全 文 ：　　表 3　普通粉与超细微粉比表面积的比较 (m2 /g)
药　材 普通粉 D90 超细微粉 D90
苍　术 0. 364 0. 586
黄　柏 0. 264 0. 606
二妙丸 0. 231 0. 664
　　采用超细微粉化技术关键是植物细胞的破壁情
形。图 2是两种粉碎方法的显微鉴别照片。苍术、黄
柏及二妙丸两种粉碎方式得到的粉末在同样放大倍
( a)苍术超细微粉
　
( b )苍术粗粉
( c)黄柏超细微粉
　
( d)黄柏普通粉
( e)二妙丸超细微粉
　
( f )二妙丸普通粉
图 2　苍术、黄柏及二妙丸生物显微鉴别照片
数下有很大差别。普通粉在显微镜下能明显观察到
鲜黄色晶鞘纤维、分枝状石细胞 ,且层纹明显、木栓
细胞连接 ;相反超细微粉虽然也能观察到石细胞 ,但
绝大多数已破碎 ,未见成束晶鞘纤维 ,但草酸钙方晶
散在 ,木栓细胞与薄壁细胞均破碎。图 2表明采用超
细微粉技术可使药材中的有效成分较好地暴露出
来 ,而不再需要通过以往的透壁 (膜 )释放 ,从而使药
物发挥作用更迅速。
4　结论
与普通粉碎方法制得的粉末相比 ,苍术、黄柏及
二妙丸经超细微粉化后 ,粉末颗粒大小分布均匀 ,球
性度及均质度明显改善 ;松密度及比表面显著提高 ,
植物细胞破壁率高。 药材理化特性的改变对二妙丸
的生物药剂学的影响研究将作进一步报道。
参考文献:
[ 1 ]　骆苏芳 ,翁甲丰 ,冼显秀 ,等 . 浅谈超微细中药粉体 [ J] . 中药
材 , 1999, 22( 4): 209-211.
[ 2]　何　煜 ,郭　琪 ,杜晓敏 .中药细胞级微粉碎对体内吸收的影
响 [ J ]. 中成药 , 1999, 21( 11): 601-602.
[ 3]　杜晓敏 ,刘　璐 ,何　煜 .原生药材超细微粉制剂的药效学研
究 [ J ]. 中草药 , 1999, 30( 9): 680-681.
[ 4]　杜晓敏 ,刘　璐 ,何　煜 .中成药传统制剂与超细微粉制剂的
药效学比较 [ J ]. 中成药 , 2000, 22( 4): 307-309.
[ 5]　杨　 ,邹全明 ,王东昕 .鳖甲超微细粉免疫调节功能实验研
究 [ J ]. 食品科学 , 2000, 21( 3) : 40-42.
[6 ]　中国药典 [ S] . 2000年版 (一部 ) .
[7 ]　刘国杰 .药剂学 [M ] .第二版 . 北京:人民卫生出版社 , 1985.
菊花中黄酮苷的含量分析
刘金旗 ,吴德林 ,王　兰 ,刘劲松 ,王举涛
(安徽中医学院 药学系 ,安徽 合肥　 230038)
摘　要: 目的　测定菊花中金合欢素 -7-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法　高效液相色谱法。结果　亳菊和滁菊中金合
欢素 -7-O-β -D-葡萄苷含量为 0. 082 6% ～ 0. 124 9% ,杭菊和贡菊为 0. 015 7%和 0. 033 5%。芹菜素 -7-O-β-D -葡萄
糖苷的含量 ,滁菊和亳菊为 0. 012 6%和 0. 027 4% ,而贡菊和杭菊为 0. 117 7% 和 0. 587 7%。结论　不同产地的菊
花 2种黄酮苷的含量差别较大。
关键词: 菊花 ,高效液相色谱 ;金合欢素 -7-O-β-D-葡萄糖苷 ;芹菜素-7-O-β -D-葡萄糖苷
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 04 0308 03
Quantitative determination of contents of flavone glycosides inChrysanthemum morifol ium
LIU Jin-qi, W U De-lin, W ANG Lan, LIU Jin-song , Wang Ju-tao
　　 ( Depa rtment o f Pharmacy, Anhui Colleg e o f TCM , Hefei Anhui 230038, China)
Abstract: Object　 To determine the amount of acacetin-7-O-β-D-g lucoside and apig enin-7-O-β-D-g lu-
coside in Chrysanthemum morifolium Ramat. from di fferent localities. Methods　 By the use of HPLC.
·308· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 4期
收稿日期: 2000-07-25基金项目:国家“九· 五”重点科技项目 (攻关 )课题 NO. 96-903-02-03作者简介:刘金旗 ( 1948-) ,男 ,安徽祁门人 ,毕业于南京药学院 (现为中国药科大学 ) ,现任安徽中医学院药学系天然药化教研室主任、副教授 ,主要从事天然药物化学的教学及科研工作。 Tel: ( 0551) 2821006-2042
Results　 The contents o f acacetin-7-O-β-D-g lucoside in Bo ju1 , Chuju2 , Gongju3 and Hang ju4 were
0. 082 6% ～ 0. 124 9% , 0. 015 7% and 0. 033 5% respectiv ely; the contents of apig enin-7-O-β -D-g lucoside
in Chuju, Boju, Gong ju and Hang ju w ere 0. 012 6% , 0. 027 4% , 0. 117 7% and 0. 587 7% respectiv ely.
Conclusion　 The contents of the tw o f lav one g lyco side in C. morifol ium f rom dif ferent locali ties w ere
markedly di fferent.
Key words: Chrysanthemum morifolium Ramat. ; acacetin-7-O-β-D-g lucoside; apig enin-7-O-β-D-g lu-
coside
1. Product f rom Bo county, Anhui Prov ince　 2. Product f rom Ch u county , Anhui Province
3. Product f rom She county , Anhui Province　 4. Product f rom Zhejiang Province
　　菊花为常用中药 ,具有疏风、清热、明目解毒的
功效 ,可用于治疗高血压和冠心病 [ 1]。 中国药典
( 2000年版 )菊花项下按照产地和加工方法不同 ,收
载了亳菊、滁菊、杭菊和贡菊 ,原植物均为 Chrysan-
themum mori folium Ramat.。 菊花的挥发油分析已
有报道 [2 ] ,另据文献 [3 ]对不同杭菊的挥发油 ,木犀草
素、氨基酸等进行了分析 ,中国药典 ( 2000年版 )以
绿原酸为对照品对菊花进行了质量分析 ,但菊花中
总黄酮的含量高 [ 4] ,而且是菊花治疗高血压和冠心
病的主要有效成分。本实验就菊花中的黄酮苷——
金合欢素-7-O-β-D-葡萄糖苷和芹菜素-7-O-β-D-葡
萄糖苷进行了含量测定 ,为全面有效地建立菊花药
材的质量标准提供了依据。
1　仪器和试剂
仪器: HP1100高效液相色谱仪 (包括 G1311A
四元泵 , G1315A二极管阵列检测器 , G1328A手动
进样品 , HP1100化学工作站 )。
试剂: 金合欢素 -7-O-β -D-葡萄糖苷和芹菜素 -
7-O-β-D-葡萄糖苷对照品均为自制 ,菊花药材由本
系中药教研室王德群教授提供并鉴定。甲醇为色谱
纯 ,水为重蒸水 ,其余试剂均为分析纯。
2　方法与结果
2. 1　色谱条件: 色谱柱 , Symmetry ShieldTM RP8
( 150 mm× 3. 9 mm, Waters ) ; 流动相: 甲醇-水
( 49∶ 51) ,流速: 1 mL /min;检测波长: 333 nm;柱
温:室温 ;进样量: 5μL,理论塔板数按金合欢素 -7-
O-β -D-葡萄糖苷计不低于 7 000,按芹菜素 -7-O-β -
D-葡萄糖苷计不低于 6 500。
2. 2　标准曲线的制备: 精密称取金合欢素 -7-O-β -
D-葡萄糖苷 2. 25 mg ,置 25 mL量瓶中 ,加甲醇溶
解至刻度、摇匀 ( 0. 09 mg /mL) ,精密吸取 0. 09 mg /
m L对照品溶液 0. 1, 1. 0, 3. 5, 7. 5, 10. 0 mL,分别
置 10 mL量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇匀。分别精密吸
取 10μL,注入高效液相色谱仪 ,依法测定峰面积 ,
以对照品进样量为横坐标 ,峰面积为纵坐标绘制标
准曲线 ,回归方程为: Y= 1. 113 5X - 2. 740 8, r=
0. 999 9,线性范围 0. 009～ 0. 9 _ g。精密称取芹菜
素-7-O-β -D-葡萄糖苷 4. 86 mg ,置 25 mL量瓶中 ,
加甲醇溶解至刻度 ,摇匀 ( 0. 194 9 mg /mL) ,精密吸
取 0. 194 4 mg /mL对照品溶液 0. 1, 1. 0, 5. 0, 7. 5,
10. 0 mL分别置 10 mL量瓶中 ,加甲醇至刻度 ,摇
匀。分别精密吸取 10μL,注入色谱仪 ,测定峰面积 ,
回归方程为 Y= 1. 286 6X - 17. 132 6, r= 0. 999 4,
线性范围 0. 019 44μg～ 1. 944μg ,见图 1-Ⅰ 。
2. 3　样品的测定: 精密称取菊花粉末 1 g ,置改良索
氏提取器中 ,加甲醇 50 mL,回流提取 4 h ,甲醇溶液
蒸干 ,残渣用适量甲醇溶解 ,过滤于 25 m L量瓶内 ,
并用甲醇洗涤残渣 ,洗液一并滤入量瓶中 ,加甲醇至
刻度 ,摇匀 ,作为供试品溶液。 供试品溶液用 0. 45
μm滤膜过滤 ,精密吸取 5μL进样 ,按上述色谱条件
测定峰面积 ,代入回归方程计算含量 ,结果见表 1,
2;样品色谱图见图 1-Ⅱ ,Ⅲ。
1-芹菜素 -7-O-β-D-葡萄糖苷
2-金合欢素 -7-O-β-D-葡萄糖苷
图 1　对照品与样品 HPLC图
2. 4　精密度试验: 分别吸取金合欢素 -7-O-β -D-葡
萄糖苷和芹菜素 -7-O-β -D-葡萄糖苷对照品各 5μL
重复进样 5次进行分析 ,测定峰面积 ,结果金合欢
素-7-O-β -D-葡萄糖苷 RSD= 0. 43% ( n= 5) ;芹菜
素-7-O-β-D-葡萄糖苷 RSD= 0. 71% (n= 5)。
2. 5　重现性试验:取同一份样品 (亳菊 ) ,按样品测
定方法 (计算含量 ) ,重复 5次。其中金合欢素 -7-O-
β-D-葡萄糖苷 RSD= 2. 63% (n= 5) ;芹菜素 -7-O-β-
D-葡萄糖苷 RSD= 0. 99% (n= 5)。
·309·中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 4期
表 1　国内常见菊花品种含量测定结果 (n= 3)　 (% )
样品 (产地 ) 金合欢素 -7-O-β -
D -葡萄糖苷
芹菜素 -7-O-β
-D-葡萄糖苷
亳菊 (安徽亳州 ) 0. 124 9 0. 027 4
滁菊 (安徽全椒 ) 0. 082 6 0. 012 6
杭白菊 (浙江桐乡 ) 0. 015 7 0. 587 7
贡菊 (安徽歙县金竹岭 ) 0. 033 5 0. 117 7
济菊 (山东嘉祥 ) 0. 085 1 0. 016 3
祁菊 (河北安国 ) 0. 257 3 0. 107 5
野菊 (安徽全椒 ) 0. 016 5 0. 044 6
杭黄菊 (浙江桐乡 ) 0. 018 8 0. 077 0
表 2　国内主要商品菊花药材含量测定结果 (n= 3)　 (% )
样品 (市场 ) 金合欢素 -7-O-β -
D -葡萄糖苷
芹菜素 -7-O-β
-D-葡萄糖苷
亳菊 (安徽亳州市场 ) 0. 126 0 0. 013 5
滁菊 (安徽全椒市场 ) 0. 078 9 0. 013 6
杭菊 (安徽亳州市场 ) 0. 023 4 0. 699 7
贡菊 (安徽亳州市场 ) 0. 035 8 0. 124 8
2. 6　加样回收试验:称取已测知含量的贡菊粉末 6
份 ,每份 1 g ,分别加入对照品金合欢素-7-O-β-D-葡
萄糖苷 ( 0. 18 mg /mL) 1. 5, 2. 0 mL;芹菜素 -7-O-β -
D-葡萄糖苷 ( 0. 58 mg /mL) 1. 0, 2. 0 mL,按样品测
定项下方法进行测定、分析 ,结果平均回收率金合欢
素 -7-O-β -D-葡萄糖苷为 99. 74% , RSD= 0. 69%
(n= 6) ; 芹菜素 -7-O-β -D-葡萄糖苷为 98. 48% ,
RSD= 1. 30% (n= 6)。
2. 7　检测波长的选择:对照品芹菜素-7-O-β-D-葡
萄糖苷的紫外最大吸收峰为 333 nm,金合欢素 -7-
O-β -D-葡萄糖苷的紫外最大吸收峰为 324 nm ,经实
验 ,选用 333 nm为检测波长 ,效果较好。
2. 8　稳定性试验: 将同一样品溶液 (亳菊 ) ,于 1, 2,
3 d分别测定峰面积 ,结果金合欢素 -7-O-β-D-葡萄
糖苷 RSD= 2. 53% (n= 3) ;芹菜素 -7-O-β -D-葡萄
糖苷 RSD= 2. 86% (n= 3)。
3　讨论
3. 1　样品的制备:曾试用 25 mL量瓶超声提取 ,因
不同菊花粉末加甲醇后溶胀的残渣体积差别较大 ,
影响提取液体积的变化 ,因而采用索氏回流提取法 ,
回流 4 h后 ,所测化学成分已经提取完全。
3. 2　从含量结果分析 ,亳菊、滁菊中金合欢素 -7-O-
β-D-葡萄糖苷的含量明显高于芹菜素 -7-O-β -D-葡
萄糖苷 ,杭菊和贡菊则相反 ,这可能与菊花的产地有
关。亳菊、滁菊产于长江以北 ,杭菊、贡菊产于长江以
南。从济菊与祁菊的结果分析 ,也有这种趋势。另外 ,
杭白菊与杭黄菊之间差别较大 ,杭白菊中的芹菜素-
7-O-β -D-葡萄糖苷比杭黄菊高出近 8倍 ,商品杭菊
主要来自杭白菊 ,各商品菊花药材含量与产地菊花
品种之间差别很小。
3. 3　运用 HPLC同时测定菊花中金合欢素 -7-O-β-
D-葡萄糖苷和芹菜素 -7-O-β -D-葡萄糖苷的含量 ,分
离良好、快速、准确、重现性好 ,对菊花药材的质量控
制 ,专属性较强 ,为全面有效地建立菊花药材的质量
标准提供了依据。
参考文献:
[1 ]　江苏新医学院 . 中药大辞典 (下册 ) [M ] . 上海:上海科技出版
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[ 2]　张广强 ,刘　伟 ,常广福 .不同产地菊花中挥发油含量测定及
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[ J ]. 中草药 , 1992, 23( 3): 129-130.
[4 ]　汪民海 . 安徽产三种菊花总黄酮量的比色测定 [ J ]. 基层中药
杂志 , 1997, 11( 2): 37-38.
RP-HPLC法测定不同部位灵芝中灵芝酸 B含量
丁　平 ,张丹雁 ,徐鸿华
(广州中医药大学中药学院 ,广东 广州　 510405)
摘　要: 目的　测定灵芝中具有苦味的成分灵芝酸 B在灵芝中不同部位的含量。 方法　采用 RP-HPLC法测定灵
芝菌盖的表皮层、木栓层、菌柄、孢子粉、菌盖子实体等部位中灵芝酸 B的含量。结果　灵芝药材中灵芝酸 B主要集
中在灵芝的表皮部位 ,其它部位则较少。 结论　为寻找灵芝的有效成分分布规律提供了客观依据。
关键词: RP-HPLC法 ;灵芝 ;灵芝酸 B。
中图分类号: R927. 2　　　文献标识码: B　　　文章编号: 0253 2670( 2001) 04 0310 03
·310· 中草药　 Chinese T raditional and Herbal Drug s　 2001年第 32卷第 4期
收稿日期: 2000-06-12基金项目:广东省科委资助项目 9773003-02-01作者简介:丁　平 ( 1965-) ,女 , 35岁 ,副研究员 ,主要从事中药资源及药材质量标准的研究工作。