全 文 ：38.12%, 其次为右旋樟脑 , 相对含量 16.05%。相对含量在 1%
以上的有:蒿酮 、右旋樟脑 、桉油精 、大根香叶烯 D、丁香烯 、2, 6-
二甲基 -3, 7-辛二烯 -3 -醇 、2, 6-二甲基 -1, 5, 7-辛三烯
-3-醇 、2, 6-二甲基 -3, 5, 7-辛三烯 -2 -醇 、4-萜烯醇 、蒿
醇 、β -月桂烯 、桃金娘烯醇 、异香橙烯环氧化物。通过以上的特
征图谱 , 初步确定了复尔康注射液中挥发油成分的种类及相对含
量 , 并为进一步研究其质量标准 、指纹图谱提供了科学依据。
参考文献:
[ 1 ] 　李　燕 ,李明远 ,王　林 ,等.青蒿油诱导肝癌细胞凋亡的实验研究
[ J].四川大学学报(医学版), 2004, 35(3):337.
[ 2 ] 　中国质谱学会有机专业委员会.香料质谱图集 [ M] .北京:北京科
学出版社 , 1992:1.
[ 3 ] 　HelerSR, MilneGWA.EPA/NIHMassSpectralDatabase[ M] .
Washington:USGovernmentPrintingOfice, 1978:1.
收稿日期:2007-04-19;　修订日期:2007-08-19
基金项目:广东省中医药管理局 2002年科研立项课题(No.102129)
作者简介:蒋媛媛(1970-),女(汉族),广西南宁人 ,现任广东省江门中医
药学校高级讲师 ,学士学位 ,主要从事中药制剂教学和研究工作.
针椒巴布剂中两面针和八角枫的薄层色谱实验研究
蒋媛媛 ,彭荣珍
(广东省江门中医药学校　072023)
摘要:目的 观察阴性对照品对供试品的色谱是否有影响。方法 用薄层色谱(TLC)法对针椒巴布剂中两面针 、八角枫进
行鉴别。结果与结论 供试品色谱中 ,在与原药材色谱相应的位置上 ,显相同颜色的斑点 , 阴性无干扰。
关键词:两面针;　八角枫;薄层色谱;　针椒巴布剂
中图分类号:R282.5　　文献标识码:B　　文章编号:1008-0805(2008)05-1071-01
　　针椒巴布剂由两面针 、辣椒籽 、八角枫 3味药组成。 本课题
组采用薄层色谱鉴别方法对本方中两面针与八角枫进行了 TLC
鉴别实验研究。
1　器材
1.1　材料 针椒巴布剂 [规格 1(厚)、规格 2(薄), 本课题组自
制 ] ;各阴性对照品(自制);两面针原药材购自佛山药材公司 ,八
角枫原药材采自从化流溪河鸡枕山;硅胶 G(中国青岛海洋化工
集团公司),其他试剂均为分析纯。
1.2　仪器 BSZ-2型自动双重蒸馏水器(上海博通);超声波清
洗器 (昆山超声仪器有限公司);METTLER-TOLEDDABS-
265-S型电子天平(瑞士);TD-I全自动薄层制板器(上海科
哲);IXUS750型 Canon数码相机(日本佳能公司);DHG101-7A
电热鼓风式干燥箱(巩义市英峪予华仪器厂);WFH-201B紫外
透射反射仪(上海精科);JJW-5KVA精密交流净化稳压器(上
海市稳压器厂)。
2　鉴别研究
2.1　两面针 TLC鉴别
2.1.1　供试品溶液的制备 ①取巴布剂 3片 ,除去盖衬 ,剪碎 ,称
取 5 g, 置具塞锥形瓶中 , 加入 0.5 mol/L盐酸 100 ml,超声处理
30 min, 滤过 ,滤液用氨水调 pH至 9,用三氯甲烷振摇提取 4次 ,
20 ml/次 , 合并三氯甲烷液 ,蒸干 ,残渣加甲醇 1 ml使溶解 , 作为
供试品溶液。
②取巴布剂 3片 , 除去盖衬 , 剪碎 , 称取 5 g, 置具塞锥形瓶
中 , 加氨水 1ml与三氯甲烷 50 ml, 超声处理 30 min, 滤过 , 滤液
蒸干 , 残渣加甲醇 1 ml使溶解 ,作为供试品溶液。
③取巴布剂 3片 , 除去盖衬 , 剪碎 , 称取 5 g, 置具塞锥形瓶
中 , 加 75%的乙醇 100 ml, 密塞 , 浸渍过夜 , 超声处理 30 min, 滤
过 , 滤液蒸至无醇味(可加适量蒸馏水稀释), 用氨水调 pH至 9,
用三氯甲烷振摇提取 4次 , 20 ml/次 , 合并三氯甲烷液 , 蒸干 , 残
渣加甲醇 1 ml使溶解 , 作为供试品溶液。
2.1.2　两面针原药材溶液的制备 取两面针原药材 2 g,粉碎 ,同
“供试品溶液制备”的方法制成原药材溶液。
2.1.3　缺两面针阴性对照溶液的制备 取缺两面针阴性对照样
品 5 g, 同 “供试品溶液制备 ”的方法制成缺两面针阴性对照
溶液。
2.1.4　薄层板 硅胶 G薄层板。
2.1.5　展开剂 ①苯 -醋酸乙酯 -甲醇 -丙三醇 -氨水(10∶5
∶1∶0.1∶0.06);②苯 -醋酸乙酯 -无水乙醇 -氨水(24∶3∶1
∶0.5);③苯 -醋酸乙酯 -甲醇 -异丙醇 -氨水(10∶2.5∶1∶
0.15∶0.06)。
2.1.6　展开 照《中国药典》 2005版Ⅰ部薄层色谱法(附录 VIB)
试验 , 吸取供试品溶液 、两面针原药材溶液 、缺两面针阴性对照溶
液各 20μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上 , 展开 ,取出 , 晾干。
2.1.7　显色 置紫外光灯(365 nm)下检视或喷改良碘化铋钾
试液。
2.1.8　结果 通过以上实验优选 , 优化的 TLC鉴别条件为:以
“ 2.1.1”项中③方法制备供试品 , 以展开剂③展开 , 喷改良碘化
铋钾试液显色。
2.1.9　结论 以两面针原药材为对照进行薄层色谱鉴别 ,供试品
色谱中 ,在与原药材色谱相应的位置上 , 显相同颜色的斑点 ,阴性
无干扰 ,见图 1。
2.2　八角枫的 TLC鉴别
2.2.1　供试品溶液的制备 ①取巴布剂 4片 , 除去盖衬 , 剪碎 , 称
取 8g,用含 1%盐酸的 70%乙醇 150ml加热回流 1h,滤过 , 蒸去
乙醇 , 加水 10 ml溶解 , 静置 ,滤过 , 滤液用氢氧化钠溶液调 pH至
9 ～ 10,用三氯甲烷振摇提取 3次 , 20 ml/次 , 合并三氯甲烷液 , 蒸
干 , 残渣加甲醇 1 ml使溶解 ,作为供试品溶液。
②取巴布剂 4片 , 除去盖衬 ,剪碎 , 称取 8 g,加 70%乙醇 150
ml加热回流 1h,振摇滤过 , 蒸干 , 残渣加甲醇 1 ml使溶解 ,作为
供试品溶液。
③取巴布剂 4片 , 除去盖衬 ,剪碎 ,称取 8g, 加 pH值 8 ～ 9的
氢氧化钠溶液 20 ml润湿 , 再加入三氯甲烷 100 ml回流提取 30
min,滤过 , 滤液放冷 ,分取氯仿层 , 蒸干 , 残渣用 1%盐酸溶解 , 蒸
干 , 残渣加甲醇 1 ml使溶解 ,作为供试品溶液。
④取巴布剂 4片 , 除去盖衬 ,剪碎 , 称取 8g,加 150ml蒸馏水
浸泡 12h,超声处理 15 min, 滤过(40目筛), 滤液用醋酸乙酯提
取 3次 , 20ml/次 ,合并醋酸乙酯液 , 蒸干 , 残渣加甲醇 1 ml使溶
解 , 作为供试品溶液。
⑤取巴布剂 4片 , 除去盖衬 ,剪碎 , 称取 8 g,加蒸馏水 150 ml
浸泡 12h,超声处理 15min,滤过(40目筛),滤渣加蒸馏水 20 ml
洗涤 , 合并滤液与洗涤液 , 用稀盐酸调 pH 2 ～ 3, 用醋酸乙酯提取
3次 , 20 ml/次 ,合并醋酸乙酯液 , 蒸干 ,残渣加甲醇 1 ml使溶解 ,
作为供试品溶液。
2.2.2　八角枫原药材溶液的制备 取八角枫原药材 2.5 g, 粉碎 ,
·1071·
LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.5 时珍国医国药 2008年第 19卷第 5期
加水 60ml回流 1 h, 滤过 ,余同 “供试品溶液制备”的方法制成对
照药材溶液。
2.2.3　缺八角枫阴性对照溶液的制备 取缺八角枫阴性对照样
品 8 g,同 “供试品溶液制备”的方法制成阴性对照溶液。
2.2.4　薄层板 硅胶 G薄层板。
2.2.5　展开剂 苯 -醋酸乙脂 -甲醇 -异丙醇 -氨水(10∶2.5
∶1∶0.15∶0.06)。
2.2.6　展开 照薄层色谱法《中国药典 》 2005年版 Ⅰ 部附录 VI
B)试验 , 吸取上述原药材溶液 、供试品溶液与缺八角枫阴性对照
溶液各 20μl,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,展开 ,取出 , 晾干。
2.2.7　显色 置紫外光灯(365 nm)下检视或喷改良碘化铋钾
试液。
2.2.8　结果 通过以上实验优选 , 优化的 TLC鉴别条件为:以
“ 2.2.1”项中⑤方法制备供试品 , 喷改良碘化铋钾试液显色。
2.2.9　结论 以八角枫原药材为对照进行薄层色谱鉴别 ,供试品
色谱中 ,在与原药材色谱相应的位置上 , 显相同颜色的斑点 ,阴性
无干扰 ,见图 2。
图 1　针椒巴布剂与对照品的色谱图　　图 2　八角枫与对照品的色谱图
收稿日期:2007-08-05;　修订日期:2007-10-28
基金项目:贵州省中药现代化项目 [ No.黔科合中药专字(2007)5011号 ]
作者简介:彭全材(1983-),男(汉族),江西萍乡人 ,现为贵州师范大学在
读硕士研究生 ,学士学位 ,主要从事植物化学研究工作.
＊通讯作者简介:胡继伟(1962-), 男(汉族),安徽安庆人 , 现任贵州师范
大学教授 ,博士学位 ,主要从事药用植物研究工作.
高效液相色谱法
测定贵州产银杏叶提取物中萜类内酯的含量
彭全材1, 2 , 杨占南 1 ,胡继伟1＊ ,钟　丽 3 ,蒋翠红1
(1.贵州师范大学贵州省山地环境重点实验室 ,贵州 贵阳　550001;
2.贵州师范大学生物技术与工程学院 ,贵州 贵阳　550001;　3.南昌大学医学院 ,江西 南昌　330031)
摘要:目的 研究银杏叶提取物中的银杏萜类内酯 A, B, C及白果内酯的含量测定方法并对贵州银杏药材银杏萜类内酯
的含量进行调查研究。方法 本实验采用甲醇超声提取样品 , HPLC梯度洗脱。结果 银杏萜类内酯日内和日间精密度的
RSD均小于 1.5%,稳定性实验的 RSD为 0.65%(n=5), 最低检测限为 0.50 μg/ml, 加样回收率为 97.7%, 97.2%,
94.7%, 94.6%, RSD(n=5)分别为 2.8%, 2.3%, 2.5%, 2.1%。银杏叶提取物样品中 GA, GB, GC和 BB的总含量均符合
《中国药典》(2005版)标准。结论 该方法缩减了样品的前处理步骤 , 节约了实验时间 , 适用于银杏叶提取物中的银杏萜
类内酯 A、B、C及白果内酯含量测定;同时也证明贵州作为一个药材大省 ,银杏的质量也相对较好。
关键词:高效液相色谱 -蒸发光散射检测;　银杏叶提取物;　萜类内酯
中图分类号:R284.2　　文献标识码:A　　文章编号:1008-0805(2008)05-1072-03
DeterminationofGinkgolidesinGinkgoBilobaExtractfromGuizhoubyHigh-perfor
manceLiquidChromatography
PENGQuan-cai1, 2 ,YANGZhan-nan1 , HUJi-wei1＊ , ZHONGLi3 , JIANGCui-hong1(1.GuizhouProvincialKeyLaboratoryofMountainousEnvironment, Guiyang550001, China;2.ColegeofBil-
ologicalTechnologyandEngineering, GuizhouNormalUniversity, Guiyang550001, China;3.MedicalColege,
NanchangUniversity, Nanchang330031, China)
Abstract:ObjectiveTodevelopamethodformeasurementofginkgolideA, B, C, BilobalideintheGinkgobilobaextractfrom
GuizhouProvince.MethodsTheGinkgobilobaleaveswasextractedwithmethanolandgradientelution.ResultsThetheoretical
platenumberofGinkgolidewas6088 , theresolutionwas1.42 andthetailingfactorwas1.01.TheIntra-dayandinter-daypre-
cision(RSD)wereallessthan1.5%, whiletherecurrence(RSD)was0.65% (n=5).Thelimitofdetectionwas0.5μg/ml,
theaveragerecoveryrateswere97.7%, 97.2%, 94.7% and94.6%.ConclusionOurdevelopedmethodcanshortenthetime
usedforGinkgobilobaleavespretreatment, andisasimpleandreliablemethodtodeterminethecontentofginkgoliedA, B, Cand
BilobalideintheGinkgobilobaextract.TheresultsalsoprovethatthequalityofGinkgobilobainGuizhouProvinceisrelatively
good.
Keywords:High-performanceliquidchromatographywithevaporativelight-scateringdetection;　Ginkgobilobaextract;
　Ginkgolide
　　银杏 GinkgobilobaLinn是我国的特有树种 , 又称为白果树 、
公孙树 , 属银杏科银杏属植物 ,原产于我国 ,是当今地球上最古老
的树种之一。它的生命力非常顽强 ,从中生代的白垩纪晚期至新
生代第四纪 , 地球上的气候发生变化 ,一百五十余种银杏类植物
几乎全部灭绝 ,唯独银杏战胜了恶劣的环境存活至今 [ 1] 。银杏
是我国二级保护植物 ,其果营养丰富 , 品味甘美;其叶 、根 、皮含有
多种药用成分 , 尤其是银杏叶中有效成分提取物 “黄酮苷”和 “萜
内酯”具有极高的药用价值。银杏作为一种药物应用已经有 600
年的历史了 , 早在宋朝我国民间就使用银杏叶治疗哮喘和支气管
炎 , 其药用最早载于《神农本草经》 ,传统用于益肺气 , 定喘嗽 , 缩
·1072·
时珍国医国药 2008年第 19卷第 5期 LISHIZHENMEDICINEANDMATERIAMEDICARESEARCH 2008VOL.19NO.5