全 文 ：苷对照品 ,按“供试品溶液的制备及样品的测定”项
下同法操作 ,结果回收率为 97. 3% , RSD= 1. 09%
(n= 6)。
A-对照品 B-样品 a-芦荟苷
图 2 HPLC谱图
3 讨论
3. 1 原便秘舒胶囊质量标准采用将提取的总蒽醌
经水解后比色测定芦荟苷的含量 ,蒽醌放置后因环
境等因素影响可能造成其不稳定性 ,故选用 HPLC
法直接测定指标成分芦荟苷含量 ,可准确地测定 [4 ] ,
能有效地控制便秘舒胶囊的质量。
3. 2 实验表明 ,芦荟苷在甲醇中 ,随温度升高而含
量下降 ,故采用本法宜在室温 ( 20℃左右 )条件下 ,
于 8 h内完成。芦荟苷对照品的甲醇溶液于 2℃～ 4
℃储存 , 40 h内稳定。
参考文献:
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[4 ] 包国荣 ,陈 丹 ,黄声强 ,等 . 芦荟苷含量测定方法的比较研究
[ J ]. 药物分析杂志 , 1997, 17( 5): 338-339.
HPLC法测定贯叶连翘中贯叶金丝桃素含量
张 博
(西安天诚医药生物工程公司 ,陕西 西安 710075)
摘 要: 目的 测定贯叶连翘中贯叶金丝桃素的含量。 方法 采用 HPLC法 ,流动相:乙腈 -水 ( 140∶ 1,内含 1%冰
醋酸 ) ,流速: 1 m L /min,检测波长 276 nm。 结果 该法的平均回收率为 98. 47% ,R SD= 1. 33%。
结论 方法可用于贯叶金丝桃药材及其制剂的质量控制。
关键词: 贯叶连翘 ;贯叶金丝桃素 ; HPLC法
中图分类号: R927. 2 文献标识码: B 文章编号: 0253 2670( 2001) 04 0321 02
Quantitative determination of hyperforin inHyper icum perforatum by HPLC
ZHAN G Bo
( Xi’ an T IANCHENG Medicina l Bio engineering Company , Xi’ an Shanx i 710075, China )
Key words: Hypericum perforatum L. ; hyperfo rin; HPLC
贯叶连翘为藤黄科植物贯叶连翘 Hypericum
perforatum L. 的全草。贯叶连翘是近年来国际研究
开发的热点之一 ,连续数年入选美国最畅销植物药
行列 ,目前主要用于抗抑郁症 ,被认为是第一种能影
响脑内 5 -HT、去甲肾上腺素和多巴胺的物质。贯叶
金丝桃素 (hyperforin)属间苯三酚化合物 ,具有亲脂
性 ,对光和热不定。近年来的研究表明 ,贯叶金丝桃
素是贯叶连翘提取物中抗抑郁效果的主要活性成
分 [1, 2 ]。我们建立了 HPLC法测定贯叶连翘中贯叶
金丝桃素的方法 ,可用于贯叶连翘药材及其成药制
剂的质量控制。
1 仪器与试药
Waters 600高效液相色谱仪、 486紫外检测器、
717 plus自动进样器 , UV-210PC紫外 -可见分光光
·321·中草药 Chinese T raditional and Herbal Drug s 2001年第 32卷第 4期
收稿日期: 2000-07-31作者简介:张 博 ( 1977-) ,男 ,西安人 ,助理工程师 , 1998年毕业于西北大学化学系分析化学专业 ,学士学位 ,现就职于西安天诚医药生物工程公司质管部 ,从事天然药物中有效成分的检测工作。
度计 , KQ-250超声振荡仪 ,脂溶性微孔滤膜。
水为去离子重蒸水 ,甲醇、乙腈为色谱纯 ,冰醋
酸为分析纯 ,对照品购自 Sigma公司 ,贯叶连翘药
材均采自秦岭海拔 1 600 m处。
2 方法和结果
2. 1 色谱条件:色谱柱: Zo rbax C18 , 150 mm× 4. 6
mm, 5μm,流动相:乙腈-水 ( 140∶ 10,内含 1%冰醋
酸 ) ,柱温: 30 ℃ ,流速: 1 mL /min,检测波长:
276 nm。
2. 2 标准曲线的绘制:准确称取贯叶金丝桃素对照
品 1. 67 mg于 10 m L容量瓶中 ,加甲醇溶解、定容 ,
分别进样 3, 5, 10, 20μL,以峰面积为纵坐标 ,对照
品量 (μL)为横坐标 ,得回归方程为 Y= 1. 415 2X -
0. 372 4, r= 0. 999 0。
2. 3 样品的含量测定:取贯叶连翘样品烘干后粉碎
成细粉 ,过 40目筛 ,精确称量过筛的粉末 1 g ,置
250 m L锥形瓶中 ,精密加入丙酮 100 mL,超声提取
60 min,静置过滤 ,取滤液用脂溶性微孔滤膜过滤 ,
自动进样 15μL,计算贯叶金丝桃素的含量。结果见
表 1。
表 1 贯叶连翘全草 (包括花、茎、叶 )
中贯叶金丝桃素的含量 (n= 3) (% )
编号 贯叶金丝桃素含量 RSD
1 1. 50 1. 38
2 1. 53 1. 57
3 1. 32 1. 22
4 1. 20 1. 65
5 1. 07 1. 76
6 1. 74 2. 04
7 1. 57 1. 19
8 0. 96 1. 83
2. 4 回收率:采取加样回收法 ,精密称取已知含量
的样品适量 ,添加一定量的对照品 ,按“样品的含量
测定”的方法进行测定 ,得平均回收率为 98. 47% ,
RSD= 1. 33% ,实验结果表明本法回收率好 ,方法
可行。
2. 5 精密度: 精确称取贯叶连翘样品 6份各 1 g ,按
“样品的含量测定”的方法进行 ,计算精密度 ,
RSD= 1. 09%。
3 讨论
3. 1 检测波长的选择: 经紫外可见分光光度计扫
描 ,贯叶金丝桃素的最大吸收波长为 204 nm ,其次
为 276 nm ,经比较后选择 276 nm作为贯叶金丝桃
素的检测波长。
3. 2 贯叶金丝桃素对光和热不稳定 ,因此其对照供
试液应在较低温度 ( < - 20℃ )下避光保存 ,样品超
声提取时也应注意将温度控制在 50℃以下。光敏性
及热敏性实验结果见表 2, 3。
表 2 光敏性试验
日光照射 (d ) 0 10 20 30
贯叶金丝桃素含量 (% ) 1. 22 1. 17 0. 96 0. 82
表 3 热敏性试验
烘干温度 (℃ ) 室温 60 70 80 90 100
贯叶金丝桃素含量 (% ) 1. 22 1. 16 1. 13 1. 12 0. 98 0. 95
3. 3 贯叶连翘中贯叶金丝桃素的含量随部位不同
而存在较大差异 ,花、种子中的含量明显高于茎、叶
中的含量。结果见表 4。
表 4 不同部位的贯叶连翘中贯叶金丝桃素的含量 (% )
编号 花及种子中含量 茎及叶中含量
1 2. 74 0. 43
2 2. 39 0. 57
3 2. 91 0. 52
4 3. 20 0. 44
5 2. 27 0. 68
参考文献:
[1 ] Laokmann G, Dienel A, Kieser M. Signifi cance of hyperforin
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