全 文 :钠 ( C6 H9 O5Na)计算 ,不得少于每片 1. 0 mg。
参 考 文 献
1 袁俊贤 ,等 . 中成药 , 1996, 18( 1): 15
2 朱宝珠 ,等 .中草药 , 1997, 28( 6): 345
3 李元智 ,等 .华西药学杂志 , 1996, 11( 4): 28
( 1999-08-23收稿 )
薄层 -紫外法测定药物卫生巾中小檗碱的含量
鸡西市药品检验所 ( 158100) 张永年 赵慧敏
药物卫生巾为妇科用药 ,具有消炎、止痒、燥湿、
驱风作用 ,用于治疗妇科外阴瘙痒及阴道炎所致白
带等症。 本品由黄柏、苦参、白鲜皮、龙胆、荆芥、艾
叶、防风等 10味中药组成 ,经提取后 ,均匀喷布于卫
生巾表面而成。为控制其内在质量 ,对其有效成分之
一的小檗碱进行含量测定。我们选用薄层 -紫外法进
行测定 [1 ] ,收到较满意的效果。
1 仪器与药品
1. 1 仪器: UV-265型分光光度计 (日本岛津 )。
1. 2 药品:药物卫生巾由鸡西市卫生敷料厂提供 ;
盐酸小檗碱对照品 (含量测定用 )购自中国药品生物
制品检定所 ;硅胶 G由青岛海洋化工厂生产 ,试剂
均为分析纯。
2 薄层条件
参照文献 [2 ]采用硅胶 G板 ,展开剂为苯 -乙酸乙
酯 -甲醇 -异丙醇 -浓氨水 ( 6∶ 3∶ 1. 5∶ 1. 5∶ 0. 5) ,
层析缸用氨水饱和 ,在 365 nm紫外灯下显色。
3 盐酸小檗碱的含量测定
3. 1 对照品溶液制备: 精称盐酸小檗碱对照品 5
mg,置于 5 mL容量瓶中 ,加甲醇至刻度备用。
3. 2 测定波长选择:取上述对照品溶液 ,用甲醇配
成 1μg /mL及 4μg /mL的溶液 ,用分光光度法在
200~ 500 nm扫描 ,结果与文献 [3 ]基本一致 ,在
( 348± 1) nm有最大吸收 ,选用为测定波长。
3. 3 标准曲线的绘制:精密吸取对照品溶液 ,测定
吸光度 ,回归方程为: C= 12. 095A- 0. 022 8(r=
0. 999 0)。 线性范围: 2~ 10μg /mL。
3. 4 精密度试验: 在同一薄层板上 ,点盐酸小檗碱
对照品溶液 5个斑点 ,各 10μL,展开 ,按样品测定
方法测定 A值 ,结果 RSD为 2. 1% ,精密度比较满
意。
3. 5 样品的含量测定: 取样品 10 g,精密称定 ,剪碎
置于具塞三角烧瓶中 ,加甲醇 100 mL,密塞超声提
取 20 min,滤过 ,再用少量甲醇洗涤 2次 ,合并提取
液置水浴蒸干 ,残渣精密加入甲醇 1 mL,作为供试
品溶液。精密吸取对照品溶液 10μL,供试品溶液 20
μL,点于同一硅胶 G板上 ,依法展开 ,在紫外灯下定
位 ,刮取斑点置于试管中 ,各精密加入 1%盐酸甲醇
溶液 5 mL,离心取上清液 ,并随行空白 ,测定 ,结果
见表 1。
表 1 2批药物卫生巾中盐酸小檗碱含量
批号 含量 ( mg /g) 平均含量
( mg /g )
RSD%
990130 0. 067 0. 070 0. 064 0. 067 4. 47
990310 0. 074 0. 071 0. 078 0. 074 4. 78
3. 6 加样回收试验: 取同批已知含量的样品 ,精密
加入盐酸小檗碱对照品 ,依法测定 ,结果回收率为
96. 50% , RSD= 1. 73(n= 6)。
4 讨论
当盐酸小檗碱的浓度很低时 ,在 348 nm处的
吸收峰较为稳定 ,有利于含量较低的样品的测定。
参 考 文 献
1 徐礼 ,等 . 中草药有效成分分析法 . 下册 . 北京: 人民卫生出
版社 , 1984: 282
2 中华人民共和国药典 . 一部 . 1995: 274
3 吴 泳 ,等 .中成药 , 1998, 20( 7): 39
( 1999-09-08收稿 )
网 络信 息
《中草药》杂志于 1999年 1月已经入网 Chinainfo科技期刊 ,采用 Interne t通用的超文本描述语言方式 ,实现期刊
全文内容同步上网 [网址: ht tp: / /ww w. chinainfo. g o r. cn /pe riodical,邮政信箱 E-mail: zcy@ tisti. ac. cn. ]。 与此同时 ,
《中草药》杂志又加入“中国医药信息网” [网址: http: / /w w w. cpi. ac. cn或 h ttp: / /ww w. cpi. g o r. cn]和“ ChinaM TP” [ IP
地址: 202. 99. 168. 82 ]。 欢迎使用。
·270· 中草药 Chinese T raditional and Herbal Drug s 2000年第 31卷第 4期