全 文 ：点于 同一 硅胶 G 薄层板上 , 展 开 , 显色 , 测
定 ,结果见表 1 。
表 1 3批样品中熊果酸的含 l 测定结果
… _ 含 量 ( m g八鲍 ) _
批兮 1 Z x
9 3 0 8 0 7
9 3 0 8 1 0
9 3 0 8 1 7
0
.
4 9 4
0
.
5 4 3
0
.
5 15
0 5 0 1
0
.
5 2 5
0
.
5 2 1
0
。
50
0
.
53
0
.
52
3
.
6 回收率测定 :取同一批已知含量的样品
6 份 , 每份约 10 9 , 精密称定 , 分别加入熊果
酸对照品溶液 (0 . 5 m g /m I J )1 m L ,照样品测
定法测定 , 测得平均 回收率为 96 . 8 % , R S D
为 1 . 2% 。
4 小结
本研究中薄层鉴别和含量测定试验均与
一阴性对照品做了比较 ,结果显示无干扰 。本方
法简便 、 快速 ,重现性好 ,可做本品质控标准 。
( 1 9 9 7
一
1 1
一
0 7 收稿 )
壳聚糖澄清法代替醇沉法制备平疵口服液
南京军区南京总医院 ( 2 1 0 0 0 2) 李沈保 ` 谢虞升 传海祥 徐学银
岁 甲
摘 要 采用壳聚糖澄清法代替原工艺的醇沉法 ,制备平疵 口服液 , 不仅澄清效果好 ,而且采用
T L C 法及 H P L C 法比较了两种工艺的层析行为及芍药贰的含量 ,亦无明显的影响 ,为壳聚糖作澄
清剂提供了依据 。
关键词 壳聚糖 澄清剂 T L C 法 H P L C 法 含量测定 芍药贰
平虎 口服液由板蓝根 、 赤芍 、 红 花 、 木贼
草 、 露峰房等多味中药组成 ,具有清热解毒 、
活血化痪等功能 , 临床用于扁平疵的治疗 ,有
较好的疗效 。 原生产工艺采用水煎醇沉法工
艺 , 需耗用大量的酒精 ,成本较高 , 现改用水
煎壳聚糖澄清法 ,取得 了较好的澄清效果 , 为
考查其对有效成分有无影响 ,采用 T L C 法比
较了两种工艺对其中赤芍等成分层析行为有
无差异 , 并采用 H P L C 法比较了两种工艺所
得产品芍药贰的含量 。
1 仪器与试药
1
.
1 仪器 : P 2 0 高压恒流泵 , 不锈钢柱 (柱
长 2 5e m , 内径 4 . 6m m ) , U V Z o o 紫外可变波
长检测器 , WD L 一色谱工作站 (中国科学院大
连化学物理研究所 , 国家色谱中心产 品 ) 。
1
.
2 试药 : 芍药贰对照品 : 中国药品生物制
品检定所 , 壳聚糖 : 上海华凯科技贸易公司 ,
甲醇 : 色谱纯 。
2 实验方法及结果
.2 1 对照品溶液的制备 : 取减压干燥至恒重
的芍药贰一定量 , 精密称定 , 用 50 % 甲醇配
成一定浓度的溶液 ( 51 · 6 拜g /m L ) 。
2
.
2 壳聚糖溶液的配制 : 取壳聚糖用 1%的
醋酸液配成 1%的液溶 。
2
.
3 供试品溶液的制备
2
.
3
.
1 平疵 口服液的制备 : 按处方称取各
药 ,水煎 3 次 , 煎液合并 , 浓缩成药一水 比为 1
: 1备用 。
2
.
3
.
2 供试液的制备 : 取平庆 口服液 5 m L
3 份 , 分别置 3 支试管 中 , 第 1 管不 加澄清
剂 ,第 2 管加 乙醇 5 m L , 第 3 管加壳聚糖液
0
.
5 m L
,摇匀放置 ,第 3 管 8 0℃加热 1 0 m i n ,
各管离心 1 0 m i n ( 3 0 0 o r /m i n ) , 取上清液用
正丁醇萃取 4 次 , 合并正丁醇液 ,挥去溶剂 ,
残渣加 50 % 甲醇溶解 ,滤入 25 m L 量瓶中 ,
并用 同一溶剂洗涤溶器及滤器 ,滤入量瓶中
并定容至刻度为原液 ,摇匀 。 取原液 2 m L 至
1 0 m L 量瓶中 , 用 50 % 甲醇定容至刻度 , 摇
,
A d d r e s s
:
L i
I
H a n b a o
,
N a n g jin g A r m y N a nj i n g G e n e r a l H o s p i t a l
,
N a n ji n g
《中草药》 19 9 8 年第 29 卷第 2 期
匀 , 并以 0 . 45 拜m 滤膜滤过 ,作供试液用 。
.2 3
.
3 空白供试液的制备 : 按 2 . 3 . 1平疵 口
服液的制备法 ,处方中除去赤芍后的其余药
物依法制备 ,并按 2 . 3 . 2 法制成 空白供试液 。
2
.
4 芍药贰的 T L C 检识 : 薄层板 : 硅胶 G -
C M C N a 板 , 点样批号 1 供试品原液及对照
液各 10 拜L , 展开剂为氯仿一甲醇 一乙酸乙醋 (8
, 4 , l )
,展距 1 5 e m ,显色剂 1 0 %硫酸液 。 置
氨蒸气饱和下展开 。 烘数分钟 , 置紫外光灯
( 3 6 5m n) 下检视 , 结果 : 样品色谱与对照品色
谱在相应位置上显相同颜色的斑点 , 见图 1 ,
另两个批号显相同的结果 。
峰 ,而空白对照无此峰 ,见 图 2 。
时间 t( ~ )
图 2 色谱图
1
一对照品 2一供试品 3一空白对照
2
.
6 标 准曲线 的制备 : 取芍药贰对 照液
( 5 1
.
6 拌g / m L ) 0 . 3 、 0 . 6 、 0 . 9 、 1 . 2 、 1 . 5 m L 分
别置 5 m L 量瓶中 , 以 50 % 甲醇定容至刻度 ,
摇匀 ,各进样 10 拌L , 测定峰面积 。
进样量 ( n g ) : 3 0 . 9 6 、 6 1 . 9 2 、 9 2 . 8 8 、 1 2 3 .
8 4
、
1 5 4
、
8
。
峰 面 积 : 1 7 9 9 0 、 4 5 7 7 0 、 7 5 5 7 0 、 9 9 2 7 0 、
1 2 6 3 0 0
。
回 归方程为 Y = 5 7 2 . SX 一 8 0 5 6 (拜g ) , r
= 0
.
9 9 9 4
。
2
.
7 精密度试验 : 取上项第 4 号对照液 ,分
别进样 10 拌L , 共 6 次 , 测得峰面积分别为
1 0 1 9 0 0
、
9 9 7 3 0
、
9 8 5 7 0
、
9 9 0 0 0
、
9 7 1 9 0
、
9 9 2 4 0
,
S = 1 5 5 0
,
R S D = 1
.
5 6 %
。
2
.
8 加样 回收试验 : 精密量取供试液 (含芍
药贰 1 5 . 2 4 拼g /m L ) 0 . 8 、 1 . 0 、 1 . 2 m L 分别置
3 支具塞试管中 , 再分别精密加入芍药贰对
照液 ( 1 0 . 4 2 6 拼g /m L ) 1 . 2 、 1 . 0 、 0 . s m L ,混匀
后 ,分别进样 10 拌L 测得结果见表 1 。
.0.口00口00
O
1 2 3 4
图 1 芍药试的 T L C 图
1
一对照 品 2一未加澄清剂 3一加乙醇澄清
4
一加壳聚糖澄清
2
.
5 色谱条件 : 色谱柱 S p h e r i s o r b C l 。 5拜 ,
柱长 2 5 。m , 内径 4 . 6 m m ,流动相 5 0 % 甲醇 ,
检测波长 2 5 n m ,流速 0 . 8 m L /m in , 柱前压
12 M p a
, 进样 10 拼L ,芍药贰色谱峰保留时间
4
.
69 m in
,供试品在同一保留时间有同样的
编号 供试品
1 2
。
1 9 2
1 2
.
1 9 2
1 5
。
2 4 0
1 5
.
2 4 0
1 8
.
2 8 8
1 8
.
2 8 8
对照品
1 2
.
5 1 1 2
1 2
.
5 1 1 2
10
。
4 2 6
10
.
4 2 6
8
.
34 0 8
8
。
3 4 0 8
表 1 加样回收试验年 g )
测定量 回收量
2 4
.
5 7 6 1 2
.
3 8 4
2 4
.
9 4 4 1 2
.
7 5 2
2 5
.
9 3 2 1 0
.
6 9 2
2 5
.
7 0 6 1 0
.
4 6 6
2 6
.
5 6 8 8
.
2 8 0
2 6
.
7 6 4 8
.
4 7 6
回收率肠 牙 R S D%
9 9
.
0
1 0 1
.
9 1 0 0
.
5 2
.
0
10 2
。
6
1 00
.
4 1 0 1
.
5
9 9
.
3
1 0 1
。
6 1 0 0
。
5 1
。
6
2
.
9 供试品测定 : 取供试品液 , 进样 10 拌L , 按外标法 , 由回归方程计算含量 , 结果见表
2
。
表 2平浇 口服液芍药试比较
批号 澄清剂 峰面积 含量 (g n)
1 不加 、 7 9 0 6 09 9 . 84
乙醇 61 8 8 0 87 .3 8
壳聚糖 7 7 4 509 9 . 4 8
2不加 7 7 7 2 09 8 .3 1
乙醇 7 3 6 60 8 6 . 4 4
壳聚糠 7 1 2 6 09 0· 9 0
3 不加 1 8 61 01 0 2 .7 7
乙醇 8 0 2 4 01 01 . 2 0
壳聚糖 7 7 3 9 7 6 0 .1 8
3 讨论
3
.
1 从图 1 中可看出 ,用澄清剂处理过的药
液与 乙醇沉淀的药液及未经澄清的药液 ,经
薄层层析检测相比较 ,在相同的位置上 , 样品
与对照品有相同颜色的斑点 ,颜色 、 大小似无
差别 。 也就是说对成分影响不大 。
.3 2 在本试验条件下 , 含多味中药的复方制
剂中的芍药贰仍能获得较好的分离 , 空白样
品无干扰峰 , 平均 加样 回收率为 10 0 . 8% ,
R SD 在 2 . 0 %以内 。
.3 3 H P L C 测定结果证明 ,壳聚糖澄清剂对
芍药贰的含量与醇沉法比较无明显差异 , 澄
清效果均较理想 , 证明夭然澄清剂可以代替
乙醇作澄清剂 。对其它成分有无影响 ,有待进
一步研究 。
参 考 文 献
i 钱亚南 , 等 . 中草药 , 2 9 9 5 , 2 6 ( 7 ) : 3 4 9
2 倪 健 , 等 . 中草药 d 9 9 5 , 2 6 ( 1 2 ) : 6 3 7
3 刘训红 , 等 . 中药材薄层色谱鉴别 . 天津 :天津科学技术
出版社 , 1 9 8 9 . 9 0
( 1 9 9 7
一 0 7
一
3 1 收稿 )
消座颗粒剂中绿原酸的 H P L C 法含量测定及
二极管矩阵检测 (P D A )对其纯度评估
天津药物研究院中药一室 ( 3 0 0 1 9 3) 吕沉珊 . 华伟义
摘 要 用 H P L C 法对消痊颗粒剂中绿原酸进行含量测定 ,并用二极管矩阵检刻器 ( P D A )对绿原
酸峰的纯度进行评估 ,结果满意 。
关键词 消痊灵颗粒剂 H P L C 绿原酸 二级管矩阵检测器
消座颗粒剂由金银花 、 赤芍 、 白芷等组
成 ,具有清热解毒 、凉血的功能 , 主治月经周
期相火旺盛 ,青春期痊疮 。我们利用高效液相
色谱法对制剂中的主要成分绿原酸进行了含
量测定 ,并用二极管矩阵检测器 (P D A )对绿
原酸色谱峰的紫外光谱进行了 比较 , 对其色
谱峰的纯度进行了定量的评估 , 取得了满意
的结果 。
1 仪器与试药
岛津 L C 一 6A 型高效液相色谱仪 , C 一 R 3A
数据处理仪 , s p e r i s o s b 2 0 0 m m X 4 . 6 m m 不
锈钢 柱 , 二 极 管矩 阵检 测 器 W at er s 9 96
P D A
,
4 5 6 色谱工作站 。
乙腊为色谱纯 , 其它试剂均匀分析纯 ,水
为去离子水 , 消痊颗粒剂由本室提供 。
供试品溶液的制备 : 精密称取样品适量 ,
加水 10 m L , 温热溶解 ,冷后 , 加乙醇定容至
5 0 m L
,滤过 ,即得 。
对照 品溶液制备 : 配制含绿原酸 0 . 05
m g /m L 的乙醇溶液 。
色谱条件 : 流动相 : 12 . 5 %乙腊并加入
2 %冰 乙酸 ;流速 : 1 . 0 m L /m in ;柱温 : 室温 ;
A d d r e s s
:
L u Y u a n s h a n
,
T i a n jin In s t i t u t e o f P h a r m a e e u t i e a l R e s e a r e h
,
T i a n jin
.
《中草药》 19 9 8 年第 29 卷第 2 期