全 文 ：御制平安丹薄层层析鉴别与定量测定研究
厦 门中药厂 ( 361 0 0 ) 9吴味勤 介
摘 要 对御 制平 安丹进行 了主要 成分 的薄层层析鉴别 , 并采 用气 相色谱法测 定该药 丁香 酚含
量 。 实 验证明 , 该法简便 , 测定结果稳定 , 重现性好 , 可作为该制剂质 量控制指标 。
关键词 御制平安丹 薄层层析 气 相色谱法 苍术 木香 丁香 丁香酚
御制平安丹系清朝宫廷太医 院之 “ 大 内
秘方 ” , 由苍术 、 陈皮 、 檀香 、 沉香等 16 味中药
组成 的水蜜丸 , 具有镇静 、 镇 吐 、 解痉 、 抑 菌 、
保护 胃粘膜等作用 。 为确保该药的疗效 ,我们
对该药进行了定性 、 定量分析 , 探讨质量标准
中的鉴别 、 含量测定问题 。
1 仪器与试剂
三用紫外分析仪 , 岛津 G C 一 g A 气相色谱
仪 , C 一 R 3 A 数据处理 机 ; 对 照品均 由中国药
品生物制 品检定所提供 ; 御制平安丹 样品 由
我厂研究所提供 ; 硅胶 T L C 薄层板 : 取硅胶
G (青 岛 海洋 工 厂 T L C 规 格 ) 3 9 加 0 . 7 %
CM C 水溶液 10 m L 调成糊状 ,铺于 10 c m 一
20
c m 玻璃板上 ,晾干后于 10 5 C活化 o . s h
备用 。 其化试剂均为分析纯 。
2 苍术的薄层层析鉴别
2
.
1 供试液的制备 : 取研细过的样品 0 . 5 9 ,
加氯仿 s m L ,超声提取 10 m in , 滤过 . 滤液浓
缩至约 l m工_ ,作为供试液 。
2
.
2 苍术对照药材液的制备 : 取苍术对照药
材 0 . 1 9 , 按供试液的制备方法制成 。
2
.
3 阴性对照液的制备 : 按处方量除去苍术
的阴性对照品 ,按供试液的制备方法制得 。
分别吸取上述 3 种溶液各 10 爪矛 点于 同
一硅 胶 G 一 0 . 7% C M C 薄层 板上 , 以 正 己 烷 -
乙 酸乙 醋 一苯 (7 : 1 . 5 : 1 . 5) 为展开剂 〔 1 , 上
行展开 ,展距 10 c m ,取 出 , 晾干 , 喷 5%对二
甲氨基苯 甲醛的 10 %硫酸液 ,于 10 5 ℃加热
10 m in
。 供试品色谱 中 , 在与对照药材相应 的
位置上显相 同颜 色的 6 个斑点 ( 图 I A ) 。 阴性
对照品色谱相应 的位置上无斑点 。
3 木香及丁香中丁香酚的薄层层析鉴别
3
.
1 供试液的制备 : 取经研细过的样 品 9 9 ,
加乙醚 2 0 m L ,浸泡 3 0 m in , 时时振摇 ,滤过 ,
滤液浓缩至 Z m L ,作为供试液 。
3
.
2 木香对照药材液的制备 : 取木香对照药
材 。 , 5 9 ,按供试液的制备方法制得 。
3
.
3 丁香酚对照品溶液的制备 : 取丁香酚对
照品 , 加 乙醚制成每毫升含 16 阿 J 的丁香酚
乙 醚液 , 为对照品溶液 。
3
.
4 阴性对照液的制备 : 取按处方量制备除
去木香 、 丁香 的阴性药 品 8 . 5 9 , 按供试液 的
制备方法制得 。
分别吸取上述 4 种溶液各 5 产L ,点于 同
一硅胶 G 薄层板上 , 以 乙酸 乙醋 一石油醚 (6 0
℃ 一 g O C ) (2 : 1 8) 为展开剂 〔2〕 , 上行展 开 ,
展 距 12 c m , 取 出 , 晾 干 , 喷 以 5%香 草 醛
60 %硫酸 溶液 , 于 10 5 C 烘 约 10 m in , 供 试
品色谱中 ,在与丁香酚对照品相应置上 ,显相
同颜 色的斑点 , 在与木香对照药材相应的位
置上显两个相 同颜色的斑点 (见图 1一 B ) 。 阴
性对照品色谱中在与对照药材及对照 品相应
的位置上无斑点 。
4 丁香酚的含量测定
4
.
1 色 谱 条 件 : 3 m m 火 3 m 不 锈 钢 柱 ,
1
.
5% O V
一
1 7
,
S h im a l i t e W ( A W
一
D M S ) 担
体 ; 柱温 1 0 0 ℃ , 3 m i n 后以 2 0 ℃ /m i n 的速
率升 至 12 0 匕 C ; 进 样 口 温度 2 60 ℃ ; 检测器
A d d r e s s
:
W u Y o n g q i n
,
X
l a m e n H e r b a l M e d i e l
xi e
F a e t o r y
,
X i a m e n
吴 咏勤 女 , 1 98 2 年毕业于 中山大学 化学系分析化学专业 。 现任 厦门中药厂科研所 副所 长 、 工程 师 。 自毕业后一直从事中成药新 产品开发 、 质量标准的制定及检 测 。 发表论文 4 篇 。
《中草药 》 1 9 98 年第 2 9 卷第 9 期 · 5 9 9 ·
F I D ;载气 :氮气 , 流速 50 m 工二 /m in ; 空气及氢
气压力均为 0 . 0 5 M P a 。
A
宕 名
二二心, O
O O
O 口
O O
二1 2 3
B
O
O
O
口 口
O O
. 口.
O
1 2 3 4
峰 1一溶剂
A
一苍 术
对 照药材
l
一样品 2一苍术
3
一阴性对照药
图 1
B
一 丁香 、 木 香 l 一丁一香 酚
对照 2一木 香对照 药材
3一样 品 4一阴性对照药
样品薄层 图
4
.
5 线性关 系的考察 : 精密称
取 丁 香 酚对 照 品 4 . 86 、 9 . 6 0 、
1 5
.
4 4
、
1 9
.
4 0
、
2 6
.
8 0 m g
, 置 1 0
m L 容量瓶 中 ,分别准确 加人内
标溶液 1 0 m I J ,摇匀 。 吸取各对
照品溶液 1 爪 J 进样 , 按上 述色
谱条件测定 , 以相应组分峰面积
与 内标 峰面积之 比与对应 组分
浓度进行线性回归 , 计算得 回归
方 程 Y 一 0 . 3 5 2 7 X 一 1 . ol X
1 。一 3 , : 一 0 . 9 98 5 , 表明丁香酚在
0
.
4 8 6 m g /m L 一 2 . 6 8 0 m g /m L
范围 内具有 良好 的线性关系 。
4
.
6 稳定性实验 : 将供试液放
置 2 4 、 4 8 、 9 6 h , 测 其 丁香 酚 含
量 〔 3 , , 结 果 为 1 . 0 5 9 、 1 . 1 0 3 、
.1 06 2%
, 表 明丁香 酚在该条 件
下 4 日稳定 。
4
.
7 回收率实 验 : 采用加 样 回
峰 2一水 杨 酸
甲酉旨
4
.
2 内标溶液的制备 : 取水杨酸甲醋 内标物
适量 , 精 密称 定 , 加无水 乙醇 制成 1 . 50 m g /
m L 的溶液 ,作为 内标溶液 。
4
.
3 对 照品溶液 的制备 : 取丁香酚对照 品适
量 ,精密称定 , 准确加人 内标溶液 , 制成 1 . 62
m g /m L 的溶液 , 作为对照品溶液 。
4
.
4 校正因子测定 : 吸取对照品溶液 1 拼L ,
注人气相色谱仪 ,按上述色谱条件测定 , 记录
色谱图 ( 图 2) ,计算丁香酚 的校正 因子 F 为
1
.
0 8 8
,
R S D = 2
.
1 5 % ( n = 3 )
。
收法 。 取 已知丁香含量的御制平 峰 3一丁香酚
安丹适量 ,研细 , 精密称定 ,再精 图 2 标
密添加一定量的 丁香酚对照品 ,
准确加人内标溶液 10 m I J ,振摇 准品色谱 图
数次 ,放置过夜 , 吸取上清液 1 川 J 进样 ,按上
述色谱条件测定丁香酚含 量 , 结果回 收率为
9 8
.
4 7 %
,
R S D = 1
.
9 6% ( n = 5 )
。
4
.
8 样品 的测 定 : 精 密称取经 研细 的样品
1
.
7 9
, 按回 收率实验法测定样品中丁香酚的
含量 , 结果见表 1 。
表 1 样品 中丁香酚含量测定 结果
批号 9 7 0 4 1 2 9 7 0 4 2 5 9 7 0 50 5 9 7 0 3 0 1 9 7 0 3 0 2 9 70 7 1 0 9 7 0 7 15 9 7 0 7 2 0 9 7 0 7 2 5 9 7 0 7 3 0
丁一香酚含量 (% ) 0
.
8 3 0
.
95 0
.
7 8 0
.
9 7 1
.
0 8 0
,
8 7 0
.
7 1 0
.
7 7 0 9 5 0
.
84
我们暂定本 品含丁 香以丁 香酚计不低于 。 . 5 % 。
5 小结
5
.
1 在木香的薄层鉴别 中 , 有 2 个斑点 , 其
中 1 个为特征斑点 。
5
.
2 本文所选丁香酚的定量测定方法简便 ,
无其它组分千扰 ,重现性好 ,稳定性强 。
参 考 文 献
l 徐礼癸 ,主编 . 中草药有效成分分析法 . 下册 . 北京 : 人 民
卫生 出版社 , 1 9 8 5
2 中华人 民共和国药典一部 . 19 9 5 : 2
3 邱 涵 ,等 . 福建药学杂志 , 1 9 9 2 , 4 ( 2 ) : 2 5
( 1 9 9 8
一
0 2
一
1 1 收稿 )
·
6 0 0
·