全 文 ：表 2　样品水煎液中游离大黄素及结合型大黄素含量 (mg /g大黄 ,n= 3)
样品 游离大黄素 结合型大黄素含量 R SD (% ) 溶出率 (% ) P 含量 R SD(% ) 溶出率 (% ) P
大黄 0. 284 8 2. 06 100. 00 0. 645 3 0. 80 100. 00
大黄、厚朴 0. 218 6 1. 49 76. 76 < 0. 001 0. 572 0 1. 00 88. 64 < 0. 001
大黄、枳实 0. 229 9 0. 53 80. 72 < 0. 001 0. 674 6 0. 57 104. 54 < 0. 01
分煎方 0. 177 9 0. 65 62. 46 < 0. 001 0. 324 9 0. 57 50. 35 < 0. 001
合煎方 0. 282 4 1. 14 99. 16 0. 579 4 0. 09 89. 79 < 0. 001
表 3　样品水煎液中游离总蒽醌及结合型总蒽醌含量 (mg /g大黄 ,n= 3)
样品 游离总蒽醌 结合型总蒽醌含量 R SD (% ) 溶出率 (% ) P 含量 R SD(% ) 溶出率 (% ) P
大黄 0. 721 1 0. 76 100. 00 1. 438 0. 94 100. 00
大黄、厚朴 0. 489 8 0. 25 67. 92 < 0. 001 1. 082 0. 18 75. 24 < 0. 001
大黄、枳实 0. 823 9 0. 90 114. 26 < 0. 001 1. 227 0. 49 85. 33 < 0. 001
分煎方 0. 626 4 0. 38 86. 87 < 0. 001 1. 175 0. 20 81. 71 < 0. 001
合煎方 0. 908 7 0. 58 126. 02 < 0. 001 1. 501 1. 10 104. 38 < 0. 01
3. 1　在单味大黄、大黄与其他单味药材配伍的水煎
液中 ,尽管大黄的取样量均为 12 g ,但它们中的游离
蒽醌与结合型蒽醌含量并不相同。相同的成分在不
同的配伍组中溶出率不一样 ;一种药材与大黄配伍
的水煎液中各种蒽醌类成分与大黄水煎液相比 ,其
溶出率变化幅度也不一样。 说明了不同药材对不同
种类的蒽醌类成分的溶出产生的影响不同。各种成
分药效不同 ,且在一定范围内 ,药效随含量变化而变
化。这也是传统方剂理论通过药味配伍或剂量配伍
来调整中医方剂主治与功效的物质基础。
3. 2　小承气汤合煎方中结合型大黄酸、结合型总蒽
醌含量与大黄相比 ,增幅不大 ,而结合型大黄素反而
降低 ,这从一个角度说明了小承气汤轻下是有一定
道理的。
3. 3　分析各种蒽醌类成分在大黄、大黄+ 厚朴、大
黄+ 枳实及合煎方中含量 ,不难看出合煎方中蒽醌
类成分的溶出 ,不是各单味药材影响的简单加和 ,而
是它们协同作用的综合结果。
参 考 文 献
1　江苏新医学院 . 中药大辞典 . 上册 . 上海:上海科学技术出版
社 , 1995: 104
2　彭怀仁主编 .中华名医方剂大全 . 北京:金盾出版社 , 1990: 79
3　刘训红 ,王玉玺 ,房克慧 ,等 .中药材薄层色谱鉴别 . 天津:天津
科学技术出版社 , 1990: 20
( 1999-12-27收稿 )
巴布剂复方紫荆消伤膏质量标准研究
上海市药材有限公司 ( 200002)　　杨莉娅
上海中药制药三厂　　　　　　　谢　松　吴云鸣　周庆氢
摘　要　采用薄层色谱法对巴布剂复方紫荆消伤膏中的紫荆皮、马钱子、独活和白芷进行了定性鉴别。采用薄层色
谱扫描法对方中士的宁含量进行了测定 ,上述方法简便 ,重复性好。
关键词　复方紫荆消伤膏　巴布剂　紫荆皮　马钱子　独活　白芷　薄层色谱扫描法
　　巴布剂复方紫荆消伤膏是依据骨伤科临床常用
名方“三色敷药”经新药研究而成 ,全方由紫荆皮、羌
活、独活、白芷、川芎、当归、丹参、马钱子 (生 )、甘草
等 22味中药组成 ,具有活血化瘀、消肿止痛、舒筋通
络之功效 ,能有效地治疗软组织损伤。为规范本品的
生产 ,有效地控制大复方的产品质量 ,我们用薄层色
谱法对方中的紫荆皮、马钱子、独活和白芷进行了定
性鉴别 ;又用薄层色谱扫描法对方中士的宁含量进
·826· 中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2000年第 31卷第 11期
Address: Yang Liya, Shanghai Chinese M edicinal M aterial s Co. Ltd. , Shangh ai杨莉娅　 1984年毕业于上海科技大学化学系高分子专业 ,理学士 ,上海中药制药三厂工程师。 负责多项科研项目开发 ,其中“蟾酥膏巴布膏”荣获 1984年上海市新产品二等奖、“复方紫荆消伤膏”获得国家中药三类新药生产批文。 按照新药审批办法要求 ,探索、研究新产品达 15项 ,其中通过各级评审获得生产批文达 12项产品:强力花粉口服液、仙草壮阳口服液、麝香虎骨膏、益肾灵冲剂、脑得生片、西洋参冲剂、蟾酥膏巴布膏、西洋参含片 (首创 )等 ,完成复方紫荆消伤膏临床前药效学、毒理学、工艺、质量标准等工作。
行了测定。
1　仪器与试药
CAM AG TLC SCANN E R3薄层扫描仪 ,半自
动点样仪 ,薄层涂布器 ;紫荆皮、独活、欧前胡素、士
的宁、马钱子碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;
硅胶 G、硅胶 GF254 (青岛海洋化工厂 ) ;样品由上海
中药制药三厂提供 ;其他试剂、试药、溶剂均为分析
纯。薄层板的制备:取硅胶 G或 GF254与 0. 5% CMC-
Na溶液 ,按 ( 1∶ 3)混合、研磨均匀 ,于涂布器上铺
板 ,室温阴干 ,于 105℃活化 1 h,干燥、备用。
2　定性鉴别
2. 1　紫荆皮:取本品 2片 ,剪成小条 ,揭去薄膜 ,加
乙酸乙酯 40 mL,加热回流 0. 5 h,滤过 ,收集滤液浓
缩至 0. 5 mL,作供试品溶液 ;同法制备空白紫荆皮
样品溶液 ;另取紫荆皮药材粉 0. 5 g ,同法制备 ,浓缩
至 2 mL,作对照品溶液。 吸取供试品、阴性溶液各
15μL,对照品溶液 5μL,分别点于同一硅胶 G薄层
板上 ,以氯仿 -苯 ( 9∶ 1)展开剂 ,展开 ,取出 ,晾干 ,置
饱和碘蒸气缸内 ,放置 10 min取出 ,在供试品色谱
中 ,与对照品色谱中相应的位置显相同颜色的斑点 ,
见图 1-1。
2. 2　独活:取本品 1片 ,剪成小条 ,揭去薄膜 ,加正
己烷 40 mL,加热回流 0. 5 h,滤过 ,滤液浓缩至 1
m L,作为供试品溶液 ;同法制备空白独活样品溶液 ;
另取独活药材粉 0. 5 g ,同法制备 ,浓缩至 2 mL,作
为对照品溶液。 吸取上述 3种溶液 4μL,分别点于
同一硅胶 GF254薄层板上以正己烷 -乙酸乙酯 ( 9∶ 1)
展开 ,取出 ,晾干 ,置紫外灯 365 nm下视检。在供试
品色谱中 ,与对照药材色谱相应的位置上显相同颜
色的荧光斑点 ,见图 1-2。
2. 3　白芷:取本品 2片 ,剪成小条 ,揭去薄膜 ,加石
油醚 ( 60℃～ 90℃ ) 50 m L,加热回流 2次 ,每次 1
h。合并石油醚溶液 ,浓缩至 1 mL,作为供试品溶液 ;
同法制备空白白芷样品溶液 ;另取欧前胡素对照品 ,
加石油醚 ( 60℃～ 90℃ )制成每毫升含 1 mg的溶
液 ,作为对照品溶液。 吸取上述供试品溶液、阴性溶
液各 20μL,对照品溶液 5μL,分别点于同一硅胶
GF254薄层板上 ,以石油醚 ( 60℃～ 90℃ ) -乙醚 ( 3∶
2)展开 ,取出 ,晾干 ,再同样条件展开一次 ,置紫外灯
254 nm下视检。 供试品色谱中 ,在与欧前胡素对照
品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点 ,见图 1-3。
2. 4　马钱子:取含量测定项下的供试品溶液和空白
马钱子样品溶液 ;另取士的宁和马钱子碱对照品加
氯仿制成 1 mg /L的溶液 ,作为对照品溶液。吸取上
述供试品溶液、阴性溶液各 10μL,对照品溶液 3
μL,分别点于同一硅胶 GF2 54薄层板上 ,以甲苯 -丙
酮 -乙醇 -浓氨水 ( 16∶ 12∶ 1∶ 4)上层为展开剂 ,展
开 ,取出 ,晾干 ,于紫外灯 254 nm下视检 ,供试品色
谱中 ,在与对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的
斑点 ,见图 1-4。
1-空白　　　　　 1-空白　　　　　 1-空白　　　　 1-空白
2-紫荆皮 2-独活 2-欧前胡素 2-马钱子
3-供试样 3-供试样 3-供试样 3-士的宁
4-供试样
图 1　药材的薄层图
3　含量测定
3. 1　层析条件: 含 CMC-Na的硅胶 GF254薄层板 ,
展开剂:甲苯-丙酮 -乙醇 -浓氨水 ( 16∶ 12∶ 1∶ 4)上
层溶液 ,展距 10 cm。
3. 2　扫描条件:反射法锯齿扫描 ,λs= 254 nm ,λR=
325 nm,狭缝 1. 25 mm× 1. 25 mm,扫描速度 20
mm /min,灵敏度× 5。
3. 3　对照品溶液配制: 精密称取于 105℃干燥至恒
重的士的宁 ,置容量瓶中 ,加氯仿配制成 1 mg /mL
的士的宁对照品溶液。
3. 4　供试样品液制备:取本品 3片 ,用适量蒸馏水
将衬布均匀湿润 ,剪成小条 ,揭去薄膜 ,加 0. 5 mL
浓氨水 ,再加 25 mL氯仿回流 1 h,其间不断振摇 ,
第 2～ 4次氯仿各 15 m L,每次 45 min,合并氯仿液
于分液漏斗内 ,用硫酸溶液 ( 3→ 100)萃取 3次 ,每次
10 mL,合并酸液 ,加浓氨水调 pH≈ 9～ 10,再用氯
仿萃取 3次 ,每次 10 mL,合并氯仿层 ,蒸干 ,残渣精
密加氯仿 1 mL使溶解 ,为样品液。
3. 5　空白样品液制备: 取除马钱子的处方中其他
21味中药 ,按制备工艺制成空马钱子样品 ,再按样
品液制备方法制备空白样品液 ,备用。
3. 6　线性关系考察: 准确吸取上述对照品液 1. 0～
5. 0 mL于 10 mL容量瓶中 ,定容 ;分别取 10μL点
于同一块硅胶 GF254板上 ,按上述方法展开测定 ,绘
制标准曲线 ,并回归得直线方程为: A= 723. 19M-
9 102. 04, r= 0. 998 9,同时显示士的宁浓度在 1. 1
～ 5. 5μg之间其浓度与峰面积呈线性关系。
·827·中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2000年第 31卷第 11期
3. 7　干扰性试验:取对照品液、样品液、空白样品液
各 10μL,点于同一硅胶 GF254预制板上 ,按上述方
法展开晾干 ,扫描测定 ,得各供试液图谱 ,结果空白
供试液在测定波长处无干扰和吸收 ,即其他药材成
分对士的宁测定无干扰 ,此外马钱子其他成分亦对
测定无干扰。
3. 8　稳定性试验:取照品液适量 ,点于硅胶 GF254板
上 ,上述方法展开 ,测定斑点峰面积积分值 ,每隔
0. 5 h测定 1次 ,记录积分值 ,结果 0～ 4 h内数值稳
定 , RSD= 2. 0%。
3. 9　精密度试验:同一薄层板同一斑点连续测定
11次 , RSD= 3. 2% .
3. 10　样品测定:取 5个批号的样品 ,制成供试品溶
液 ,分别准确吸收样品液 10. 0μL点于硅胶 GF254板
上 ,并平行点对照品 3. 0μL,按上述方法展开 ,测
定 ,结果如表 1。
3. 11　回收率测定: 加样回收率测定结果为
90. 49% , RSD= 3. 4% (n= 3)。
表 1　样品中士的宁的含量测定结果 ( n= 3)
样品序号 1 2 3 4 5
士的宁含量 (克 /片 ) 0. 212 0. 204 0. 216 0. 213 0. 222
R SD 2. 78 3. 15 2. 48 2. 02 2. 53
4　讨论
4. 1　本文所制定的定性鉴别方法 ,均根据被测成分
的极性来选择提取溶液。
4. 2　本产品为贴膏剂 ,膏体基质有多种水溶性高分
子复合成分 ,其含马钱子量少 ,故在含量测定的分离
提取时 ,先用水来湿润 ,其目的是提高氯仿对膏体的
穿透性 ,以利于士的宁的提取。由于本品中含有表面
活性剂 ,对提取带来影响 ,故回收率略低。因本方内
含 22味中药 ,故上述研究可为中药大复方的分析提
供参考。
参 考 文 献
1　王宝琴 ,陈德昌 ,鲁　静 ,等 .中成药质量标准与标准物质研究 .
北京:中国医药科技出版社 , 1994
2　郭钟慧 ,吕国雄 ,莫翠华 . 中成药 , 1998, 20(5) : 13
( 2000-01-14收稿 )
脑髓康胶囊的剂型改革
深圳市中医院 ( 518033)　　张尚斌 　杨玉峰
摘　要　通过对原方脑髓康胶囊中各药成分的药理学研究 ,发现黄芪多糖为活性有效成分 ,对本方的治疗作用有
一定的影响 ,而原工艺黄芪多糖被酒精沉淀除去 ,影响了本方的治疗作用 ;运用现代微粉工艺 ,本方中的天麻 、全蝎
经过微粉工艺使细胞破壁 ,有利于其活性有效成分的溶解吸收。 在此基础上对原方进行了工艺和剂型改革。
关键词: 脑髓康　药理研究　微粉工艺　剂型改革
　　脑髓康胶囊是依据中医药理论选择一定的经典
方用药依据的本院经验方。本方具有补肾填髓 ,活血
化瘀 ,健脑益智 ,宁神开窍的功能。临床主要用于脑
动脉硬化、中风后遗症、脑梗、脑萎缩、老年性痴呆等
疾病。 组方主要有:黄芪、川芎、葛根、丹参、全蝎、女
贞子、远志、山茱萸、天麻等。原剂型系胶囊剂 ,采用
常规的水提酒沉法工艺。本工艺的优点是减少了浸
膏量 ,降低药物总量 ;缺点是主药黄芪中的活性有效
成分黄芪多糖被除去 ,从而降低了本方的治疗效果 ;
另外 ,天麻、全蝎粉碎成细粉入药 ,其吸收利用率不
高。我们利用先进的微粉工艺粉碎使细胞破壁 ,有利
于其有效成分的溶出吸收利用。 因此将本方的剂型
和工艺进行了改革 ,更好地发挥了本方的治疗作用。
1　改进后的剂型及特点
1. 1　改进后的剂型: 为冲服剂 ,具有汤剂吸收快等
特点又利用贮存运输 ,而且服用量伸缩度大 ,利于制
剂。
1. 2　改进后的工艺:①天麻与全蝎 ( 100℃加热 2
h降低毒性 ) 粉碎成微粉 ;②余药粉碎成 25目颗
粒 ,加入 5倍量的清水 ,恒温 50℃ ,搅拌温浸提取
10 h时后收取提取液 ,离心除去杂质 ,低温低压浓
缩成稠浸膏 ,相对密度为 1. 30( 60℃热测 ) ;③微粉
与浸膏混合均匀 ,加入 5%的乳糖混匀 ,再加入适量
的 75% 药用酒精 ,用 12目筛制粒 , 40℃～ 50℃干
·828· 中草药　 Chinese Traditiona l and He rbal Drug s　 2000年第 31卷第 11期
Address: Zh ang Shangbin, Sh enzh en Hospi tal of TCM, Shenzhen张尚斌　男 , 35岁。 1988年毕业于北京中医学院中药系 ,分配于深圳市中医院从事医院制剂工作。 1994年晋升为主管中药师 ,目前参与多个科研课题的研究 ,其中将原方胶囊剂改为冲服剂 ,并通过临床观察 ,其治疗效果有了显著提高。