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牛黄消炎片中主要成分的薄层鉴别



全 文 :牛黄消炎片中主要成分的薄层鉴别
黑龙江省鸡西市药品检验所 ( 158100)  李延雪 赵慧敏
  牛黄消炎片由牛黄、大黄、天花粉、珍珠母等 7
味药材加工而成 ,收载于《卫生部药品标准》中药成
方制剂第七册 (以下简称“部颁标准” )。具有清热解
毒 ,消肿止痛的功效。部颁标准 [1 ]采用显微方法鉴别
大黄、天花粉 ,借以评价本品的真伪 ;牛黄有多种药
理作用 ,是牛黄消炎片中解毒消肿的组方君药 ,而在
其质量标准中没有鉴别方法。为了更有效地控制产
品的内在质量 ,按药品质量标准的技术要求 ,对本品
中的牛黄、大黄、天花粉进行了薄层鉴别研究。
1 实验材料
对照品: 胆酸、猪去氧胆酸、大黄对照药材、天花
粉对照药材 (中国药品生物制品检定所 )。 牛黄消炎
片 (哈尔滨世一堂制药厂 ) ,硅胶 G(青岛海洋化工
厂 )。试剂均为分析纯 ,水为重蒸馏水。
2 方法与结果
2. 1 大黄鉴别:取本品 10片 ,研细 ,加甲醇 20 mL,
超声处理 20 min,滤过 ,取滤液 10 mL,蒸干 ,加水
20 m L溶解后 ,加盐酸 2 mL,于水浴上加热 30 min,
立即冷却 ,用乙醚 15 mL分 2次提取 ,合并乙醚提取
液 ,挥干乙醚 ,残渣加氯仿 1 mL使溶解 ,作为供试品
溶液。另取大黄对照药材 0. 1 g ,同法制成对照药材
溶液。吸取上述两种溶液各 6μL,分别点于同一硅胶
G薄层板上 ,点成条状 ,以苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸 -水
( 3∶ 1∶ 0. 2∶ 0. 05∶ 0. 5)的上层溶液为展开剂 ,展
开、晾干 ,置紫外光灯 ( 254 nm)下检视。供视品色谱
中 ,在对照药材相映的位置上 ,显相同黄色的条斑 ,阴
性对照品无此条斑。见图 1-A。
2. 2 牛黄鉴别:取本品 2片 ,研细 ,加氯仿 10 mL
研磨 ,滤过 ,滤液蒸干 ,加无水乙醇 0. 5 m L使溶解 ,
作为供试品溶液。 另取胆酸 ,猪去氧胆酸对照品 ,分
别加无水乙醇制成每毫升含 2 mg的溶液 ,作为对
照品溶液。吸取供试品溶液 5μL,对照品溶液各 3
μ L,分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,以正己烷-醋
酸乙醋 -醋酸 -甲醇 ( 20∶ 25∶ 2∶ 3)的上层溶液为展
开剂 ,展开 ,晾干 ,喷以 10%硫酸乙醇溶液 ,在 105
℃烘约 10 min,置紫外光灯 ( 365nm )下检视。供试
品色谱中 ,在与对照品相映的位置上 ,显相同亮黄色
的两个荧光斑点 ,阴性对照品无此斑点。见图 1-B。
2. 3 天花粉鉴别: 取本品 10片 ,研细 ,加 50%乙醇
图 1 药材 TLC图
10 mL,超声处理 30 min,滤过 ,滤液作为供试品溶
液。 另取天花粉对照药材 1 g同法制成对照药材溶
液。吸取供试品溶液 6μL及对照药材溶液 3μL,
分别点于同一硅胶 G薄层板上 ,以正丁醇 -无水乙
醇 -冰醋酸 -水 ( 8∶ 2∶ 2∶ 3)为展开剂 ,展开 ,取出 ,
晾干 ,喷以茚三酮试液 ,在 105℃烘至斑点显色清
晰。 供试品色谱中 ,在与对照品色谱相映的位置上 ,
显相同玫瑰红色斑点。 阴性对照品无此斑点 (见图
1-C)。
3 讨论
3. 1 牛黄消炎片为上呼吸道感染常用的消炎药品 ,
部颁标准以显微方法鉴别大黄、天花粉药材 ,而本法
采用 TLC方法 ,可鉴别牛黄、大黄、天花粉药材的有
效成分 ,用以评价药品的真伪。
3. 2 牛黄消炎丸 [3 ]中大黄鉴别 ,样品用浸渍法处
理 ,本文改用超声处理 ,结果相同 ,缩短了检测时间。
3. 3 牛黄消炎丸中牛黄、天花粉的 T LC鉴别方
法 [4 ]已有报道 ,但操作均较繁琐 ,采用药典牛黄解毒
片 [5 ]中牛黄 TLC方法及天花粉药材的 T LC鉴别方
法 ,结果明显 ,经空白对照实验表明 ,本品除牛黄、天
花粉外的其它 5味药材 ,对鉴别均无干扰。
参 考 文 献
1 卫生部药品标准· 中药成方制剂 . 第七册: 24
2 吕武清 ,龙新华 ,吴朝阳 ,等 . 中成药中的药材薄层色谱鉴别 .北
京:人民卫生出版社 , 1997: 52
3 金蓉鸾 ,王强 ,叶玉兰 . 中成药研究 , 1982, (7) : 10
4 中华人民共和国药典 . 一部 . 1995年版: 43、 440
( 1999-10-12收稿 )
·596· 中草药  Chinese T raditional and Herbal Drug s  2000年第 31卷第 8期