-3～ 0. 25
五氯硝基苯 Y= 1. 153× 10-7X - 4. 724× 10-3 0. 990 9 1. 02× 10-3～ 0. 102
pp-DDE Y= 3. 021× 10-7X - 0. 128 0. 996 8 1. 5× 10-3～ 0. 15
pp-DDD Y= 3. 382× 10-7X - 4. 899× 10- 2 0. 991 7 1. 5× 10-3～ 0. 15
op-DDT Y= 2. 541× 10-7X - 0. 24 0. 994 3 1. 5× 10-3～ 0. 15
pp-DDT Y= 1. 993× 10-7X - 3. 904× 10-3 0. 993 0 1. 5× 10-3～ 0. 15
溶液进行加样回收率实验 ,样品按上述供试品提取
净化、测定操作程序进行 ,结果见表 2。
表 2　回收率实验结果 (n= 9) (% )
农　药 平均回收 相对偏差率 农　药 平均回收 相对偏差率
α-BHC 87. 06 8. 72 pp-DDE 90. 48 6. 20
β-BHC 91. 01 5. 63 pp-DDD 86. 46 6. 29
γ-BHC 94. 03 9. 06 op-DDT 83. 76 4. 24
δ-BHC 83. 12 4. 74 pp-DDT 82. 20 6. 41
五氯硝基苯 98. 48 8. 74
1. 4. 6　精密度试验: 吸取稀释后混合标准溶液 1
μL,重复进样 5次 ,其 RSD分别为α-BHC 3. 1% 、β -
BHC 1. 3%、γ-BHC 4. 5%、δ-BHC 4. 1% 、五氯硝基
苯 4. 8%、 pp-DDE 3. 3% 、 pp-DDD 5. 7%、 op-DDT
4. 4% 、 pp-DDT 7. 6%。
2　结果与讨论
对 40种不同产地的西洋参进行有机氯类农药
残留量的分析 ,发现有 7个样品中其 α-BHC、 β-
BHC、γ-BHC、δ-BHC、五氯硝基苯、 pp-DDE、 pp-
DDD、 op-DDE、 pp-DDT均有检出 (表 3)。各样品中
BHC的残留量均符合我国对粮食中 BHC( BHC≤
0. 3μg /g)规定的标准。 DDT在各样品中的残留量
均高出我国对粮食中 DDT( DDT≤ 0. 2μg /g )规定
的标准。 有必要在进口西洋参药材及制剂的检验标
准中增加农药残留量检查及规定限量标准。
参考文献:
表 3　西洋参中农药残留测定结果
编号 BHC含量 (μg /g ) DDT含量 (μg /g)α β γ δ 合计 pp-DDE pp-DDD op-DDT pp-DDT 合计 五氯硝基苯
总量
(μg /g )
1 0. 020 - 0. 011 0. 072 0. 103 0. 104 0. 062 0. 037 0. 037 0. 300 0. 465 0. 868
2 0. 030 0. 052 0. 013 0. 073 0. 168 0. 107 0. 070 0. 035 0. 128 0. 303 0. 429 0. 900
3 0. 023 0. 008 0. 017 0. 084 0. 132 0. 068 0. 033 0. 010 0. 089 0. 200 0. 112 0. 444
4 0. 019 - 0. 070 0. 069 0. 158 0. 074 0. 035 0. 019 0. 091 0. 219 0. 174 0. 551
5 0. 021 0. 028 0. 012 0. 070 0. 131 0. 384 0. 069 0. 047 0. 091 0. 591 1. 806 2. 528
6 0. 018 0. 026 0. 010 0. 069 0. 123 0. 090 0. 060 0. 011 0. 090 0. 251 2. 875 3. 249
7 0. 026 0. 025 0. 011 0. 071 0. 133 0. 071 0. 032 0. 013 0. 086 0. 202 2. 617 2. 952
[1 ]　范广平 ,洪筱坤 ,王智华 ,等 .几种进口药材中有机氯类农药的
残留分析 [ J ]. 中成药 , 1996, 18( 11) : 40-41.
[2 ]　靖永谦 ,张炯炯 ,余虹雯 ,等 . 栽培中药材有机氯农药残留的分
析 [ J] . 中国药学杂志 , 1986, 24( 9): 529-531.
　　 (上接第 403页 )
表 2　西北蔷薇果种籽脂肪油化学成分及其相对含量
(% )
峰号 化合物 相对含量 峰号 化合物 相对含量
1 十七烷 3. 74 5 软脂酸乙酯 2. 10
2 十八烷 4. 13 6 二十一烯 1. 99
3 5-丁基 -十四烷 1. 22 7 油酸乙酯 4. 23
4 邻苯二甲酸二丁酯 0. 91 8 硬脂酸乙酯 1. 54
9 亚油酸乙酯 3. 29
3　讨论
3. 1　西北蔷薇果挥发油所含化学成分主要为烃类、
萜类及其衍生物。其中 C18-C29的正构烷烃的含量以
奇数碳高于偶数碳为特征 ,这与一般的自然规律相
反 ,值得关注。 在挥发油中 ,以γ- 草烯、 6-十六烯-
4-炔 (反 )及甲基环戊烷含量最高 ,西北蔷薇果生物
活性是否与这些物质有关 ,有待进一步研究。
3. 2　西北蔷薇果种籽脂肪油主要成分为脂肪酸酯
及烃类。其中不饱和脂肪酸类化合物可降血脂 ,从而
发挥防治动脉硬化的作用。
3. 3　本文的研究结果可为西北蔷薇果的综合利用
和多层次、多领域开发提供科学资料及理论依据。
参考文献:
[1 ]　全国中草药汇编编写组 . 全国中草药汇编 (上册 ) [M ]. 北京:
人民卫生出版社 , 1976.
[2 ]　俞作仁 ,臧庶声 ,程桂香 . 西北蔷薇果化学成分的研究 [ J ]. 中
草药 , 1998, 29( 8): 514.
·416· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 5期